CHƢƠNG 3 : KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN
3.1. Nghiên cứu điều chế bột N-TiO2 kích thƣớc nanomet
3.1.1.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung
Để khảo sát tính chất nhiệt của kết tủa sau khi sấy, chúng tơi ghi giản đồ phân tích nhiệt của nó trong khơng khí.
Furnace temperature /°C 0 100 200 300 400 500 600 700 TG/% -14 -7 0 7 14 d TG/%/min -6 -4 -2 0 HeatFlow/µV -30 -20 -10 0 10 Mass variation: -16.60 % Peak :122.14 °C Figure: 22/09/2009 Mass (mg):35.74
Crucible:PT 100 µl Atmosphere:Air
Experiment:8.1 T TiO2 CN
Procedure:RT ----> 800C (10C.min-1) (Zone 2)
Labsys TG
Exo
Hình 3.1. Giản đồ phân tích nhiệt của bột thủy phân trong nước
Kết quả ghi giản đồ phân tích nhiệt của bột kết tủa sau khi sấy được đưa ra trong Hình 3.1. Giản đồ phân tích nhiệt Hình 3.1 cho thấy, chỉ có một pic thu nhiệt
tại 122,14 oC tương ứng với một pic mất khối lượng duy nhất trên đường DTG. Nó được cho là do sự mất nước hấp phụ kéo dài đến ~ 200 oC [121]. Từ 200 ÷ 580 o
C diễn ra q trình mất khối lượng chậm và kéo dài có thể là do mất một lượng nhỏ nước phối trí. Kết quả từ giản đồ phân tích nhiệt nói trên cho thấy, hầu hết nước được tách ra là nước hấp phụ. Điều đó được cho là do các cation hóa trị +4 khi ngưng tụ, dạng hydroxit có thể tự mất nước để trở thành oxit ngậm nước [77, tr.30]. Kết quả tính tốn từ giản đồ DTA-TGA Hình 3.1 cho thấy, công thức mẫu bột sau sấy ở 80oC có dạng TiO2.0,9H2O. Kết quả này phù hợp với tính tốn từ giản đồ phân tích nhiệt của các cơng trình [100, 101].
Từ giản đồ phân tích nhiệt Hình 3.1 cho thấy, q trình giảm khối lượng của mẫu kết thúc ở gần 600 o
C. Như vậy, khi nung mẫu ở nhiệt độ lớn hơn hay bằng 600 oC thì khối lượng mẫu khơng thay đổi.
Để khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến hiệu suất quang xúc tác và kích thước tinh thể của sản phẩm, chúng tơi đã thử hoạt tính quang xúc tác của các mẫu đã được nung ở các nhiệt độ: 400, 500, 600, 700 và 800 oC trong hai giờ theo quy trình đã nêu ở mục 2.2.3.3. Kết quả thử quang xúc tác được đưa ra trong Bảng 3.2.
Bảng 3.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến kích thước tinh thể và hiêu suất quang xúc tác của bột TiO2 sau 3 h chiếu sáng
Nhiệt độ, o
C 400 500 600 700 800
r, nm 16,7 25,2 32,1 39,5 49,8
Pha rutin, % 100 100 100 100 100
H, % 63,5 68,4 73,2 64,5 51,6
Các số liệu trong Bảng 3.2 cho thấy, khi nhiệt độ nung tăng từ 400 ÷ 800 o
C thì kích thước tinh thể tăng, thành phần pha không thay đổi là 100 % rutin. Ở 600
o
C, bột TiO2 thu được có hiệu suất quang xúc tác cao nhất, đó là nhiệt độ được chọn để điều chế sản phẩm.