CHƢƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.2. Phƣơng pháp điều chế và quy trình thực nghiệm
2.2.2.1. Quy trình điều chế bột TiO2 tinh khiết theo phương pháp kết tủa
Fe-TiO2 theo phương pháp tẩm
Quy trình điều chế bột TiO2 tinh khiết kích thước nanomet được mơ tả tóm tắt trên hình 2.2-a. Hồ tan TiCl4 vào nước cất trên máy khuấy từ thu được dung dịch TiCl4 trong suốt có nồng độ Ti(IV) xác định. Để tránh TiCl4 thuỷ phân mãnh liệt, nhiệt độ của hệ được giữ ~ 0 oC nhờ làm lạnh gián tiếp bởi hỗn hợp nước đá và NaCl. Để yên dung dịch trên 48 h tại nhiệt độ phịng (25 ÷ 30 oC) thu được huyền phù TiO2.nH2O màu trắng. Tách bột kết tủa trên máy ly tâm 10.000 vòng phút, rửa
bột 2 lần bằng nước cất, sấy 80 o
C trong 12h trong tủ sấy chân không, nghiền bột trong cối mã não. Ảnh hưởng của nồng độ TiCl4 và nhiệt độ nung đã được khảo sát.
Hình 2.2. Sơ đồ thực nghiệm điều chế bột TiO2 tinh khiết (a) và bột Fe-TiO2(b)
Quy trình điều chế bột Fe-TiO2 kích thước nanomet được mơ tả tóm tắt trên hình 2.2-b. Dung dịch Fe(III) trong suốt, có nồng độ theo yêu cầu thu được khi pha muối Fe(NO3)3.9H2O với nước cất đã được điều chỉnh pH ~ 0 bằng axít HNO3; Quá
Khuấy
~ 0oC
Thủy phân 48 giờ, nhiệt Rửa độ phòng Sấy, nung TiO2.nH2O Dung dịch TiCl4 Bột TiO2 TiCl4 H2O a Dung dịch Fe(NO3)3 + Bột TiO2 Rửa Sấy Khuấy Bột Fe-TiO2 Bột TiO2 Fe(NO3)3.9H2O H2O Dung dịch Fe(NO3)3 b
trình tẩm được thực hiện trong cốc 100ml trên máy khuấy từ. Rửa bột bằng nước cất đến trung tính. Lượng Fe(III) còn lại trong dung dịch rửa được xác định bằng phương pháp đo quang. Lượng Fe(III)bị hấp phụ trên bề mặt xúc tác bằng hiệu giữa lượng Fe(III)ban đầu và lượng Fe(III) còn lại trong dung dịch rửa. Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch Fe(III), nhiệt độ nung, thời gian tẩm, tỉ lệ rắn/lỏng (R/L) đến tính chất của sản phẩm đã được khảo sát.