2.8.1. Ý nghĩa
Sự nhận biết về lượng chất tạo tro trong một sản phẩm cho phép quyết định việc sử dụng sản phẩm đó với những phương tiện thích hợp. Tro có thể từ dầu hay hợp chất kim loại tan trong nước hoặc là các chất rắn ngoại lai như bụi và gỉ sắt.
2.8.2. Tóm tắt phương pháp
Mẫu chứa trong một cái cốc thích hợp được đốt cháy cho đến khi chỉ còn tro và cặn carbon. Cặn carbon chuyển hoàn toàn thành tro khi nung trong lò ở nhiệt độ 775oC, để cho nguội và cân khối lượng.
2.8.3. Thiết bị và dụng cụ
Đĩa hoặc chén bay hơi bằng platin, thủy tinh hoặc silica, dung tích từ 90ml đến 120 ml.
Đèn khí ga Meeker, hoặc loại tương đương.
Máy lắc cơ học.
Hình 2.7. Thiết bị đo hàm lượngtro theo tiêu chuẩn ASTM D 482 tro theo tiêu chuẩn ASTM D 482
Lị nungđiện, có khả năng duy trì nhiệt độ ở 775oC ± 25oC, tốt nhất là có lỗ thơng hơi thích hợp ở phía trước và phía sau để khơng khí tự nhiên có thể lùa chậm qua được.
2.8.4. Tiến hành
Lấy mẫu theo TCVN 6777: 2000( ASTM D 4057-95) hoặc D 4177. Trước khi chuyển lượng mẫu thử vào đĩa hoặc chén bay hơi để tro hóa, phải đặc biệt cẩn thận để đảm bảo rằng lượng mẫu thử đã lấythực sự là mẫu đại diện.
Nung đĩa hoặc chén bay hơi sẽ dung trong phép thử ở 700oC đến 800oC ít nhất trong 10 phút. Làm nguội đến nhiệt độ phịng trong bình làm nguội phù hợp và cân với độ chính xác đến 0,1 mg.
Bình làm nguội đĩa hoặc chén bay hơi có thể là bình hút ẩm khơng có tác nhân hútẩm. Hơn nữa, phải cân đĩa hoặc chén bay hơi ngay sau khi được làm nguội. Nếu cần phải để chén trong bình làm nguội với một thời gian lâu hơn thì tất cả các lần cân tiếp theo phải được thực hiện sau khi để chén và lượng chứa trong chén ở bình làm nguội với cùng một thời gian như nhau.
Dùng cân đĩa để cân, cân đủ mẫu vào đĩa hoặc chén chính xác đến 0,1 g để có được lượng tro đến 20mg.
Dùng đèn đốt Meeker hoặc loại tương đương cẩn thận nung đĩa hoặc chén cho đến khi mẫu cháy thành ngọn lửa. Duy trì nhiệt độ nung đĩa và chén sao cho mẫu tiếp tục cháy đều với tốc độ vừa phải, chỉ để lại tro và carbon khi dừng cháy. Tại bước này ta có thể dung bếp điện kín.
Mẫu thử có thể chứa nước, có thế gây bắn ra, do đó thí nghiệm viên phảicẩn thận, sử dụng thiết bị bảo vệ cá nhân thích hợp như kính bảo hộ hay găng tay. Thí nghiệm viên phải thận trọng , không được bỏ đi nơi khác khi đang đốt mẫu.
Sau khi ngừng cháy, một vài mẫu thử có thể cần được nung thêm, đặc biệt là các mẫu dầu nặng như nhiên liệu hàng hải, nhiêu liệu này tạo thành lớp đông cứng trên phần nhiên liệu khơng cháy. Có thể dùng que thủy tinh để làm vỡ lớp đông cứng này. Dùng giấy lọc khơng tro, thu hết lượng mẫu cứng dính vào que thủy tinh cho và đĩa. Đốt cháy lượng mẫu còn lại.
Nung cặn trong lò nung ở 775oC ± 25oC cho tới khi tất cả các hợp chất chứa carbon biến mất. Làm nguội đĩa tới nhiệt độ phịng trong bình làm nguội rồi cân chính xác đến 0,1mg.
