CHƢƠNG 3 : KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN
3.1. Nghiên cứu điều chế bột N-TiO2 kích thƣớc nanomet
3.1.2.5. Một số đặc trưng chủ yếu của bột t.N-TiO2 kích thước nanomet
Trên Hình 3.12 đưa ra phổ EDS của bột t.N-TiO2 được điều chế theo phương pháp tẩm huyền phù TiO2.nH2O trong dung dịch NH3 0,6 M trong 1h, bột sau khi
sấy được nung ở 600 oC trong 1 h. Từ hình 3.12 có thể thấy, trên phổ EDS xuất hiện pic đặc trưng của oxy tại 0,523 keV, của titan tại hai pic 4,504 và 4,931 keV. Đáng chú ý là phổ EDS đã xuất hiện dấu hiệu pic của nitơ tại mức năng lượng đặc trưng 0,392 keV sát pic của oxy, trong khi trên phổ EDS của mẫu đối chứng (hình 3.2) khơng có dấu hiệu này. Điều đó có thể cho thấy, nitơ đã có mặt trong thành phần của sản phẩm thu được khi tẩm huyền phù TiO2.nH2O trong dung dịch NH3.
Hình 3.12. Phổ EDS của sản phẩm t.N-TiO2
Phổ UV-Vis của bột t.N-TiO2 được đưa ra trong Hình 3.13. Từ hình 3.13 có thể thấy, bột t.N-TiO2 có phổ hấp thụ ánh sáng tử ngoại khả kiến chuyển mạnh về phía sóng dài, tương ứng với bước sóng λ = 420 nm và Eg = 2,98 eV (Phụ lục 4).
Hình 3.13. Phổ UV-Vis của sản phẩm tẩm trong dung dịch NH3 λ = 416 nm λ = 416 nm
Ảnh TEM của bột t.N-TiO2 được đưa ra trong Hình 3.14. Từ ảnh TEM có thể thấy, kích thước hạt tinh thể trung bình (r) của bột sản phẩm là 21 nm.
Hình 3.14. Ảnh TEM của t.N-TiO2
Lần đầu tiên, quá trình tẩm huyền phù TiO2.nH2O trong dung dịch NH3 đã được nghiên cứu. Kết quả thực nghiệm cho thấy, huyền phù TiO2.nH2O đang bị phân tán mạnh trong dung dịch nước, sau khi tẩm sa lắng nhanh chóng và khơng bị phân tán lại khi rửa bằng nước cất. Điều kiện điều chế sản tẩm thích hợp là: nồng độ dung dịch NH3 0,6 M, thời gian tẩm 1h, sấy bột thu được trong tủ sấy chân không ở 80 oC trong 12h, nung 600 oC trong 2h. Bột t.N-TiO2 thu được có 45 % pha anata, kích thước hạt 21 nm, nitơ có mặt trong cấu trúc sản phẩm, mở rộng biên phổ hấp thụ UV-Vis về vùng nhìn thấy, ứng với Eg = 2,98 eV và làm tăng hiệu suất quang xúc tác của sản phẩm lên 17,2 % so với mẫu đối chứng sau 3h chiếu đèn compact.
3.1.3. Điều chế bột k.N-TiO2 kích thước nanomet theo phương pháp thuỷ phân TiCl4 trong dung dịch nước có mặt NH3