1. Chế tạo keo bạc
Keo bạc là hỗn hợp của Oxyt bạc với nhựa thơng và các phụ gia khác được hồ tan trong xăng. Ag2O được tạo ra và kết tủa khi cho AgNO3 tác dụng với NaOH theo phản ứng
2AgNO3 + 2NaOH > Ag2O +2NaNO3 +H2O Hỗn hợp keo bạc bao gồm Ag2O, dung mơi hồ tan (xăng), nhựa thơng, một ít Pb(BO2)2. H2O, Bi2O3 và thầu dầu. Khi nung ở nhiệt độ cao Ag được tạo thành bám lên mặt gốm.
2. Mẫu phân cực lại
2.1. Mẫu vẫn cịn lớp điện cực tốt
Đối với loại mẫu này chúng ta tiến hành phân cực ở điện trường 20 kV/cm, nếu khơng cĩ kết quả thì chuyển sang phương pháp thiêu kết lại. Kết quả phân tích phổ cộng hưởng áp điện trước và sau phân cực trên máy đo chuyên dụng Hioki-3532 và Impedance HP- 4193A cho thấy mẫu đã được phục hồi.
Hình3. Phổ cộng hưởng áp điện của biến tử trước và sau khi phân cực lại
Trở kháng Zmin giảm nhiều, hiệu số tần
cộng hưởng tăng lên gần
gấp đơi so với trước khi phân cực (bảng 1).
Tần số cộng hưởng (fr) và phản cộng hưởng (fa) đều dịch về cả hai phía tần số thấp và tần số cao. Sự mở rộng phổ cho thấy đặc tính áp điện
của biến tử đã đươc cải thiện. Đặc biệt là fa
đã dịch về vùng cộng hưởng của mạch điện tử thu phát sĩng siêu âm (50kHz) nên độ nhạy của máy càng được nâng cao.
Tính tốn hệ số chuyển đổi cơ điện dao động theo phương bán kính kp theo cơng thức (1) đã tăng gần gấp đơi so với lúc chưa phân cực lại.
Bảng 1. Các thơng số trước và sau khi phân cực lại của biến tử Tham số của biến tử fa (kHz) fr (kHz) Δf (kHz) kp
Trước khi phân cực 52.4 54.5 2.1 0.309
Sau khi phân cực 50.2 57.8 7.6 0.557
2.2. Mẫu bong lớp điện cực
Mẫu được làm mất phân cực và phân cực lại với cao thế 20 kV/cm. Kết quả đo cho thấy đối với dao động theo phương bán kính phổ cộng hưởng trước và sau gần trùng khớp (hình 4a), trong khi theo phương dao động chiều dày cĩ sự dịch chuyển tần số cộng hưởng khá nhiều sang phía tần số cao (hình 4b). Đối với dao động theo phương bán kính, phổ áp điện cũng cĩ xu hướng mở rộng ra cả hai phía
giống như thí nghiệm phần trên (mục 2.1) cho thấy đặc tính gốm đươc cải thiện so với trước. Ở dao động theo phương chiều dày, phổ áp điện dich chuyển về phía tần số cao. Sự dịch chuyển tần số này cĩ thể trong quá trình xử lý điện cực đã làm cho kích thước chiều dày thay đổi. Vấn đề này cần phải lưu ý nếu tần số hoạt động của máy khơng thể điều chỉnh được cho phù hợp với tần số cộng hưởng sau khi làm lại điện cực do lấy dao động chuẩn từ thạch anh.
a) b)
Hình 4. Phổ cộng hưởng áp điện của biến tử trước (BT-01-50) và sau khi làm lại (BT-DCMoi)
a) dao động theo phương bán kính, b) dao động theo chiều dày
Tính tốn cho ta kp trước khi phân cực là 0.563, sau phân cực là 0.622, tăng thêm xấp xỉ 10%. Hiệu số tần số Δf dao động theo phương bán kính cũng được tăng lên.
Bảng 2. Các tham sơ gốm áp điện trước và sau khi làm lại
Biến tử fa (kHz) fr (kHz) Δf (kHz) kp fa (kHz) fr (kHz) Δf (kHz) kt
BT-01 49.6 57.3 7.7 0.563 203.1 214 11.1 0.374
BT-DCMoi 49.0 58.8 9.8 0.622 208.8 220.5 11.7 0.353
3. Mẫu đã hỏng phải thiêu kết lại
Phân tích đường trễ sắt điện và biến thiên điện mơi theo nhiệt độ (hình 5) cho thấy, mẫu gốm áp điện đang nghiên cứu là loại gốm mềm với điện trường kháng , phân cực dư
Hình 6. Phổ cổng hưởng áp điện của mẫu gốm khơng thiêu kết
Hình 6 là phổ cộng hưởng áp điện của mẫu khơng thiêu kết (BT-Doca). Kết quả tính tốn cho thấy, mẫu cĩ hệ số kp=0.66 là khá lớn, gần đạt tới giá trị ban đầu (kp= 0.7). Các biến tử trong đầu dị của máy đo sâu, dị cá được chế tạo trên nền gốm hệ PZT, khi thêm phụ gia LBO và bù chì cỡ 3% khối lượng, thiêu kết trong dải nhiệt độ từ 9000C đến 1200oC.
Hình 5. Sự phụ thuộc của hằng số điện mơi theo nhiệt độ
(a) và dạng đường trễ sắt điện (b) của mẫu gốm từ biến tử trong đầu dị
Đồ thị biểu diễn sự thay đổi của phổ cộng hưởng áp điện và giá trị kp tương ứng với các mẫu cĩ nhiệt độ thiêu kết khác nhau được chỉ ra trên hình 7.
Hình 7. Phổ cộng hưởng áp điện và hệ số kp của gốm được nung thiêu kết tại các nhiệt độ khác nhau: 900, 1050, 1150 và 1200oC
Trong tất cả các mẫu thiêu kết lại, hệ số liên kết điện cơ (kp= 0.54) thấp hơn so với mẫu khơng thiêu kết (kp= 0.66), cùng chế độ phân cực. Chúng ta biết rằng, mẫu gốm khi thiêu kết thường được làm từ bột gốm sau khi nung sơ bộ (nhiệt độ đối nung với hệ PZT cỡ 850oC). Trong thí nghiệm này, khi mẫu gốm thiêu kết lại làm từ chính vật liệu đã thiêu kết (nhiệt độ thiêu kết đối với hệ PZT thường là từ 1050 tới 1200oC). Do đĩ, đây cĩ thể là nguyên nhân làm cho hệ gốm khi thiêu kết lại cĩ đặc tính áp điện kém hơn.