2.8.5. Tính tốn kết quả
Tro được tính bằng phần trăm khối lượng của các mẫu thử ban đầu theo cơng thức:
Tro, % khối lượng = (w/W). 100 Trong đó:
w: là khối lượng tro, tính bằng gam W: là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam Báo cáo kết quả như sau:
Khối lượng mẫu thử Báo cáo
≥ 40,00g 3 đến 4 số sau dấu phẩy
2.9. Xác định độ ăn mòn mảnh đồng theo tiều chuẩn ASTM D130
2.9.1. Ý nghĩa
Tiêu chuẩn này chỉ để xác định xem hàm lượng các hợp chất lưu huỳnh trong các sản phẩm dầu mỏ, nên nó có ý nghĩa đối với các sản phẩm nặng như dầu hỏa, Diesel, dầu nhờn, còn đối với xăng thì chỉ tiêu n ày khơng quan trọng lắm. Nhưng việc xác định này chỉ để chắc chắn rằng trong xăng chứa một lượng ít hợp chất trên.
2.9.2. Tóm tắt phương pháp
Một tấm đồng đã được đánh bóng theo quy định rồi được ngâm vào lượng mẫu quy định, được gia nhiệt trong thời gian quy định đối với các sản phẩm kiểm tra. Kết thúc giai đoạn này, tấm đồng được nhấc ra, rửa và so sánh với bảng chuẩn ăn mòn tấm đồng ASTM.
2.9.3. Thiết bị và dụng cụ
Hình 2.8. Bảng so màu và thiết bị đo độ ăn mòn tấm đồng theo tiêu chuẩn ASTM D 130
Một số thông số kỹ thuật của thiết bị: Hãng sản xuất: Mitshubishi
Model: KF-21
AC 220/240V, 50/60 Hz Ống mẫu hình trụ.
Bể điều nhiệt có bộ phận gia nhiệt kèm rơle nhiệt tự động cho phép biên độ dao động là ±10C.
Bom thử ăn mòn tấm đồng. Nhiệt kế vạch chia 10C.
Ống nghiệm dẹt dùng để bảo vệ mảnh đồng đã bị ăn mòn khi so sánh và bảo quản. Bảng kẹp dùng để giữ mảnh đồng khi đánh bóng và kẹp dùng để gắp mảnh đồng. Hộp các mảnh đồng.
Bảng so màu chuẩn.
2.9.4. Cách tiến hành
Mẫu được lấy và bảo quản như sau: nạp đầy mẫu vào bình thủy tinh tối màu và đậy nắp kín tránh ánh nắng hoặc bất kỳ loại ánh sáng nào khuếch tán vào.
Đặt mảnh đồng vào bảng kẹp, dùng giấy nhám mịn đánh sạch bóng tất cả các mặt của mảnh đồng. Dùng kẹp mảnh đồng, đặt trượt nhẹ theo thànhốngnghiệm dẹt (có chứa iso-octan đến ngập mảnh đồng).
Cài đặt nhiệt độ thích hợp cho máy (ở 50 ± 10C).
Cho 30ml mẫu vào ống thử đã được làm sạch và sấy khô. Dùng kẹp để gắp mảnh đồng đã chuẩn bị ở trên, thấm khô bằng giấy lọc và lau bằng bông rồi đặt vào ống thử mẫu. Đối với mẫu dễ bay hơi phải đặt ống thử mẫu vào bom. Nhúng toàn bộ hệ thống này vào bể điều nhiệt. Sau 180 phút kiểm nghiệm ở 500C, lấy ống đựng mẫu thử ra và rót tồn bộ vào cốc 100ml. Dùng kẹp gắp mảnh đồng ra thấm khô bằng giấy lọc và đặt trongống nghiệm dẹt.
So sánh với bảng so màu để xác định độ ăn mòn mảnh đồng. Đánh giá kết quả theo ASTM D130.
