CHƢƠNG 3 : KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN
3.1. Nghiên cứu điều chế bột N-TiO2 kích thƣớc nanomet
3.1.3. Điều chế bột k.N-TiO2 kích thước nanomet theo phương pháp thuỷ
3.1.3.1. Ảnh hưởng của nồng độ TiCl4
Các thí nghiệm được tiến hành theo quy trình Hình 2.3-b, Mục 2.2.2.2 với các điều kiện: tỷ lệ mol NH3/TiCl4 = 4,2, nồng độ TiCl4 thay đổi từ 0,2 M ÷ 1,2 M bằng cách thay đổi lượng nước cất và giữ nguyên lượng TiCl4. Rửa bột kết tủa 4 lần bằng nước cất, sấy bột ở 80 oC trong tủ sấy chân không trong 24 h, nghiền bột trong cối mã não, nung bột 600 o
C trong 30 phút. Ghi giản đồ XRD, EDS, UV-Vis, TEM và khảo sát hoạt tính quang xúc tác của bột sản phẩm thu được.
C - File: Lien mau 6.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° C - File: Lien mau 5.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° File: Lien mau 4.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 8 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi File: Lien mau 3.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - P File: Lien mau 2.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 5 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi File: Lien mau 1.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - P File: Mau 2-5.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi:
L in (C p s ) 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600 1700 1800 1900 2000 2100 2200 2300 2-Theta - Scale 20 30 40 50 60 70
Hình 3.15. Giản đồ XRD của mẫu k.N-TiO2 phụ thuộc vào nồng độ TiCl4 1. Không nung, 2. 0,20 M; 3. 0,25 M; 4. 0,35 M; 5. 0,45 M; 6. 0,60 M; 7. 0,90 M;
Giản đồ XRD của các mẫu được đưa ra trong Hình 3.15. Hình 3.15 cho thấy, khi chưa nung bột tồn tại ở dạng vơ định hình (Hình 3.15-1), khi nung ở 600 o
C các mẫu chỉ có pha anata, các pic sắc nét chứng tỏ sản phẩm có độ kết tinh cao ở tất cả các mẫu thí nghiệm.
Hình 3.16. Ảnh TEM của sản phẩm k.N-TiO2 khi nồng độ TiCl4 là 0,35 M
Để khảo sát chính xác hơn kích thước và hình thái của vật liệu, chúng tơi đưa mẫu sản phẩm đi chụp TEM. Ảnh TEM hình 3.16 cho thấy, kích thước tinh thể
(101) 1 3 2 4 5 6 7
trung bình của sản phẩm nung ở 600 oC khoảng 17,1 nm, các hạt tương đối đồng đều và kích thước tinh thể tính được theo phương pháp TEM tương đương với kích thước tinh thể tính được bằng cơng thức Scherre.
Ảnh hưởng của nồng độ TiCl4 đến kích thước hạt trung bình tính theo cơng thức Scherre và hiệu suất quang xúc tác của sản phẩm được đưa ra trong Bảng 3.3.
Bảng 3.3. Ảnh hưởng của nồng độ TiCl4 đến thành phần pha, kích thước
tinh thể và hiệu suất quang xúc tác (H) sau 90 phút chiếu sáng
[Ti], M 0,20 0,26 0,35 0,45 0,60 0,90 1,20
% A 100 100 100 100 100 100 100
r, nm 19,4 18,2 17,1 17,3 19,4 21,3 23,6
H, % 98,3 98,6 98,9 98,8 98,7 98,3 98,1
Các thông tin từ Bảng 3.3 cho thấy, khi nồng độ TiCl4 thay đổi từ 0,2 M đến 1,2 M thì kích thước hạt tinh thể trung bình của sản phẩm giảm xuống, đạt nhỏ nhất 17,1 nm khi nồng độ TiCl4 là 0,35 M, sau đó tăng lên khi nồng độ TiCl4 tăng. Trong khi đó, hiệu suất quang xúc tác của các sản phẩm hầu như không thay đổi theo nồng độ TiCl4. Hiện tượng trên có thể là do tỉ lệ NH3/TiCl4 khơng đổi có ảnh hưởng quyết định đến hiệu suất quang xúc tác của bột k.N-TiO2. Để thuận tiện trong quá trình thực nghiệm, nồng độ TiCl4 được chọn cho các thí nghiệm tiếp sau là 0,35 M.