Hình 2.6 cho thấy, trong phạm vi nồng độ MB ≤ 6 mg/l, quan hệ giữa mật độ
quang và nồng độ MB là tuyến tính, phù hợp với định luật Lambert-Beer.
2.3. Các phƣơng pháp nghiên cứu tính chất của vật liệu
2.3.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD)
Cơ sở của phương pháp XRD dựa trên phương trình Bragg: λ = 2d.sinθ. Khi chiếu tia X vào tinh thể, các nguyên tử bị kích thích và trở thành các tâm phát sóng thứ cấp. Các sóng thứ cấp này triệt tiêu hoặc tăng cường lẫn nhau tạo nên hình ảnh giao thoa. Hình ảnh này (giản đồ nhiễu xạ tia X, XRD) phụ thuộc vào cấu trúc tinh thể. Phân tích hình ảnh đó có thể xác định thành phần pha, các thông số mạng lưới tinh thể và kích thước tinh thể của vật liệu.
Từ giản đồ nhiễu xạ tia X, người ta có thể tính được kích thước tinh thể trung bình của TiO2 theo cơng thức Scherrer [131]:
cos 89 . 0 r . (2.4) Trong đó, r là kích thước hạt tinh thể trung bình của TiO2 (nm), là bước
sóng K của anot Cu, là bán chiều rộng (FWHM) của pic đặc trưng (radian), là góc nhiễu xạ Bragg ứng với pic cực đại (độ).
Thành phần pha anata và rutin trong mẫu được xác định bằng công thức [131]: 100 265 , 1 R a a I I I A (2.5) Trong đó, A là thành phần pha anata, %; Ia và IR là cường độ pic (101) đối với pha anata, pic (110) đối với pha rutin tương ứng thu được từ giản đồ XRD.
Trong luận án này, giản đồ XRD của các mẫu được ghi tại khoa Hóa học, Trường đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội trên nhiễu xạ kế D8000 Advance Brucker (CHLB Đức) với tia K của anot Cu có = 0,154026 nm, nhiệt độ ghi 22 oC, góc 2: 10 o 70 o, tốc độ quét 0,030 o
/s.
2.3.2. Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
Khi một chùm electron được gia tốc bởi điện áp cao xuyên qua một mẫu vật rất mỏng, chúng sẽ tương tác với các nguyên tử trong mẫu. Chùm tia truyền qua
mẫu được khuyếch đại thành ảnh hiển vi điện tử. Phân tích các ảnh vi điện tử này cho thấy các thơng tin về kích thước, hình dạng, sự phân bố của các hạt tinh thể và khoảng cách giữa các mặt mạng. Nhờ những tiến bộ về kĩ thuật điện tử và máy tính, hình thái của vật liệu có kích thước nm và kích cỡ phân tử có thể được ghi nhận bởi kính hiển vi điện tử phân giải cao (HRTEM). Trong cơng trình này, ảnh TEM của sản phẩm được ghi tại Viện Vệ sinh dịch tễ Trung ương, trên kính hiển vi điện tử truyền qua JEM1010, hệ số phóng đại M = 600000, độ phân giải δ = 3 Å, điện áp gia tốc U = 80 kV.
2.3.3. Phương pháp đo diện tích bề mặt riêng BET
Bề mặt riêng của TiO2 theo phương pháp BET (Brunauer-Emmett-Teller) được xác định bởi phương trình [90]:
SBET = α.am.N = 4,35.Vm (2.6) Trong đó: SBET là diện tích bề mặt riêng của TiO2 (m2/g);
α là tiết diện ngang của phân tử nitơ, α = 0,162;
am là độ hấp thụ cực đại của một lớp (mol/g); N là số Avogadro, N = 6,0255.1023 mol-1;
Vm là thể tích hấp phụ cực đại của một lớp (cm3/g).
Vm được tính tốn dựa trên đồ thị của phương trình BET. Đồ thị này được xác định trên máy đo chun dụng và có dạng như Hình 2.5.
α o P P