2. 5 Xác định phốt phát (PO4 3-)
2.2.8. Định lượng Natr
a. Phương pháp kết tủa dưới dạng muối strong ( Muối hỗn hợp natri, magie và uranyl) ( phương pháp Blanchetiere cải tiến bởi Kahane)
+ Nguyên lý
Sau khi loại bỏ các muối kiềm thổ bằng K2CO3. Kết tủa natri bằng thuốc thử uranyl, magieaxetat cho thừa. Kết tủa bằng natri magie, uranylaxetat (muối strong) hình thành được rửa sạch, sấy khơ và cân. Do phân tử gam của muối này cao nên phương pháp cĩ thể dùng để định lượng một liều nhỏ natri.
Trường hợp mẫu thử cĩ nhiều PO43- phải loại bỏ dưới dạng uranylphotphat khơng tan
+ Dụng cụ , vật liệu và thuốc thử
- Dụng cụ ,vật liêu thơng thường của phịng thí nghiệm. - Máy ly tâm và ống ly tâm.
- Cồn 900
- Thuốc thử Kahane: Cân 32g Urranyl axetat kết tinh trong 100gam Magie axetat kết tinh, 20ml axitaxetit; 500ml cồn 900 rồi thêm nước cất vừa đủ 1000ml (1 lít)
- Hịa tan ở nồi cách thủy sơi uranyaxetat và magiêaxetat vào axetit, cồn 900 với 300ml nước cất. Để nguội rồi cho nước cất vừa đủ 1000ml trước khi sử dụng, nên lọc thuốc thử để loại kết tủa nếu cĩ. Giữ trong chai màu tránh ánh sáng.
- Dung dịch uranyl axetat (dùng để loại PO43-): Cân 27gam uran axetat và 3ml axit axetic tinh khiết rồi thêm nước cất vừa đủ 100ml
- Dung dịch KOH 50% - K2CO3 10%
- H2SO4 10%
+ Tiến trình thử
- Chuẩn bị mẫu thử: Cân thật chính xác khoảng 10 gam thực phẩm, nung ở 500-5500C. Hịa
tan vào 20ml nước cất đã axit hĩa bằng 0,5ml H2SO4 10% chuyển vào bình định mức 25ml. Rửa chén nung nhiều lần với nước cất. Nước rửa dồn vào bình và cho thêm nước cất vừa đủ 25ml. Lắc đều và lọc.
- Loại bỏ các muối kiềm thổ (Ca, Ba,Sr). Cho vào cốc kếi tủa nĩng 10ml dịch lọc và 2 giọt KOH 50% đun sơi cho từng giọt K2CO3 10% cho đến khi khơng cịn tủa nữa.
Lọc nĩng. Rửa kết tủa với nước sơi cĩ chứa vài giọt K2CO3 10%.Nước lọc và nước rữa dồnh lại đem cơ cho bay bớt nước. Cho thêm vài giọt K2CO3 10% đế chắc chắn khơng cịn kết tủa nữa. Nếu cịn đục, phải đun sơi và lọc lại. Để mguội, axit hĩa bằng axit axetic (thử bằng giấy quỳ).
- Loại bỏ PO43- : Cho vào dịch lọc ở trên một thể tích dung dịch uranyl axetat bằng thể tích dịch lọc ,lắc đều , để yên 15 phút và lọc .
- Kết tủa natri: Dịch lọc đã loại bỏ muối kiềm thổ và PO43- đem cho vào ống ly tâm đã sấy khơ, cân sẵn, cho một lượng thuốc thử Kahane thừa (3 thể tích thuốc thử cho 1mg natri ). Khuấy đều bằng đũa thủy tinh và rửa đũa thủy tinh bằng 1ml thuốc thử. Để yên 1 giờ, ly tâm 10 phút. Rửa kết tủa 2 lần, mỗi lần với 5ml thuốc thử Kahane và 3 lần với mỗi lần 5ml cồn 950 . Sấy khơ ở tủ sấy 1100C. Để nguội và cân.
+ Tính kết quả
Sau khi sấy khơ kết tủa cĩ cơng thức Kahane:
3UO2(CH3COO)2Mg(CH3COO)2.Na(CH3COO).8H2O hàm lượng natri theo phần trăm tính theo cơng thức : 5 / 100 10 25 ) ( 15 % G G G Na= × − × ×
Trong đĩ 15mg = số mg natri tương ứng với 1gam muối strong G = Trọng lượng của ống ly tâm tính bằng gam
G’= Trọng lượng của ống ly tâm và trọng lượng của kết tủa muối strong tính bằng gam.
G5 = Trọng lượng của mẫu thử tính bằng gam
b. Phương pháp so màu ở sắc kế Dubot (tương tự như Kali). Dung dịch Kaliferoruaxyanua trong
axit axetic 2%