Phương pháp Kjeldahl

Một phần của tài liệu BÀI GIẢNG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM (Trang 25 - 26)

 Nguyên lý:

Vô cơ hoá mẫu bằng H2SO4 đậm đặc và chất xúc tác (hỗn hợp CuSO4 - K2SO4 tỷ lệ 1:10 an toàn nhất tuy nhiên phản ứng xảy ra chậm, nếu dùng thêm Se hay HgO thì quá trình vô cơ hóa mẫu nhanh hơn). Dùng dung dịch kiềm mạnh NaOH đẩy NH3 từ muối (NH4)2SO4 thành dạng tự do. Lượng NH3 được dẫn vào acid. Sử dụng NaOH để chuẩn độ lượng acid còn thừa.

 Tiến hành thử:

Để nghiêng bình Kjeldahl trên bếp và đun từ từ. Nếu thực phẩm chứa nhiều nước, đun cho nước bốc hơi, hình thành khói trắng SO3, khi bọt tan tiếp tục đun cho đến khi dung dịch trong suốt không màu hay xanh lơ của CuSO4 rồi để nguội.

Chuyển dung dịch đã vô cơ hoá sang bình cầu bộ cất đạm, rửa bình Kjeldahl 2 lần với nước cất, lượng nước rửa chuyển cả vào bình cầu. Trung hoà bằng NaOH 50% với chỉ thị Tashiro, sau đó cho thêm 5ml NaOH 50%. Vận hành hệ thống cất đạm, cho đến khi NH3 sinh ra bay sang hoà tan trong bình hứng bằng dung dịch H2SO4 0,1N.

Tiến hành 3 thử thật và 3 thử không (mẫu trắng)

Mô hình bộ cất đạm

 Trường hợp chuẩn NH3 bằng phương pháp gián tiếp P f v V g g N( /100 )= 0,0014.( − ). .100

V: số ml dung dịch NaOH 0,1N dùng để chuẩn H2SO4 thừa đối với mẫu trắng.v: số ml dung dịch NaOH 0,1N dùng để chuẩn H2SO4 thừa đối với mẫu thật. v: số ml dung dịch NaOH 0,1N dùng để chuẩn H2SO4 thừa đối với mẫu thật. P: khối lượng mẫu đem vơ cơ hóa (g)

f: hệ số hiệu chỉnh nồng độ của dung dịch NaOH 0,1N

Một phần của tài liệu BÀI GIẢNG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM (Trang 25 - 26)