2.10. Xác định hàm lượng nước theo tiêu chuẩn ASTM E203
2.10.1. Ý nghĩa
Việc xác định hàm lượng nước trongnhiên liệu Diesel có ý nghĩa rất quan trọng do sự có mặt của nước sẽ dẫn đến những tác hại sau:
Giảm nhiệt trị q trình cháy. Gây ăn mịn các chi tiết máy.
2.10.2. Nguyên lý
Dựa vào sự chênh lệch điện thế của dung dịch trước và sau khi thêm mẫu. Chuẩn độ hỗn hợp dung môi Chloroform và methanol (tỷ lệ 1:4 về thể tích) bằng
thuốc thử CombiTitrant 5 đạt được một điện thế ổn định. Cho một lượng mẫu xác định vào tiếp tục chuẩn độ cho đến khi đạt giá trị điện thế ổn định như ban đầu. Thông qua lượng thuốc thử dùng để chuẩn độ ta xác định được hàm lượng nước có trong mẫu.
2.10.3. Thiết bị và dụng cụHãng sản xuất: Mitshubishi Hãng sản xuất: Mitshubishi Model: KF-21
AC 100/240V, 50/60 Hz
Cân điện tử Thiết bị đo hàm lượng nước
Các lọ chứa dung môi và thuốc chuẩn độ.
Hình 2.9. Thiết bị đo hàm lượng nước theo tiêu chuẩn ASTM E 203
Xylanhbơm mẫu
2.10.4. Cách tiến hành
Pha dung môi gồm chloroform và methanol theo tỷ lệ 1:4 về thể tích
Dùng thuốc thử CombiTitrant 5, bấm nút titration để tiến hành chuẩn độ cho đến khi đạt giá trị điện thế ổn định.
Dùng xylanh hút mẫu, cân bằng cân điện tử, bấm on tare. Bấm add sample để bơm lượng mẫu vào.
Sau khi bơm xong cân lại vỏ xylanh để biết được khối lượng mẫu. Bấm enter nhập giá trị khối lượng mẫu vào. Bấm 3 lần enter và escape.
Hàm lượng nước trong mẫu tính theo ppm hoặc % khối lượng.
2.11. Phương pháp đánh giá độ bôi trơn bằng thiết bị chuyển động khứ hồi caotần HFRRASTM D 6079 tần HFRRASTM D 6079
2.11.1. Ý nghĩa
Độ bơi trơn của động cơ Diesel có ảnh hưởng đến thiết bị phun nhiên liệu như bơm phun nhiên liệu và vịi phun, độ bơi trơn không đảm bảo sẽ làm mài mòn, giảm tuổi thọ của các thiết bị này.
Đánh giá hiệu quả tương đối của nhiên liệu Diesel trong việc ngăn ngừa mài mòn trong cácđiều kiện thử cho trước.
2.11.2. Tóm tắt phương pháp
Lấy 2 ml mẫu thử cho vào bình thử của thiết bị HFRR và điều chỉnh nhiệt độ chuẩn thích hợp từ (25oC đến 60oC). Nhiệt độ thường sử dụng là 60oC, trừ trường hợp phải lưu ý đến sự mất mát nhiên liệu do bay hơi hoặc do sự suy giảm chất lượng nhiên liệu bởi nhiệt độ. Khi nhiệt độ nhiên liệu đã ổn định, hạ thấp cần rung viên bi không quay, chịu tải trọng 200g cho đến khi viên bi tiếp xúc với đĩa thử và ngập hoàn toàn trong nhiên liệu thử. Viên bi va trượt trên đĩa với khoảng cách 1 mm, tần số 50Hz trong vòng 75 phút. Viên bi được lấy ra khỏi cần rung và làm sạch, đo các đường kính chính và phụ của vết mịn nhân với 100 và ghi lại kết quả.
2.11.3. Phạm vi ứng dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp đánh giá độ bôi trơn của nhiên liệu Diesel bằng thiết bị khứ hồi cao tần.
Phương pháp này áp dụng cho các nhiên liệu chưng cất trung bình có hàm lượng lưu huỳnh thấp và các nhiên liệu gốc dầu mỏ khác có thể dùng cho động cơ Diesel.
