C 6H4 –NH2 OH – 6H4 – NH
PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN NHANH MỘT SỐ CHẤT ĐỘC
4.4. Phương pháp phát hiện nhanh Nitrit 1 Nguyên lý
4.4.1. Nguyên lý
Do yêu cầu chỉ cần xác định ( phát hiện) định tính nitrit cĩ trong sản phẩm là cĩ hay khơng nên cĩ thể áp dụng phương pháp thử nitrit trong nước uống theo Codex Medicamentarius Gallicus. Phương pháp này giống như phương pháp xác định Nitrit trong TCVN – 2658 – 1978, cũng dung thuốc thử Griess nhưng bỏ qua giai đoạn so màu bằng thang màu mà chỉ cần quan sát sự xuất hiện màu hồng cĩ hay khơng sau khi cho thuốc thử vào sản phẩm, với mục đích chỉ để phát hiện định tính sự cĩ mặt của nitrit.
- Ở pH = 2 đến pH = 2,5 Nitrit sẽ điazo hố axit Sulfanilic và sau đĩ kết hợp với α − Naphtyamin cho hợp chất Naphtylamino Azobenzen Sulfonic cĩ màu đỏ khơng bền ( bền ở 150 C, khơng bền ở nhiệt độ cao).
- Phản ứng rất nhạy với màu hồng ngay tức thời ở nồng độ 1x10-5 mg/l và sau 5 phút ở nồng độ 1x10-8 mg/l. Nếu khơng cĩ Nitrit phản ứng khơng cĩ màu hồng.
- Trong khi đĩ tiêu chuẩn vệ sinh ban hành kèm theo quyết định số 505 – BYT – QĐ thì đồ uống, nước uống, thực phẩm lỏng khơng được cĩ Nitrit nghĩa là bằng mắt thường sau 10 – 15 phút khơng cĩ phản ứng cho màu hồng xãy ra.
4.4.2. Phạm vi áp dụng
Nước ăn uống, đồ uống, nước giải khát khơng màu, khả năng thể hiện phản ứng tức thời ở nồng độ 1x10-5 mg/l và sau 5 phút ở nồng độ 1x10-8 mg/l.
4.4.3. Dụng cụ và thuốc thử
+ Dụng cụ
- Ồng nghiệm hay cốc thuỷ tinh 20 ml 1 chiếc. + Thuốc thử
- Thuốc thử Griess A: Cân 0,50 gam axit Sulfanilic hồ vào 150 ml axit axetic 30%, khuấy đều bảo quản trong lọ màu nút nhám.
- Thuốc thử Griess B: Cân 0,10 gam α − Naphtylamin hồ vào 20 ml nước cất, khuấy điều, đun sơi, để lắng gạn lấy phần nước trong khơng màu. Thêm vào dung dịch này 150 ml axit axetic 5%. Trộn đều và bảo quản trong lọ màu, nút nhám.
4.4.4. Tiến hành thử
Lấy 5 ml sản phẩm lỏng mẫu phân tích cho vào ống nghiệm. Thêm 5 giọt thuốc thử Griess A, thêm tiếp 5 ml thuốc thử Griess B lắc đều và quan sát so sánh với một ống nghiệm mẫu nước cất ( khơng cĩ Nitrit) được tiến hành song song trong những điều kiện như nhau.
4.4.5. Đánh giá
Nếu thấy xuất hiện màu đỏ sau 10 – 15 phút: Cĩ mặt của Nitrit, vi phạm giới hạn tối đa cho phép hiện hành quy phạm về đồ uống, trong thực phẩm lỏng.
Nếu khơng xuất hiện màu hồng sau 10 – 15 phút: Khơng cĩ mặt của Nitrit, đảm bảo giới hạn tối đa cho phép hiện hành quy định về Nitrit trong đồ uống thực phẩm lỏng.
Chú ý: Nếu nước uống cĩ Clo hoạt động sẽ làm màu đỏ thay đổi, trong trường hợp này phải cho
thuốc thử Griess B trước sau đĩ cho thuốc thử Gries A vào sau.