C 6H4 –NH2 OH – 6H4 – NH
3.24.2.Yêu cầu kiểm nhiệm về hĩa vệ sinh
Dựa trên quy trình chế biến đặc biệt của bia cĩ cho thêm houblon để lấy vị đắng, lên men rượu từ một dung dịch đường lỗng, cĩ CO2 để giảm cảm giác khác cần xác định:
- Xác định tỷ trọng, độ khơ ban đầu (extrait primitif) nghĩa là hàm lượng các chất hịa tan trong nước mout trước khi lên men rượu), độ khơ của bia, độ cồn hàm lượng CO2 , độ tro các loại đường. Nấu lên men rượu xấu, cĩ thể lên men lactic và bia bị chua. Cần xác định độ chua .
3.24.3. Phương pháp kiểm nghiệm
a. Chuẩn bị mẫu thử
Trừ trường hợp định lượng ngay CO2 trên bia, các định lượng khác đều làm trên bia đã loai bỏ CO2. Cho bia vào bình nĩn cĩ thể tích gầy đơi thể tích của bia, đĩng nút chặt, lắc thật mạnh mở nút cho CO2 bay ra, nếu cần thiết cĩ thể để nĩng nhẹ trên nồi cách thủy, làm như thế cho đến khi lắc khơng cịn áp suất và khơng cịn sủi bọt khí.
b. Xác định độ khơ của bia, độ chua, độ tro, các loại đường: Các thành phần này cần xác định theo phương pháp ở chương II trên bia đã loai bỏ CO2.
c. Xác định tỷ trọng: Bằng tỷ trọng kế thơng thường kỷ thuật làm giống như cách đo tỷ trọng của sữa .
d. Xác định độ cồn (độ rượu): Trước hết phải cất lấy dung dịch rượu trong nước tương đối tinh khiết khơng tan các chất hịa tan và các khí khác rồi dùng tỷ trọng kế rồi đo độ cồn để xác định độ rượu. Nhưng độ rượu của bia thấp (từ 2 -3 độ) do đĩ cần lấy một thể tích bia gấp đơi. Lấy 500ml bia đã loại bỏ CO2 cho vào bình cầu của máy cất với mấy viên bi thủy tinh hoặc mấy viên đá bột, lắp máy cất vào và cất lấy 400ml. Sau đĩ cất lại lần thứ hai và lấy 250 ml đúng ở nhiệt độ 2000 C, cho vào một ống đựng đường kính lớn hơn đường kính ở chỗ lớn nhất của tỷ trọng kế. Thả tỷ trọng kế dùng đặc biệt cho rượu (rượu kế) và nồng độ cồn ghi trên rượu kế. Xác định nhiệt độ và điều chỉnh độ cồn theo nhiệt bằng cách tra bảng (xem phần phân tích rượu ). Kết quả nhân với 2 cho kết quả độ cồn của bia (vì lấy 2 thể tích bia và cất lấy 1 thể tích). Trường hợp độ cồn quá thấp khơng thể đo chích xác bằng rượu kế được, thì dùng theo phương pháp hĩa học sau đây.
+ Nguên lý : Nhĩm chức rượu được oxy hĩa thành axit bằng hỗn hợp nito cromic cho thừa . Phần
bicromat thừa sẽ định lượng theo phương pháp định lượng bằng Iốt :
2K2CrO7 +3C2H5OH+16HNO3 → 4Cr(NO3)3 + 4KNO3 +3CH3COOH +11H2O K2Cr2O7 + 6KI + 14HNO3 → 2Cr(NO3)2 + 8 KNO3 + 6I2 + 7H2O
+ Thuốc thử :
-Thuốc thử nitrocromic: Cân 4,9g K2CrO4 trong axit HNO3 đặc vừa đủ 1000 ml. - Dung dịch KI 10%: Cân 100g KI hịa tan bằng nước cất vừa đủ 1000 ml
- Natrihyposunfit 0,1 N
+ Tiến hành thử:
Lấy 250 ml bia đã loại CO2, cho vào máy cất và cất đến gần cạn. Nếu dịch cất khơng đủ 250 ml thì cho thêm nước cất vừa đủ 250 ml.
Cho vào bình nĩn cĩ nút kín :
Dịch cất 5 ml Nước cất 5 ml Dung dịch Nitro cromit 10 ml
Đậy nút kín và để tiếp xúc 30 phút. Cho thêm 10ml dung dịch KI 10% và 100 ml mước cất, lắc đều. Sau 2 phút chuẩn độ Iốt được giải phĩng ra thể tự do bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N. Phản ứng kết thúc khi màu chuyển từ vàng sang xanh lục của các muối crơm.