2.11.4. Thiết bị và dụng cụ Hãng sản xuất: PCS
Nước sản xuất: Anh
AC 220/240V, tần số 10 đến 200 Hz. Đoạn trượt: 20mcromet đến 2mm. Tải trọng: 10kg.
Hình 2.10. Thiết bị đo độ bôi trơntheo tiêu chuẩn ASTM D 6079 theo tiêu chuẩn ASTM D 6079
Thiết bị chuyển động khứ hồi cao tần HFRR.
Bình chứa có khả năng chứa một đĩa thử nằm dưới nhiên liệu thử. Duy trì nhiệt độ của bình chứa này, nhiên liệu thử bằng cách dùng tấm gia nhiệt kiểm soát bằng điện áp sát vào bình chứa.
Kính hiển vi có khả năng phóng đại 100 lần.
Bộ phận điều khiển, dùng để điều khiển khoảng cách va đập, tần số, nhiệt độ bình chứa, lực ma sát, thế điện tiếp xúc, thời gian thử với hệ thống điều khiển và thu thập các số liệu điện tử.
Bể làm sạch , đúc bằng thép khơng gỉ, có dung tích phù hợp và cơng suất làm sạch bằng hoặc lớn hơn 40W.
Bình hút ẩm, chứa chất làm khơ, có khả năng chứa các đĩa thử, các viên bi và dụng cụ thử.
2.11.5. Cách tiến hành
Dùng kẹp đặt đĩa thử vào trong bình thử, mặt bóng xoay lên trên. Định vị đĩa thử vào bình, sauđó cố định bình vào thiết bị thử. Cần đảm bảo cặp nhiệt điện đặt đúng trong bình chứa. Độ ẩm tương đối của phịng thí nghiệm phải lớn hơn 30%.
Dùng kẹp đặt viên bi vào trong giá đỡ, gắn chặt giá đỡ vào cần rung. Giữ giá đỡ nằm ngang khi xiết chặt cố định.
Dùng pipet cho vào bể 2ml ± 0,2 ml nhiên liệu thử.
Dùng bộ phận điều khiển nhiệt độ để đạt nhiệt độ mong muốn. Đặt chiều dài va trượt là 1 mm, tần số rung là 50Hz.
Khi nhiệt độ ổn định, hạ thấpcần rung và treo tải trọng 200g vào, bật thiết bị rung. Phép thử tiến hành trong 75 phút. Khi phép thử hoàn tất, tắt máy rung và tắt bộ phận gia nhiệt. Nâng cần rung lên và tháo giá đỡ thiết bị thử ra.
Tráng viên bi thử bằng dung môi sạch, dùng khăn lau khơ. Dùng dụng cụ đánh dấu vịng mài mịn trên bi thử.
Tháo bình thử ra, lấy đĩa thử ra lau sạch, đặt đĩa vào bao bì bảo quản. Đặt giá đỡ viên bi dưới kính hiển vi và đo đường kính vết mịn.
2.11.6. Tính tốn kết quả
Tính đường kính vết mịn như sau: WSD = ( M + N )/2.1000
Trong đó:
WSD (wear scar diameter) :là đường kính vết mịn, đơn vị micromet; M: là trục chính, đơn vị milimet;
2.12. Phương pháp xác định tạp chất dạng hạt trong nhiên liệu Diesel ASTM D2276 2276
2.12.1. Ý nghĩa
Các chất rắn hoặc bán rắn dạng hạt có kích thước nhỏ, đơi khi xuất hiện như cặn bùn hoặc cặn lắng, có thể lơ lửng hoặc không lơ lửng trong nhiên liệu, là kết quả của sự nhiễm bẩn do bụi khí, các sản phẩm của sự ăn mịn, sự khơng ổn định của nhiên liệu, hoặcsự xuống cấp của lớp lót bảo vệ bồn chứa.
Khối lượng của tạp chất dạng hạt trong nhiên liệu là một yếu tố quan trọng, tùy thuộc theo kích thước và bản chất của từng loại hạt, hệ thống lọc nhiên liệu nhanh và các lỗ nhỏ khác trong hệ thống có thể bị bịt kín. Phương pháp này đưa ra phương thức đánh giá khối lượng tạp chất hiện có trong mẫu nhiên liệu.
