I 2+ 2OH 2 + H2O O
KIỂM NGHIỆM THỰC PHẨM BẰNG MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP CÔNG CỤ
3.3.2.3 Một số bộ phận chính của hệ thống sắc ký lỏng cao áp
Bơm
Bơm là thiết bị quan trọng nhất hai trong hệ thống thiết bị sắc ký lỏng cao áp. Chức năng của bơm là tạo ra áp lực cao để làm tăng vận tốc dòng chất lỏng.
Yêu cầu khi sử dụng bơm là phải tạo ra được dòng pha động liên tục, ổn định và khơng có xung. Để thỏa mãn yêu cầu đó ta có thể sử dụng các cách sau:
Bố trí nhiều bơm lệch pha.
Trước khi bơm dung dịch vào cột phải bơm qua một đường ống nối đủ dài (>1m). Ống nối phải chịu được áp lực. Đường kính ống nối 1,5mm.
Bộ phận nhập mẫu
Bộ phận nhập mẫu cho phép lấy chính xác lượng mẫu đưa vào cột sắc ký một cách tự động và được chương trình hóa ở các nội dung:
Thể tích mẫu bơm vào. Thời gian thay đổi mẫu.
Thời gian rửa bộ phận nhập mẫu. Nhiệt độ bơm mẫu.
Áp suất bơm mẫu (Chú ý áp suất bơm mẫu phải nhỏ hơn 70 bar thì mẫu mới tập trung được vào cột, khả năng phân tích mẫu mới tốt).
Ngồi ra ta có thể bơm mẫu thủ công bằng cách dùng xilanh bơm mẫu vào cột. Cột sắc ký
Cột sắc ký là bộ phận chính của hệ thống thiết bị HPLC, đó chính là nơi diễn ra sự phân tách các cấu tử trong hỗn hợp nhờ khả năng hấp phụ hay phân bố của các cấu tử với pha động và pha tĩnh.
Cột sắc ký trong hệ thống sắc ký lỏng cao áp có kích thước rất nhỏ: Chiều dài cột: 10-25cm.
Đường kính cột: 2-4mm. u cầu đối với chất mang:
Có tính chọn lọc cần thiết đối với thành phần mẫu nghiên cứu. Bền nhiệt.
Bền cơ học.
Bền và trơ về mặt hóa học với các cấu tử trong mẫu phân tích. Vật liệu nhồi cột:
Đối với sắc ký hấp phụ: chất mang rắn là silicagel hay aluminum oxyt.
Đối với sắc ký phân bố: chất mang rắn là dẫn xuất của silicagel (các hạt silicagel được gắn với các nhóm chức khác nhau tạo ra các hạt có chức năng phù hợp với mẫu cần phân tích). Ví dụ như: Siloxanes (C18, C8…).
Người ta sử dụng detector để phát hiện sự thay đổi thành phần các chất thoát ra khỏi cột. Chỉ số của detector thường được chuyển thành tín hiệu điện và được ghi bằng các máy chỉ thị thích hợp.
Các đặc trưng quan trọng của một detector là: Độ nhạy.
Giới hạn dị tìm.
Qn tính và phạm vi phụ thuộc tuyến tính giữa cường độ tín hiệu với nồng độ. Có nhiều loại detector:
Ultra-Violet (UV) detector. Flourescent detector.
Refractive Index (RI) detector. Mass Spectroscopy (MS) detector…