được thỏa mãn thì tiến hành chưng cất lại cùng với sự thay đổi thích hợp trong việc điều chỉnh nhiệt lần cuối.
Quan sát và ghi lại điểm sôi cuối hoặc điểm khô hoặc cả hai theo yêu cầu và ngừng cấp nhiệt.
Trong khi chất lỏng tiếp tục chảy vào ống đong, quan sát thể tích chất ngưng trong khoảng 2 phút một lần cho đến khi kết quả của hai lần quan sát liên tiếp trùng nhau. Đo thể tích này cẩn thận và ghi lại chính xác đến 0,5ml hoặc 1 ml tùy theo thiế bị được sử dụng để làm % thu hồi. Nếu việc chưng cất bị gián đoạn sớm do điểm phân hủy thì lấy 100 trừ đi % thu hồi, ghi lại kết quả này là % cặn và hao hụt bỏ qua qui trình tiếp theo.
Sau khi bình cất đã nguội, rót hết tất cả phần cịn lại trong đó vào ống đong 5ml. Tổng của phần trăm thu hồi và phần trăm cặn là tổng phần trăm tổng thu hồi. Lấy 100- % tổng thu hồi ta có% hao hụt.
Bảng2.5. Hướng dẫn các điều kiện tiến hành thí nghiệm đối với mỗi nhómmẫu mẫu
Các điều kiện tiến hành Nhóm 0 Nhóm 1 Nhóm 2 Nhóm 3 Nhóm 4 Nhiệt độbình làm lạnh oC 0÷1 0÷1 0÷1 0÷4 0÷60
Nhiệt độcủaống baooC 0÷4 13÷18 13÷18 13÷18 ± 3 Thời gian từcấp nhiệt đến
IBP, phút
2÷5 5÷10 5÷10 5÷10 5÷15
Thời gian từ IBP đến khi thu được 5%,giây
10%, phút
3÷4 60÷75 60÷75
Tốc độtrung bình từkhi ngưng được 5% đến khi
cịn 5ml cặn, ml/phút 4÷5 4÷5 4÷5 4÷5 4÷5
Thời gian từkhi cịn 5ml tới FBP, phút
2.2.7.Tính tốn và báo cáo
Nhiệt độ cần được hiệu chỉnh về áp suất 101,3 kPa (760 mmHg) trừ khi không yêu cầu, theo công thức Young Sydney như sau:
Cc= 0,0009.(101,3–Pk).(273 + tc) Cc= 0,00012.(101,3–Pk).(273 + tc)
Khi nhiệt độ được hiệu chỉnh về áp suất 101,3kPa thì hao hụt thực tế sẽ tính theo phương trình sau:
Lc = A.L + B
L: % hao hụt từ số liệu kiểm nghiệm Lc: hao hụt hiệu chỉnh Bảng 2.6. Giá trị các hệ số A, B Áp suất Giá trịhệsố kPa mmHg A B 74,6 560 0,231 0,384 76 570 0,24 0,38 77,3 580 0,25 0,375 78,6 590 0,261 0,369 80 600 0,273 0,363 81,3 610 0,286 0,357 82,6 620 0,300 0,350 84,0 630 0,316 0,342 85,3 640 0,333 0,333 86,6 650 0,353 0,323 88,0 660 0,375 0,312
89,3 670 0,4 0,3 90,6 680 0,428 0,286 92,0 690 0,461 0,269 93,3 700 0,5 0,25 94,6 710 0,545 0,227 96,0 720 0,6 0,2 97,3 730 0,667 0,166 98,6 740 0,75 0,125 100 750 0,857 0,071 101,3 760 1 0
Cũng có thể tính hao hụt thực tế theo các đẳng thức sau:
Lc= [(L – 0,499287)/(13,65651 – 0,12492914.Pk)] + 0,4997299 (Pk tính bằng kPa)
Lc = [(L – 0,499287)/(13,65651 – 0,01665174.Pk)] + 0,4997299 (Pk tính bằng mmHg).
