C 6H4 –NH2 OH – 6H4 – NH
3.22.8.Xác định hàm lượng cồn bậc cao (từ 3C trở lên)
Cồn bậc cao là bao gồm các loại rượu trong cơng thức hĩa học cĩ từ 3C trở lên, đĩ là các loại rượu brobylic, butylic amylic …và các đồng phân của chúng. Các loại rượu này đều cĩ hại cho cơ thể người tiêu dùng.
VD: Rượu izoamilic được coi là độc, gấp 6 lần rượu etylic.
a. Nguyên lý
Cồn bậc cao cho với andehit salixylic một phản ứng lên màu, so sánh màu sắc với dung dịch mẫu và từ đĩ tính ra hàm lượng cồn bậc cao trong 100ml rượu quay về độ cồn 1000.
b. Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử
Ống nghiệm đáy bằng, dung tích 50 ml
- Dụng cụ, vật liệu thơng thường của phịng thí nghiệm Axit Sunfuric đậm đặc tinh khiết (d =1,84)
Cồn Izobutylic tinh khiết (nhiệt độ Ts = 1080C; d = 0.803) Cồn izoamilic tinh khiết (nhiệt độ Ts =1320C; d = 0.812)
Cồn 500 khơng cĩ rượu bậc cao, nhưng cĩ hàm lượng andehit giống như rượu thử. Hỗn hợp cồn bậc cao:
+ Cồn izobutylic: 10 ml + Cồn izoamilic: 30 ml
Lắc đều và cho vào amphun gắn kín để dùng dần, chú ý mỗi amphun đều phải cẩntước và ghi trọng lượng của hỗn hợp bậc cao.
Dung dịch mẫu cồn bậc cao: Cân lần lược như sau Trọng lượng của amphun Ví dụ: 1.45g
Trọng lượng hỗn hợp cồn bậc cao VD: 0.315 g
Vì tỷ trọng của hỗn hợp cồn bậc cao vào khoản 0.81. Nên 0.315 gam tương đương với 0.315/0.81= 0.49 ml cho vào một chai thủy tinh màu, khơ, cĩ nút mài 630ml-0,49 ml = 629,5 ml cồn 500 khơng cĩ rượu bậc cao rồi cho cả amphun đựng dung dịch cồn bậc cao vào lắc mạnh cho vỡ amphun và cồn bậc cao tan vào cồn 500, 1ml dung dịch này chứa 0,5mg cồn bậc cao.
Chú ý: Để tránh việc tính tốn kết quả phức tap, khi ta dùng dung dịch rượu thử bao nhiêu độ cồn để phân tích cồn bậc cao, thì ta pha dung dịch cồn bậc cao mẫu chứa một hàm lượng tương đương, để cĩ thể cĩ một mg cồn bậc cao trong 1ml dung dịch cồn mẫu qui về 1000 cồn. VD: Nếu dùng rượu thử 500 cồn để phân tích thì dung dịch cồn bậc cao mẫu chứa 0.5mg/ml. Nếu dung dịch rượu thử 300 cồn. Thì dung dịch cồn bậc cao mẫu cũng pha với cồn 300 và chứa 0.3mg/ml.
Dung dịch chuẩn cồn bậc cao: Lấy 3 bình định mức cĩ dung tích 100ml vào lần lược mỗi bình.
Bình 1 Bình 2 Bình 3 Cồn 500 khơng chứa cồn bậc cao 2/3 bình 2/3 bình 2/3 bình Dung dịch cồn bậc cao mẫu 3ml 6ml 10ml
Lắc đều rồi cho thêm:
Cồn 500 khơng chứa vừa đủ 100ml cho mỗi bình cồn bậc cao, lắc đều ta cĩ 3dung dịch chuẩn. Bình 1: dung dịch chứa 15µg cồn bậc cao trong 1ml dd tương đương với 30 µg cồn bậc cao trong 1ml dung dịch qui về độ cồn 1000, hay là 30 mg cồn bậc cao/l
Bình 2: Dung dịch chứa 30µg/1ml tương đương 60mg/l dung dịch qui về 1000 cồn
Dung dịch andehitsalysilic (to = 196 -197oC) 1ml và 100ml cồn 96o khơng cĩ cồn bậc cao, bảo quản trong lọ thủy tinh màu ta được dung dịch andehitsalysilic 1%
c.Tiến hành thử
Cho vào ống nghiệm dung tích 50ml
ống 1 ống 2 ống 3 ống 4
Rượu thử 500 50 ml 0 0 0
Dung dịch chuẩn cồn bậc cao:
Bình 1(30mg/l) 0 5ml 0 0 Bình 2 (60mg/l) 0 0 5ml 0 Bình 3 (100mg/l) 0 0 0 5ml Dung dịch andehitsalysilic1% 0.2ml 0.2ml 0.2ml 0.2ml Lắc đều cho từ từ thật chậm Axit H2SO4đđ (d =1.84) 10ml 10ml 10ml 10ml
Lắc đều thật nhẹ nhàng và thật thong thả, để yên trong 20 phút rồi so sánh, màu sắc của các ống nghiệm với nhau, từ đĩ tính ra hàm lượng cồn bậc cao trong 100ml rượu thử qui về cồn 1000. Chú ý đến rượu thử phải pha lỗng để cĩ độ cồn 500 phải tính cả tỷ lệ pha lỗng này theo như cách tính trong phần xác định andehit.