VI. GIẢI PHÁP NÂNG CAO HIỆU QUẢ
1. GIỚI THIỆU* Bentonit là m ộ t lo ạ i khống cơng
nghiệp, được cấu tạo chủ yếu từ khống vật thuộc nhĩm sét smectit gồm cĩ montmorillonit và một số khống chất khác. Khống sét bentonit xuất hiện trong tự nhiên với sự biến thiên trong thành phần hố học phụ thuộc vào nguồn gốc hình
(*) TS,Khoa Sư phạm Hố – Sinh. Trường Đại học Đồng Tháp
thành của chúng. Cơng thức chung của montmorillonit là (Mn+x.nH2O)(Al2-yMgx) Si4O10(OH)2, trong đĩ Mn+ là cation trao
đổi lớp giữa (Mn+ thường là Na+, K+, Mg2+, Ca2+). Trong tự nhiên, bentonit cĩ sự thay thế đồng hình của Si4+ bằng Al3+, Al3+ bằng Fe2+ hoặc Mg2+, dẫn đến sự thiếu hụt
điện tích dương trong cấu trúc, làm cho bề
mặt lớp sét bentonit mang điện tích âm.
Điện tích âm này được cân bằng bởi các ion kim loại kiềm và kiềm thổ (chẳng hạn
BÙI VĂN THẮNG như Na+ và Ca2+) chiếm giữ khoảng khơng như Na+ và Ca2+) chiếm giữ khoảng khơng
giữa các lớp sét [2, 11].
Bentonit tự nhiên chưa biến tính ứng dụng trong lĩnh vực hấp phụ và xúc tác đạt hiệu quả thấp [3, 12], do đĩ, để sử dụng cho các ứng dụng này, bentonit cần được biến tính. Bentonit biến tính bằng tác nhân polyoxocation kim loại thu được loại vật liệu mới cĩ độ xốp cao, bền nhiệt, diện tích bề mặt và số lượng tâm hoạt động tăng lên
đáng kể,v.v. phù hợp cho các quá trình hấp phụ và xúc tác [12, 13].
Cho đến nay, hầu hết các nghiên cứu về bentonit biến tính bằng tác nhân kim loại đều được tập trung vào tác nhân polyoxocation Al137+ (ion Keggin nhơm) [6]. Ion Keggin Al137+ cĩ cấu trúc hồn tồn xác định. Cấu trúc ion này bao gồm 1 ion Al3+ ở tâm cấu trúc tứ diện, cịn lại là 12 ion Al3+ bao quanh cấu trúc bát diện. Khi các cation lớp giữa của bentonit được trao đổi với ion Al137+ thì khoảng cách lớp của bentonit biến tính nhơm tăng lên một khoảng đúng bằng chiều cao của ion Keggin là 8,6Å [6, 12], đĩ cũng là quá trình biến tính bentonit bằng ion Al137+. Vật liệu bentonit biến tính nhơm thu được cĩ diện tích bề mặt tăng lên nhiều lần so với bentonit chưa biến tính và vật liệu này cĩ các lỗ xốp vi mao quản. Ngồi ra cịn cĩ lỗ xốp mao quản trung bình do các lớp sét sắp xếp với nhau.
Trong nghiên cứu này, bentonit biến tính nhơm được khảo sát với các điều kiện điều chế khác nhau. Khoảng cách lớp cơ bản của bentonit biến tính được xác định bằng phổ nhiễu xạ tia X (XRD), diện tích bề mặt, hình thái sản phẩm, thành phần hĩa học của sản phẩm cũng được khảo sát. 2. THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1. Nguyên liệu
Bentonit (Ben) tự nhiên được sử dụng là bentonit kiềm (Bình Thuận) cĩ hàm lượng montmorillonit là 90% (Ben90). Mẫu quặng sau khi làm giàu, được nghiền mịn và sàng qua rây 100 mesh. Dung lượng trao đổi cation (CEC) trong khoảng 76 - 98 meq/100g.
Các hố chất AlCl3.6H2O, NaOH, HCl là những hĩa chất sạch phân tích (Trung Quốc) và một số tác nhân cần thiết khác. 2.2. Phương pháp điều chế và khảo sát tính chất của vật liệu bentonit biến tính nhơm 2.2.1. Điều chế dung dịch nhơm polyoxocation
Dung dịch nhơm polyoxocation được
điều chế bằng cách thuỷ phân dung dịch AlCl3 0,5M bằng NaOH 0,5M với tỉ lệ mol OH-/Al3+ khác nhau. Dung dịch AlCl3được khuấy mạnh trên máy khuấy, nhỏ từ từ
dung dịch NaOH vào, hỗn hợp được khuấy liên tục trong 5 giờ ở nhiệt độ phịng. Sau
đĩ già hố dung dịch trong khoảng thời gian khác nhau thu được dung dịch nhơm polyoxocation.
2.2.2. Điều chế vật liệu bentonit biến tính nhơm
Thêm dung dịch nhơm polyoxocation sau khi già hố ở trên vào huyền phù bentonit 1% (được điều chế bằng cách phân tán 5 gam bentonit trong 500 mL nước cất, ngâm 24 giờ và khuấy mạnh trong 2 giờ trước khi tiến hành phản ứng trao đổi) với tốc độ chậm (1 mL/phút). Hỗn hợp phản ứng được khuấy liên tục trong 5 giờở nhiệt độ khác nhau, duy trì ở nhiệt độ
phịng trong 24 giờ. Sau phản ứng huyền phù được lọc tách và rửa với nước cất vài lần để loại bỏ hết các ion dư, làm khơ ở
nhiệt độ 60oC trong 10 giờ thu được vật liệu bentonit biến tính nhơm (Ben-Al).
NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU BENTONIT BIẾN TÍNH NHƠM
đến quá trình điều chế vật liệu Ben-Al như: tỉ lệ AlCl3/bentonit, thời gian già hố dung dịch Al polyoxocation, nhiệt độ tiến hành phản ứng trao đổi và tỉ lệ mol OH-/Al3+.
2.2.3. Các phương pháp nghiên cứu
Xác định khoảng cách lớp của vật liệu bentonit biến tính bằng XRD trên máy D8 Advance-Bruker (Đức) sử dụng bức xạ 40 kV, 300 mA, quét từ 0,5-200, khoảng cách lớp được xác định bởi XRD là đỉnh 001; thành phần hĩa học của vật liệu được phân tích trên máy Iris-Intrepid, Optimal 7300 DV (Mỹ); hình thái bề mặt sản phẩm được xác định bằng ảnh SEM trên máy Hitacho S-4800 (Nhật). Phổ hồng ngoại của bentonit nguyên liệu và bentonit biến tính nhơm được xác định trên máy GX- PerkinElmer (Mỹ). Diện tích bề mặt và tổng thể tích lỗ xốp đo trên máy Coulter SA3100 (Mỹ).