Phần trăm thu hồi hiệu chỉnh được tính theo cơng thức: Rc= R + (L–Lc)
Với: L: hao hụt quan sát được. Lc: hao hụt hiệu chỉnh
R: % thu hồi quan sát được Rc: % thu hồi đã hiệu chỉnh
Khi nhiệt độ không yêu cầu hiệu chỉnh về áp suất 101,3 kPa thì phần trăm cặn và phần trăm hao hụt được báo cáo như quan sát.
Khi báo cáo số liệu phải ghi rõ có hiệu chỉnh hay khơng.
2.3. Xác định độ nhớt theotiêu chuẩn ASTM D 445
2.3.1. Phạm vi
Phương pháp này xác định độ nhớt động học của các sản phẩm dầu mỏ lỏng, trong suốt và đục bằng cách đo thời gian để một lượng chất lỏng dưới tác dụng của trọng lượng chảy qua nhớt kế mao quản thủy tinh đãđược chuẩn trước.
Độ nhớt động lực thu được bằng cách nhân độ nhớt động học đo được với tỷ trọng của chất lỏng
2.3.2. Ý nghĩa vàứng dụng
Nhiều sản phẩm dầu mỏ cũng như vài chất không phải là sản phẩm dầu mỏ được dùng để bôi trơn các bánh răng, ổ trục, các xylanh của máy nén, thiết bị thủy lực… Việc vận hành thuận lợi các thiết bị này phụ thuộc vào độ nhớt của chất lỏng. Vì thế việc đo chính xác độ nhớt là điều kiện cần thiết đối với nhiều tiêu chuẩn kỹ thuật sản phẩm.
Đối với các sản phẩm dầu mỏ, độ nhớt cịn có vai trò quan trọng đối với mục đích sử dụng thích hợp của chúng chẳng hạn sự chảy trong đường ống, qua vòi và lỗ phun hay xác định phạm vi nhiệt độ vận hành phù hợp của nhiên liệu trong các buồng đốt. 2.3.3. Thiết bị, dụng cụ Hãng sản xuất: Herzog Nước sản xuất: Đức AC 220V, 50/60 Hz. Các nhớt kế dạng mao quản bằng thủy tinh được kiểm định tính chính xác.
Giá đỡ nhớt kế để giữ cho nhớt kế được treo ở vị trí thẳng đứng.
Bình ổn nhiệt chứa chất lỏng giữ vai trò ổn định nhiệt có độ sâu đủ để trong suốt thời gian đo mẫu trong nhớt kế phải nằm dưới bề mặt của chất lỏng ít nhất 20 mm vàở trên đáy bình ít nhất là 20 mm.
Dụng cụ đo thời gian có độ chính xác đến 0,2s.
2.3.4. Quy trình thí nghiệm
Giữ cho bình điều nhiệt ở nhiệt độ kiểm tra trong giới hạn cho phép. Sai khác nhiệt độ trong môi trường truyền nhiệt không quá 0,01oC tại vị trí của nhớt kế, và khơng q 0,03oC đối với các vị trí khác. Để thu được nhiệt độ chính xác nên sử dụng hai nhiệt kế ở vị trí đứng dưới cùng một điều kiện. Chúng có thể nhìn với thấu kính tăng gấp 5 lần và cần được đặt sao cho loại trừ được sai số do nhìn.
Chọn nhớt kế đã chuẩn sẵn khơ và sạch, có phạm vi phù hợp với độ nhớt động học ước tính (có mao quản rộng hơn đối với chất lỏng có độ nhớt cao và mao quản hẹp hơn đối với chất lỏng có độ nhớt thấp) sao cho thời gian chảy không dưới 200s. Đối với chất lỏng trong suốt (dầu sáng) cần chọn nhớt kế xuôi(mẫu chảy theo chiều của lực hút trọng trường), đối với chất lỏng đục(dầu tối) chọn nhớt kế ngược (mẫu chảy theochiều ngược với chiều của lực hút trọng trường).
Nhớt kế sau khi đãđược rửa sạch bằng xăng hay rượu etylic và sấy khơ thì tiến hành lấy mẫu vào nhớt kế. Tùy thuộc vào loại nhớt kế mà ta có các cách nạp mẫu khác nhau.
