C 6H4 –NH2 OH – 6H4 – NH
3.22.9. Xác định Furfurol: Furfurol cịn gọi là furfunal cĩ cơng thức hĩa học: CH = C – CHO
CH = C – CHO
O CH = CH
Là hĩa chất cĩ tính độc hại cho các bộ máy tuần hồn hơ hấp và thần kinh.
a. Nguyên lý
Furfurol cho tác dụng với anilin ở mơi trường axitaxetic, phản ứng màu đỏ so sánh với dung dịch Furfurol chuẩn thao tác trong cùng một diều kiện, từ đĩ tính ra hàm lượng Furfurol trong 100ml rượu qui về 1000 cồn.
b. Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử
Dụng cụ, vật liệu thơng thường trong phịng thí nghiệm.
Anilin trong suốt, khơng màu, tỷ trọng d = 1.03, nếu cĩ màu phải cất lại Axitaxetic đặc tinh khiết khơng màu.
Dung dịch Furfurol chuẩn:
+ Furfurol tinh khiết 0.005 gam + Cồn 500 tinh khiết vừa đủ 1000 ml
c. Tiến hành thử
Lấy 2 ống nghiệm cho vào 1 ống 100ml rượu thử về 500 cồn, và một ống 10ml dung dịch Furfurol chuẩn, thêm vào mỗi ống 10 giọt anilin và 1ml axitaxetic, lắc mạnh và để yên trong 20 phút. So màu trên máy Đubốt, ống dung dịch Furfurol chuẩn để ở điều kiện dày 10mm và điều chỉnh chiều cao của ống rượu thử cho đền khi màu sắc của 2 bên giống nhau ghi chiều dày của rượu thử.
d. Tính kết quả
Hàm lượng Furfurol (mg) trong 100ml rượu thử: 0.005 . 10 . h’ . 100
V. h
h: là chiều dày của rượu thử đo ở máy Đubốt
V: là thể tích rượu thử dùng để làm phản ứng lên màu.
Hàm lượng Furfurol (mg) trong 100ml rượu thử qui về độ cồn 1000 0.005 . 10 . h’. 100 . V1 . 100
V.h.100.A
Trong đĩ: V1/100 là hệ số nhân để qui về hàm lượng (mg) Furfurol trong 100ml rượu cĩ độ cồn thật (V1: Là số ml đạt được khi pha lỗng rượu thử với cồn 900 để cĩ cồn 500).
100/A là hệ số nhân để qui về hàm lượng (mg) Furfurol trong 100ml rượu qui về độ cồn 1000 (A là độ cồn thật của rượu thử).
Chú ý : Xem tính tốn ở phần xác định andehit. 3.22.10. Xác định cồn metylic
So sánh các loại cồn với nhau thì cĩ thể nĩi cồn metylic là độc hại hơn cả. Khi vào cơ thể cồn này thường cĩ tác dụng tập trung ở mắt, với liều lượng ít làm cho hoa mắt, với liều lượng nhiều hơn khiến người bệnh nhiễm độc. Khơng nhận ra màu sắc và với liều lượng cĩ thể gây mù.
a. Nguyên lý
Oxy hĩa cồn metylic (CH3OH) thành andehyt formic bởi kalipemanganat, rồi cho tác dụng với thuốc thử fucshin-sunfit và so sánh màu hình thành với một thang màu.
b. Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử
- Dụng cụ, vật liệu thơng thường của phịng thí nghiệm.
- Dung dịch KMnO41%. Sau khi pha bảo quản trong chai màu để ở chổ lạnh, 24h sau đĩ đem dùng và khơng dùng quá 4 ngày.
- H2S04 đậm đặc và dung dịch 50%
Các dung dịch cồn metylic chuẩn. Cho vào 4 bình định mức dung tích 100ml lần lượt như sau:
Bình 1 Bình 2 Bình 3 Bình 4
Cồn 500 khơng cĩ andehyt 2/3 thể tích
Cồn metylic 0,5 1,0 1,5
Cồn 500 khơng cĩ andehyt Vừa đủ 100ml cho tất cả các bình
Nồng độ cồn metylic 0,5% 1% 1,5% 2%
- Thuốc thử fuchsin-sunfit.
+ Dung dịch fuchsin bazơ 0,1% 100ml + Dung dịch natrihuydrosunfit mới pha (d = 1,262) 2,5ml + Axit sunfuric đậm đặc (1,84) 0,48 ml
Hịa tan fuchsiun bazơ trong 70 ÷ 80 ml nước cất nĩng 800C. Để nguội cho vào bình định mức dung tích 100ml và thêm nước cất vừa đủ 100ml lắc đều. Chuyển hết cả vào chai thủy tinh màu cĩ nút mài.Thêm 2,5ml dung dich natrihydrosunfit lắc kỹ. Để yên 2÷4 giờ. Sau đĩ cho thêm 0,48ml axit H2SO4 đậm đặc. Bảo quản ở nơi lạnh khi dùng dung dịch phải khơng màu cĩ mùi đặc trưng của SO2, Khi trộn với một thể tích cồn 500 (khơng cĩ rượu tạp và aldehyt, khơng được hiện màu).
c. Tiến hành thử
Cho vào 5 ống nghiệm dung tích 25ml lần lượt như sau:
Ơng 1 ống 2 ống 3 ống 4 ống 5 - Rượu thử điều chỉnh về 500 cồn
-Dung dich cồn metylic chuẩn 0 0 0 0 0
0,5% 0,2ml 0 0 0 0
1,5% 0 0 0,2ml 0 0
2% 0 0 0 0,2ml 0
-Dung dịch KMnO41% 5ml 5ml 5ml 5ml 5ml
-Axit oxalic bão hịa 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml
Dung dịch ngã màu vàng nhạt cho thêm
Axit H2SO4 đâm đặc 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml
Các dung dịch mất màu hồn tồn, cho thêm
Thuốc thử fuchsin suunfit 5ml 5ml 5ml 5ml 5ml
Lắc đều để yên cấ ống nghiệm trong 35 phút. Sau đĩ đem so màu của ống rượu thử với các dung dịnh chuẩn: