CHƢƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.1. Lựa chọn hóa chất và dụng cụ, thiết bị chủ yếu
2.1.1. Lựa chọn hóa chất
Để điều chế titan đioxit có thể sử dụng các alkoxit như TBOT, TTIP, v.v. hoặc các hợp chất vô cơ của tian như TiCl4, TiOSO4, TiS, TiN, Ti(OH)4,v.v. Tuy nhiên, phần lớn bột nano TiO2 được điều chế trong phịng thí nghiệm và sản phẩm thương mại được điều chế từ TiCl4. Vì vậy, trong cơng trình này TiCl4 được chọn là tiền chất titan.
Sắt là một trong các kim loại phổ biến nhất trên bề mặt trái đất, bán kính cation Fe3+ xấp xỉ bán kính của Ti4+ nên có thể dễ dàng thay thế nhau khi biến tính. Vì vậy, Fe được chọn là nguyên tố biến tính trong luận án này.
NH3 là một bazơ dễ kiếm, rẻ tiền lại không đưa thêm tạp chất vào sản phẩm
nên được chọn làm chất biến tính. Mặt khác, nhiều chất đầu chứa nitơ như ure, thioure, amin hữu cơ thường phân hủy thành NH3 trước khi thâm nhập cấu trúc của TiO2 [89, 99, 109, 112, 146]. Vì vậy, kết quả của luận án có thể có giá trị tham khảo
cho nhiều cơng trình nghiên cứu điều chế bột TiO2 làm vật liệu quang xúc tác.
Xanh metylen (MB) là loại thuốc nhuộm thiazin cationic màu xanh, có cơng thức phân tử là C16H18ClN3S.3H2O, công thức cấu tạo là:
Phổ hấp thụ UV-Vis của MB được đưa ra trong Hình 2.1. Hình 2.1 cho thấy, trong phạm vi λ = 300 ÷ 600 nm, MB hấp thụ ánh sáng không đáng kể. Nếu nguồn sáng kích thích nằm trong phạm vi này thì kết quả thử quang xúc tác trên MB cho độ chính xác cao. Căn cứ phổ hấp thụ UV-Vis của MB Hình 2.1 và quang phổ của đèn compact sử dụng làm nguồn sáng thử quang xúc tác (Hình 2.2), MB được chọn để pha chế dung dịch thử quang xúc tác trong cơng trình này là thích hợp.
Các hóa chất được sử dụng trong luận án đều ở dạng tinh khiết, khơng phải xử lý gì thêm. Dưới đây là một số hóa chất chính:
Tên hóa chất Công thức Nguồn gốc
Titan tetraclorua TiCl4 Merck, 99 %;
Amoniac NH3 Merck, PA 25 %);
Sắt(III)nitrat Fe(NO3).9H2O Merck, PA
Axít nitric HNO3 Merck, PA
Xanh metylen C16H18N3SCl Xilong, Trung Quốc Nước cất hai lần H2O Cất tại phịng thí nghiệm
2.1.2. Dụng cụ và thiết bị nghiên cứu
Các thiết bị thí nghiệm chủ yếu gồm: cân phân tích (Precia, Thụy Sĩ), máy khuấy từ gia nhiệt (Đức), tủ sấy chân không Labtech (Hàn Quốc), lò nung Nabertherm (Đức), máy đo pH Hana (Anh), máy li tâm (Hettich, Hoa Kỳ), bộ đèn thử quang xúc tác (mục 2.2.3.2) và các thiết bị dùng để xác định cấu trúc và tính chất của vật liệu (Mục 2.3).