Đối với nhớt kế xuôi dùng cho dầu sáng thì ta nạp mẫu bằng cách rót mẫu vào cốc đựng mẫu sau đó ghé sát miệng cốc đựng mẫu vào đầu lớn của nhớt kế và rót mẫu vào sao cho được nửa bình cầu thì dừng lại.
Đối với nhớt kế ngược khi tiến hành nạp mẫu phải dốc ngược nhớt kế, sau đó, đưa đầu nhỏ vào cốc đựng mẫu và dùng ống bóp cao su đặt vào đầu to để hút mẫu đến khi được nửa bình cầu thì dừng nạp mẫu.
Qui trình nạp mẫu phải được tiến hành cẩn thận tránh tạo bọt khí gián đoạn và màng bóng.
Khi bồn gia nhiệt đã được đặt đúng nhiệt độ qui định, lắp nhớt kế đãđược nạp mẫu vào giá đỡ rồi ngâm vào bồn gia nhiệt trong ít nhất 10 phút đối với phép thử ở 40oC và 15 phút đối với phép thử ở 100oC. Đối với mẫu có độ nhớt cao, tại nhiệt độ thí nghiệm cần phải ngâm nhớt kế vào bồn giữ nhiệt trong khoảng 30 phút.Sau khi đãổn định nhiệt dùng bóp cao su đẩy mẫu vàoống cho tới 1/3 ống phễu. Dưới tác dụng của lực trọng trường chất lỏng sẽ chảy từ ống này sang ống kia. Khi chất lỏng chảy tới vạch dấu đầu tiên thì bấm giây và tới vạch thứ 2 thì dừng lại. Nếu thời gian chảy của mẫu ít hơn giá trị thời gian tối thiểu qui định thì chọn nhớt kế có đường kính mao quản nhỏ hơn.
Giữa hai lần xác định liên tiếp, rửa sạch nhớt kế bằng cách tráng nhiều lần với dung mơi thích hợp loại có thể hịa tan hồn tồn với mẫu sau đó bằng dung môi bay hơi hồn tồn. Sấy khơ ống bằng cách thổi dịng khơng khí khơ, chậm, đã lọc qua nhớt kế trong vòng 2 phút hoặc cho đến khi dấu vết cuối cùng của dung mơi được loại đi.
2.3.5. Tính tốn và báo cáo kết quả
Độ nhớt động học được tính theo cơng thức: V= t. C V: độ nhớt động học mm2/s( cSt)
t: thời gian chảy, s; C: hệ số kiểm định của nhớt kế mm2/s
Báo cáo kết quả: chính xác đến 0,1 % giá trị trung bìnhđo được. Độ sai lệch:
Tái diễn Trùng lặp Dầu thơng dụng tại 40 và 100oC 0,0076X 0,0026X
Mazut tại 50oC 0.0074X 0,0015X
X: giá trị trung bình của các lần đo được.
2.4. Xác định hàm lượng cặncarbon theo tiêu chuẩn ASTM D 189
2.4.1. Phạm vi
Phương pháp này bao gồm việc xác định lượng cặn carbon còn lại sau khi bay hơi và nhiệt phân dầu, và đưa ra một vài chỉ dẫn về xu hướng tạo cốc. Phương pháp này áp dụng cho các sản phẩm dầu mỏ tương đối khó bay hơi, bị phân hủy một phần khi chưng cất ở áp suất thường.
Một số thuật ngữ thường dùng:
Cặn Carbon dùng trong phương pháp ASTM D189 để chỉ lượng căn carbon hình thành sau khi bay hơi hoặc nhiệt phân các sản phẩm dầu. Cặn không phải chứa hồn tồn carbon mà nó là cốc và có thể tiếp tục bị biến đổi bởi quá trình nhiệt phân.
2.4.2. Ý nghĩa và sử dụng
Giá trị cặn carbon của nhiên liệu cháy được dùng như là một sự ước lượng sơ bộ về xu hướng tạo cặn của nhiên liệu trong buồng đốt dạng ống và dạng nồi hơi. Nếu
khơng có mặt các phụ gia thì cặn carbon của nhiên liệu Diesel sẽ xấp xỉ bằng cặn của buồng đốt.