- Trường hợp nếu cho dung dịch nitro cromic vào, đã cĩ ngay màu xanh lục là chưa cĩ thừa dung dịch nitro cromic. Cần phải cho thêm hoặc dùng lượng dịch thủy ít hơn nữa.
Làm song song một mẫu trắng với 10 ml dung dịch nitrocromic và 10 ml mước cất theo đúng thao tác và thời gian như với mẫu thử .
+ Tính kết quả :
1 ml dung dịch Natrihyposunfit 0,1N tương đương với 1,15 mg rượu etylic. Nồng độ rượu etylic tính ra mg trong 1lit mẫu phân tích .
5 1000 15 , 1 ) (V −V1 × × 5 là thể tích dịch cất
Trong đĩ :V1 số ml Na2S2O3 O,1N dùng dể định lượng mẫu thử
V số ml - mẫu trắng Muốn chuyển sang độ rượu nghĩa là số ml cồn etylic tinh khiết trong 100ml dung dịch thì chia hàm lượng rượu bằng gam trong 100ml dung dịch cho tỷ trọng của rượu etylic (nghĩa là 0,79433) .
g. Định lượng CO2: tiến hành trên bia đã làm lạnh ít nhất rên 40C để trách mất CO2 bay ra ).
CO2 cĩ thể ở trong bia duới dạng khí CO2 tự do, cĩ mục đích làm tăng khẩu vị, giải khát, cĩ thể ở thể kết hợp được dạng muối vơ cơ, cĩ thể dùng một trong hai phương pháp sau đây để định lượng CO2 .
Phương pháp Lescow(lesecoeur): Chuẩn độ CO2 tự do và CO2 kết hợp, riêng biệt.
+ Nguyên lý: Dùng khơng khí đẩy CO2 tự do và một dung dịch Ba(OH)2 đã biết nồng độ, CO2 kết hợp với Ba(OH)2 theo phản ứng như sau:
Ba(OH)2 + CO2 → BaCO3 + H2O Định lượng Ba(OH)2 bằng axit picric (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
+ Thuốc thử:
Dung dịch axir picric 0,02N: Cân 4,58 gam hồ tan bằng nước cất vừa đủ 1000 ml.
Dung dịch Ba(OH)2 0,02N, pha khi dùng, từ dung dịch Ba()H)2 bảo hồ ( dung dịch bảo hồ Ba(OH)2 khoảng 0,05N) bằng cách pha lỗng 25 lần với nước. Dung dịch này khơng phải hồn tồn chính xác. Vì khi dùng sẽ chuẩn độ với dung dịch axit picric 0,02N.
Dung dịch PP 3% trong cồn 900 Axit H2SO4 20%
Các dụng cụ thơng thường của phịng thí nghiệm
+ Tiến hành thử:
Cho vào bình nĩn dung tích 600ml
Dung dịch Na2CO3 0,2N 500ml Bìa đã làm sạch 00C 25ml Nước cất đun sơi để nguội 400ml
Khi hút bia cẩn thận để mất khí CO2, củng như cho bia vào dung dịch Na2CO3 , phải nhúng đầu pipét vào dung dịch và cho bia chảy từ từ. CO2 của bia kết hợp với Na2CO3 thành bi cacbonat.
Cho thêm 1ml dung dịch PP1% và chuẩn độ với dung dịch HCl 0,2N cho đến khi mất màu hồn tồn.Ví dụ lấy V1 ml trong trưịng hợp này chỉ chuẩn độ được một nattri của muối cacbonat, do đĩ dung dịch chuẩn cacbonat trên tính đương lượng gam bằng phân tử gam. Làm song song một mẩu trắng với 25ml bia đã loại CO2 tự do hồn tồn để xác dịnh độ chua của bia cĩ ảnh hưởng đến kết quả phân tích CO2 .
Ví dụ: Thấy Vml HCl 0,2 N.
+ Tính kết quả
1ml Na2CO3 0,1N tương ứng với 0,0022gCO2 . 1ml Na2CO3 0,2N tương ứng với 0,0044g CO2 .
Hàm lượng CO2 tự do trong 100ml bia : 25 100 ) ( 50 0044 , 0 × − V1+V2 × Trong đĩ :
V1 là số ml dung dịch HCl 0,2N dùng để định lượng Na2CO3 thừa trong chuẩn độ mẩu thử.
V2 là số ml Na2CO3 0,2N sử dụng để chuẩn độ các axít tự do trong mẩu trắng nghĩa là bằng số ml Na2CO3 thừa ( V2 = 50-V ).