2.2. Xác định thành phần cất theo tiêu chuẩn ASTM D86
2.2.6. Tiến hành thí nghiệm
Cấp nhiệt cho bình cất và mẫu chứatrong đó. Việc gia nhiệt trong giai đoạn này phải được điều chỉnh sao cho khoảng thời gian giữa bắt đầu cấp nhiệt và điểm sôi đầu tuân theo hướng dẫn.
Quan sát và ghi lại điểm sôi đầu. Nếu không sử dụng bộ làm lạnh ống hứng thì ngay lập tức phải chuyển ống hứng sao cho đầu của ống ngưng chạm vào thành trongống hứng.
Điều chỉnh nhiệt độ sao cho thời giantừ điểm sôi đầu đến khi thu được 5% hoặc 10% như được nêu trong bảng hướng dẫn dưới đây. Tiếp tục điều chỉnh sao cho tốc độ trung bình khơngđổi của sự ngưng từ khi thu được 5% hoặc 10% đến khi cịn lại 5 ml cặn trong bình cất là 4÷ 5 ml trong 1 phút.
Tiến hành lại bất kỳ lần chưng cất nào nếu không đặt các điều kiện đã nêu. Nếu phát hiện thấy điểm phân hủy thì dừng cấp nhiệt và tuân theo hướng dẫn trong mục 8. Trong khoảng thời gian nữa điểm sôi đầu và cuối của quá trình chưng cất, quan sát và ghi lại các số liệu cần thiết để tính tốn báo cáo kết quả kiểm nghiệm như được yêu cầu trong tiêu chuẩn kỹ thuật hoặc đã lập trước cho mẫu cần kiểm nghiệm. Những kết quả quan sát này có thể là nhiệt độ quan sát được ở phần trăm đã thu theo quiđịnh trước hoặc phần trăm đã thuđược ở nhiệt độ cho trước hoặc cả
hai. Ghi lại tất cả các thể tích trong ống đong chính xác đến 0,5 hoặc 0,1 ml và tất cả các nhiệt độ chính xác tới 0,5oC hoặc 0,1oC tùy thuộc vào thiết bị sử dụng.
Khi cặn lỏng trong bình cất cịn 5 ml, tiến hànhđiều chỉnh nhiệt lần cuối sao cho thời gian từ khi còn lại 5ml cặn lỏng trong bình cất tới điểm sơi cuối nằm trong giới hạn đã nêu trong bảng hướng dẫn đối với từng nhóm mẫu. Nếu điều kiện này khơng được thỏa mãn thì tiến hành chưng cất lại cùng với sự thay đổi thích hợp trong việc điều chỉnh nhiệt lần cuối.
Quan sát và ghi lại điểm sôi cuối hoặc điểm khô hoặc cả hai theo yêu cầu và ngừng cấp nhiệt.
Trong khi chất lỏng tiếp tục chảy vào ống đong, quan sát thể tích chất ngưng trong khoảng 2 phút một lần cho đến khi kết quả của hai lần quan sát liên tiếp trùng nhau. Đo thể tích này cẩn thận và ghi lại chính xác đến 0,5ml hoặc 1 ml tùy theo thiế bị được sử dụng để làm % thu hồi. Nếu việc chưng cất bị gián đoạn sớm do điểm phân hủy thì lấy 100 trừ đi % thu hồi, ghi lại kết quả này là % cặn và hao hụt bỏ qua qui trình tiếp theo.
Sau khi bình cất đã nguội, rót hết tất cả phần cịn lại trong đó vào ống đong 5ml. Tổng của phần trăm thu hồi và phần trăm cặn là tổng phần trăm tổng thu hồi. Lấy 100- % tổng thu hồi ta có% hao hụt.
Bảng2.5. Hướng dẫn các điều kiện tiến hành thí nghiệm đối với mỗi nhómmẫu mẫu
Các điều kiện tiến hành Nhóm 0 Nhóm 1 Nhóm 2 Nhóm 3 Nhóm 4 Nhiệt độbình làm lạnh oC 0÷1 0÷1 0÷1 0÷4 0÷60
Nhiệt độcủaống baooC 0÷4 13÷18 13÷18 13÷18 ± 3 Thời gian từcấp nhiệt đến
IBP, phút
2÷5 5÷10 5÷10 5÷10 5÷15
Thời gian từ IBP đến khi thu được 5%,giây
10%, phút
3÷4 60÷75 60÷75
Tốc độtrung bình từkhi ngưng được 5% đến khi
cịn 5ml cặn, ml/phút 4÷5 4÷5 4÷5 4÷5 4÷5
Thời gian từkhi cịn 5ml tới FBP, phút