2.4.3. Tóm tắt phương phápPhương pháp Ramsbottom: Phương pháp Ramsbottom:
Cân mẫu thử vào một bình cốc hóa thủy tinh có một mao quản mở rồi đặt vào lò nung kim loại và duy trì nhiệt độ 550oC. Mẫu nhanh chóng được đốt nóng tới nhiệt độ mà tại đó tất cả các thành phần dễ bay hơi sẽ bốc hơi hết ở dạng nguyên trạng hoặc bị phân hủy một phần, phần cặn nặng còn lại trong bình thủy tinh tiếp tục chịu phản ứng cracking và cốc hóa. Trong giai đoạn cuối của q trình đốt nóng, phần cặn cốc hoặc cặn carbon tiếp tục bị phân hủy chậm hoặc bị oxy hóa nhẹ do khơng khí có thể lọt vào trong bình. Sau khi đốt, lấy bình ra khỏi lị, làm nguội trong bình hútẩm và cân lại. Phần cặn cịn lại trong bình được tính phần trăm khối lượng mẫu thử và được gọi là cặn carbon Ramsbottom.
Qui trìnhđể xác định các tính chất vận hành đặc biệt của lị nung là có một ống kiểm tra chứa cặp nhiệt điện cho biết mối liên quan giữa nhiệt độ và thời gian.
2.4.4. Thiết bị
Một số thông số kỹ thuật của thiết bị: Hãng sản xuất: Tanaka Scientific Nước sản xuất: Japan
AC 220V- 50Hz. Nhiệt độ 500oC ± 2.
Bình cốc hóa bằng thủy tinh chịu nhiệt. Trước khi dùng, kiểm tra đường kính của mao quản để chắc chắn rằng độ mở lớn hơn 1,5 mm và không quá 2 mm. Chọn một que có đường kính 2 mm chọc qua mao quản.
Loại bỏ những bình nào khơng thể gài được que và những bình có lỗ mao quản lớn hơn 2 mm.
Bình kiểm tra bằng thép khơng gỉ, chứa một cặp nhiệt điện đùng dể xác định các đặc tính của lị phù hợp với các yêu cầu của phương pháp. Bình kiểm tra có mặt mờ và khơng được đánh bóng nữa. Bình đãđược đánh bóng có các đặc tính nhiệt khác với bình có bề mặt mờ. Phải có một máy đo nhiệt dùng nhiệt điện để theo dõi nhiệt độ thực với độ chính xác ± 1oC.
Bơm tiêm nạp mẫu bằng thủy tinh loại 5 hoặc 10 ml, gắn với kim tiêm có đường kính ngồi 1,5 mm để đưa mẫu vào trong bình cốc hóa thủy tinh.
Lị cốc hóa bằng kim loại cứng có các lỗ với đường kình trong 25,45 mm và chiều sâu tâm lỗ là 76 mm, được sắp xếp sao cho phù hợp với việc đốt nóng ở nhiệt độ đồng đều 550oC. Đáy lỗ có hình bán cầu phù hợp với đáy của bình cốc hóa thủy tinh.
Các thiết bị đo nhiệt độ: một cặp nhiệt điện bằng sắt constantan có thể di chuyển được với một thiết bị piromet rất nhạy hoặc những thiết bị chỉ nhiệt độ thích hợp khác được đặt ở tâm phần gần đáy của lò và được sắp xếp để đo nhiệt độ của lị sao cho có thể thực hiện được phép thử đặc tính của lị.
Cần định chuẩn cặp nhiệt điện hoặc các thiết bị đo nhiệt độ theo một cặp nhiệt điện tiêu chuẩn hoặc một chuẩn so sánh tương tự, một lần trong tuần khi lòđược sử dụng thường xuyên, tần suất định chuẩn tùy thuộc vào kinh nghiệm.
Kiểm tra đặc tính của thiết bị.
2.4.5. Qui trình tiến hành
Đặt bình cốc hóa thủy tinh mới vào lị cốc hóa ở 550oC trong khoảng 20 phút để khử hết các tạp chất hữu cơ và nước. Đặt vào trong bình một bộ phận hút ẩm kín có CaCl2trong 20÷ 30 phút rồi cân chính xác tới 0,1 mg.
