CHƢƠNG 3 : KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN
3.1. Nghiên cứu điều chế bột N-TiO2 kích thƣớc nanomet
3.1.1.3. Các đặc trưng XRD, EDS, UV-Vis, TEM của bột TiO2
Giản đồ XRD, phổ EDS, UV-Vis, TEM, FT-IR và diện tích bề mặt riêng theo phương pháp BET của bột sản phẩm nung ở 600 o
các Hình 3.2, 3.3, 3.4, 3.5, 3.27 và Phụ lục 6.3 tương ứng.
Từ giản đồ XRD Hình 3.2 có thể thấy, sản phẩm thu được có 100 % pha rutin, các pic đặc trưng sắc nét chứng tỏ bột TiO2 thu được có độ kết tinh cao. Kích thước tinh thể trung bình của sản phẩm tính theo cơng thức Scherre là 32,1 nm, phù hợp với kích thước hạt của sản phẩm thu được từ ảnh TEM (Hình 3.3).
Hình 3.2. Giản đồ XRD của bột TiO2 phụ thuộc nồng độ TiCl4 nung ở 600 oC
Hình 3.3. Ảnh TEM của bột TiO2 tinh khiết nung ở 600 oC
Trong phổ tán xạ năng lượng của bột TiO2 đưa ra trong Hình 3.4 và phổ FT-IR trong Hình 3.27 cho thấy, mẫu nung ở 600 oC chỉ xuất hiện pic đặc trưng cho titan và oxy, chứng tỏ bột TiO2 điều chế được có độ tinh khiết cao.
Hình 3.4. Phổ EDS của bột TiO2
Hình 3.5. Phổ UV-Vis của mẫu sản phẩm thủy phân trong nước
Trong Hình 3.5 cho thấy, hồnh độ giao điểm của hai đường tiếp tuyến đã xác định λ = 395 nm. Theo cơng thức 2.8, tính được Eg = 3,14 eV (Phụ lục 4).
Bột TiO2 tinh khiết trên đây được điều chế theo phương pháp thủy phân TiCl4 0,35 M trong dung dịch nước ở nhiệt độ phòng, rửa hai lần bằng nước cất, sấy 80 oC trong tủ sấy chân không trong 12 giờ, nung 600 oC trong 2 giờ, có 100 % pha rutin, r = 32,1 nm, SBET = 11,85 m2/g (Phụ lục 6.3), hiệu suất quang xúc tác đạt 73,3 % sau 3 giờ chiếu đèn compact được chọn làm mẫu đối chứng cho quá trình thực nghiệm của luận án.
Element (keV) Mass% Error% Atom% O K 0.525 39.35 0.54 65.45 Ti K 4.508 60.65 0.44 34.55 Total 100.00 100.00 λ, nm II I λ = 395 nm