Vị trí pic, cm-1
3418 3188 1634 1401 1045
Nhóm chức -NH2 -NH2 -NH2 (δ) -N2O -N=N- Axit axetic là chất phụ gia được nhiều nhóm tác giả sử dụng để làm tăng hoạt tính quang xúc tác của bột TiO2 biến tính kích thước nano. Theo tác giả của các cơng trình [87, 138], khi axit axetic có mặt trong dung dịch thủy phân tiền chất titan, anion axetate hình thành có thể thay thế Cl-
tương tác với Ti(IV), làm chậm quá trình thủy phân, ổn định quá trình hình thành cấu trúc khơng gian ba chiều, do đó có thể làm giảm khuyết tật, tăng độ hồn hảo của tinh thể và làm thay đổi tính chất bề mặt sản phẩm. Mặt khác, phổ FT-IR Hình 3.40 cho thấy, khi có mặt axit axetic thì trong thành phần của bột Na-TiO2 có ba nhóm chức NH, -N2O và -N=N-,
Trong khi bột k.N-TiO2 chỉ có nhóm NH (Hình 3.27). Kết hợp những thay đổi về mặt cấu trúc và sự thay đổi trong thành phần bột Na-TiO2 nói trên có thể là nguyên nhân chính dẫn đến sự kết hợp có hiệu quả giữa Fe(III) và bề mặt bột Na-TiO2, làm
gia tăng hoạt tính quang xúc tác của bột sản phẩm Fe,Na-TiO2. Kết quả trên cho thấy, chỉ một thay đổi nhỏ trong điều kiện điều chế có thể dẫn đến những thay đổi đáng kể trong tính chất quang xúc tác của sản phẩm. Điều đó phù hợp với các tác giả R.Asahi [36], A. Fụjishima [67], S. Lee [85], C. D. Valentin và các cộng sự [131].
Từ kết quả khảo sát sơ bộ trên đây, tiếp theo chúng tôi tập trung nghiên cứu điều chế Fe,Na-TiO2 theo phương pháp tẩm bột Na-TiO2 trong dung dịch Fe(NO3)3 đồng thời khảo sát ảnh hưởng của các điều kiện điều chế đến tính chất sản phẩm.
3.2.2.2. Ảnh hưởng của các điều kiện điều chế a. Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy, nung lại a. Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy, nung lại
Trong một số cơng trình nghiên cứu, các mẫu sau khi tẩm trong dung dịch Fe(III) được xử lý ở nhiệt độ khác nhau. Một số cơng trình sau khi tẩm chỉ sấy mẫu ở 80 ÷ 110 oC [106 ÷ 108], một số cơng trình khác sau khi sấy lại nung mẫu ở 300 ÷
400 oC [54, 102]. Trong cơng trình này, bột Na-TiO2 sau khi tẩm trong dung dịch Fe(NO3)3 0,05 M trong 1h, rửa bằng nước cất đến trung tính, được sấy ở 60 và 100 oC trong 3 h đến khối lượng không đổi. Bột sau khi sấy 100 oC được nung lại ở các nhiệt độ 200, 300, 400, 500 o
C trong 30 phút. Sản phẩm thu đựợc sau khi nung chuyển dần sang màu nâu vàng, nhiệt độ nung càng cao màu của sản phẩm càng đậm.