CHƢƠNG 3 : KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN
3.1. Nghiên cứu điều chế bột N-TiO2 kích thƣớc nanomet
3.1.1.1. Ảnh hưởng của nồng độ TiCl4
Các thí nghiệm được tiến hành với các nồng độ TiCl4 trong dung dịch nước là: 0,20; 0,26; 0,35; 0,45; 0,60; 0,90; 1,2 M. Thực nghiệm cho thấy, khi nồng độ TiCl4 = 0,20 M, dung dịch chuyển màu trắng mờ chứng tỏ đã xẩy ra quá trình thủy phân TiCl4 nhưng khơng thu được bột kết tủa vì huyền phù khơng thể sa lắng. Khi nồng độ TiCl4 = 0.26 M và 0,90 M hiệu suất thu hồi rất thấp vì huyền phù bị peptit hóa mạnh trong khi rửa. Khi nồng độ TiCl4 = 1,2 M dung dịch vẫn trong suốt như ban đầu. Nguyên nhân của hiện tượng trên có thể là do khi nồng độ TiCl4 cao thì lượng axít HCl sinh ra từ q trình thủy phân TiCl4 nhiều, nó đã làm chậm q trình thủy phân của TiCl4 trong dung dịch. Bột kết tủa sau khi rửa, sấy, nghiền mịn trong cối mã não, nung 600 o
C trong hai giờ. Ảnh hưởng của nồng độ TiCl4 đến kích thước tinh thể, hiệu suất điều chế và hiệu suất quang xúc tác của sản phẩm nung ở 600 o
C được đưa ra trong Bảng 3.1.
Từ Bảng 3.1 có thể thấy, khi nồng độ TiCl4 thay đổi từ 0,20 ÷ 1,2 M thì kích thước hạt giảm đi nhưng không nhiều. Hiệu suất quang xúc tác của sản phẩm hầu như không thay đổi. Tuy nhiên hiệu suất thủy phân và thu hồi sản phẩm thay đổi khá nhiều theo nồng độ TiCl4. Mẫu có nồng độ TiCl4 0,35 M cho kết tủa sa lắng nhanh và hiệu suất thu hồi sản phẩm cao nhất được chọn cho các nghiên cứu tiếp theo.
Bảng 3.1. Ảnh hưởng của nồng độ TiCl4 đến kích thước tinh thể, hiệu suất điều chế và hiệu suất quang xúc tác của bột TiO2 sau 3 h chiếu sáng
[Ti4+], M 0,20 0,26 0,35 0,45 0,60 0,90 1,20
r, nm // 32,2 32,1 31,1 30,7 30,2 //
H, % // 72,3 73,2 72,3 73,4 73,1 //
h, % 0,0 42,2 90,6 88,6 82,1 22,2 0,0