2.12.2. Tóm tắt phương pháp
Lấy khoảng 1 lít nhiên liệu được lọc chân khơng qua một hoặc nhiều bộ màng có kích thước 0,8 µm. Mỗi bộ màng bao gồm màng thử bằng nylon và màng điều chỉnh bằng nylon đã cân bì. Khi mức tạp chất dạng hạt thấp, một bộ lưới đơn thường là đủ, khi sự nhiễm bẩn cao hoặc tốc độ lọc thấp thì cần hai hoặc nhiều bộ lưới để lọc hoàn toàn trong một thời gian vừa phải.
Sau khi lọc xong, màng được rửa bằng dung môi, làm khô và đem cân. Mức độ tạp chất dạng hạt được xác định từ sự tăng khối lượng màng thử nghiệm liên quan đến màng điều chỉnh và được báo cáo theo đơn vị là g/m3.
2.12.3. Thiết bị và dụng cụ
Cân phân tích có độ lệch chuẩn 0,01 mg hoặc thấp hơn.
Lị sấy, duy trìở nhiệt độ 90 ± 5oC. Đĩa petri có nắp đậy, đường kính 125 mm.
Hình 2.11. Thiết bị đo hàm lượng tạp chất dạng hạt trong nhiên liệu Diesel theo tiêu chuẩn ASTM D 2276.
Kẹp có lưỡi phẳng.
Một hệ thống lọc gồm: phễu , bình hứng, hệ thống tạo chân khơng. Ống đong chứa được ít nhất hơn 1 lít chất lỏng, có vạch chia từng 10 ml.
2.12.4. Cách tiến hành
Làm sạch xung quanh nắp đậy bình chứa mẫu bằng dung dịch tẩy rửa, tráng lại bằng nước vòi rồi bằng iso-propanol đãđược lọc. Lắc kỹ bình chứa mẫu khoảng 30 giây, sau đó mở nắp bình chứa và lau sạch các rãnh trên miệng bình bằng dung mơi rửa đã lọc.
Rót mẫu từ bình chứa vào phễu chứa mẫu, sau khi dừng rót mẫu thì bật bơm chân khơng.
Lắc bình chứa khoảng 5 giây rồi rót tồn bộ phần mẫu cạn còn lại vào trong phễu chứa mẫu.
Sau khi hồn tất q trình lọc, tắt bơm chân khơng khơng và ghi lại chính xác thể tích của mẫu lọc.
Rửa bình chứa mẫu 4 lần bằng dung môi rửa, mỗi lần dùng 50 ml để chuyển hết các tạp chất dạnh hạt còn lại vào màng lọc, bật lại bơm chân khơng.
Dùng bình tia phun dung mơi để rửa mặt trong của phễu chứa mẫu và các điểm nối giữa phễu và bình thu mẫu. Sử dụng khoảng 250 ml dung môi rửa.
Tháo phễu chứa mẫu ra khỏi hệ thống lọc, dùng bình tia dung mơi rửa đã lọc để xịt rửa nhẹ nhàng phần mép màng lọc sao cho toàn bộtạp chất dồn vào tâm của màng lọc. Bật bơm chân không vài giây để hút hết phần dung môi rửa trên màng lọc.
Dùng kẹp lấy các màng lọc ra ngoài, đặt chúng trong đĩa petri sạch và đậy nắp lại. Sấy đĩa petri chứa các màng lọc trong lò sấy khoảng 30 phút ở nhiệt độ 90 ± 5oC, sau đó lấy đĩa ra và đặt gần khu vực cân phân tích trong 30 phút nữa để nhiệt độ và độ ẩm của màng lọc đạt cân bằng với nhiệt độ và độ ẩm của mơi trường. Cân từng màng lọc chính xác đến 0,01 mg.
2.12.5. Tính tốn kết quả
Hàm lượng các tạp chất dạnghạt có trong mẫu nhiên liệu theo cơng thức sau: A=[(W2–W1) –(W4 –W3)]/ V
Trong đó:
W1, W2 là khối lượng của màng lọc phân tích trước và sau khi lọc, đơn vị mg,