Chú ý: không được dùng lại bình cốc hóa thủy tinh vì kết quả bị sai lệch. Đối với phép thử thơng thường có thể dùng bình mới khơng cần nung trước nếu chúng chắc chắn khơng bị bẩn. Những bình như vậy ít nhất cũng cần đốt trong lị 150oC trong bình chống ẩm rồi cân.
Khi tiến hành thử, điều quan trọng là phải tuân thủ một cách nghiêm ngặt các điều kiện nhiệt độ đã chọn.
Lắc thật kỹ mẫu cần thử nghiệm, hâm nóng đến 50±10oC nếu cần để làm giảm độ nhớt của nó. Làm cẩn thận sao cho khơng có cặn bám trên bề mặt ngồi hoặc bên trong cổ bình. Cân lại bình và mẫu chứa bên trong chính xác đến 1mg.
<6 4,0±0,1
6,0÷14,0 1,0±0,1
14,0÷20,0 0,5±0,1
Đặt bình cốc hóa vào lỗ đã chuẩn hóa của lòở nhiệt độ kiểm tra và để yên trong 20±2 phút. Dùng kẹp kim loại gắp bình ra khỏi lị khi cịn nóng.
Sau khi gắp bình ra, làm nguội nó trong bình chống ẩm dưới cùng các điều kiện (kể cả thời gian cân) như đã dùng trước khi nạp mẫu vào bình. Khi lấy cốc ra khỏi bình hútẩm, kiểm tra xem nó đã thật sự hết các tạp chất cịn bám lại.
2.4.6. Tính tốn và báo cáo kết quả
Tính tốn cặn carbon của mẫu và của phân đoạn chưng cất 10% như sau: Cặn carbon= ( A.100)/W
Trong đó:
A: khối lượng cặn carbon, gam. W: khối lượng mẫu, gam.
Báo cáo giá trị thu được là phần trăm cặn Carbon Ramsbottom, hoặc phần trăm phân đoạn chưng cất 10% cặn carbon Ramsbottom.
2.5. Xác định điểm đông đặc theo tiêu chuẩn ASTM D 97
2.5.1. Ý nghĩa
Điểm đông đặc của mẫu dầu là một chỉ số về nhiệt độ thấp để ứng dụng trong thực tế.
2.5.2. Tóm tắt phương pháp
Sau khi gia nhiệt sơ bộ, làm nguội mẫu với tốc độ xác định và cứ sau một khoảng nhiệt độ là 3 oC lại kiểm tra tính chất chảy của mẫu một lần. Nhiệt độ thấp nhất mà tại đó quan sát thấy sự chuyển động của mẫu thìđược ghi là điểm đơng đặc
2.5.3. Thiếtbị và dụng cụ
Một số thông số kỹ thuật của thiết bị:
Bìnhđo:
Hình trụ, bằng thủy tinh trong, đường kính ngồi khoảng 33,2 mm đến 34,8 mm và cao 115 mm đến 125 mm. Đường kính trong của bình nằm trong khoảng 30,0 mm đến 32,4 mm, sao cho chiều dày thành bình khơng được lớn hơn 1,6 mm. Bình phải có vạch để đánh giá chiều cao mẫu 54 mm ± 3 mm kể từ đáy bên trong bình.
Hình 2.5. Thiết bị đo điểm đôngđặc theo tiêu chuẩn ASTM D 97 đặc theo tiêu chuẩn ASTM D 97
Nhiệt kế, phù hợp với các yêu cầu qui định đã nêu trong ASTM E1.Đôi khi xảy ra hiện tượng phân ly cột chất lỏng trong nhiệt kế và có thể khơng phát hiện được sự phân ly đó,do vậy phải kiểm tra nhiệt kế ngay trước mỗi phép thử, và chỉ có thể sử dụng các nhiệt kế này nếu đảm bảo độ chính xác trong khoảng ± 1oC.
Nút lie, vừa với bìnhđo, có lỗ giữa để cắm nhiệt kế.