Dụng cụ đo thời gian có độ chính xác đến 0,2s.
2.3.4. Quy trình thí nghiệm
Giữ cho bình điều nhiệt ở nhiệt độ kiểm tra trong giới hạn cho phép. Sai khác nhiệt độ trong môi trường truyền nhiệt khơng q 0,01oC tại vị trí của nhớt kế, và không quá 0,03oC đối với các vị trí khác. Để thu được nhiệt độ chính xác nên sử dụng hai nhiệt kế ở vị trí đứng dưới cùng một điều kiện. Chúng có thể nhìn với thấu kính tăng gấp 5 lần và cần được đặt sao cho loại trừ được sai số do nhìn.
Chọn nhớt kế đã chuẩn sẵn khơ và sạch, có phạm vi phù hợp với độ nhớt động học ước tính (có mao quản rộng hơn đối với chất lỏng có độ nhớt cao và mao quản hẹp hơn đối với chất lỏng có độ nhớt thấp) sao cho thời gian chảy không dưới 200s. Đối với chất lỏng trong suốt (dầu sáng) cần chọn nhớt kế xuôi(mẫu chảy theo chiều của lực hút trọng trường), đối với chất lỏng đục(dầu tối) chọn nhớt kế ngược (mẫu chảy theochiều ngược với chiều của lực hút trọng trường).
Nhớt kế sau khi đãđược rửa sạch bằng xăng hay rượu etylic và sấy khơ thì tiến hành lấy mẫu vào nhớt kế. Tùy thuộc vào loại nhớt kế mà ta có các cách nạp mẫu khác nhau.
Đối với nhớt kế xi dùng cho dầu sáng thì ta nạp mẫu bằng cách rót mẫu vào cốc đựng mẫu sau đó ghé sát miệng cốc đựng mẫu vào đầu lớn của nhớt kế và rót mẫu vào sao cho được nửa bình cầu thì dừng lại.
Đối với nhớt kế ngược khi tiến hành nạp mẫu phải dốc ngược nhớt kế, sau đó, đưa đầu nhỏ vào cốc đựng mẫu và dùng ống bóp cao su đặt vào đầu to để hút mẫu đến khi được nửa bình cầu thì dừng nạp mẫu.
Qui trình nạp mẫu phải được tiến hành cẩn thận tránh tạo bọt khí gián đoạn và màng bóng.
Khi bồn gia nhiệt đã được đặt đúng nhiệt độ qui định, lắp nhớt kế đãđược nạp mẫu vào giá đỡ rồi ngâm vào bồn gia nhiệt trong ít nhất 10 phút đối với phép thử ở 40oC và 15 phút đối với phép thử ở 100oC. Đối với mẫu có độ nhớt cao, tại nhiệt độ thí nghiệm cần phải ngâm nhớt kế vào bồn giữ nhiệt trong khoảng 30 phút.Sau khi đãổn định nhiệt dùng bóp cao su đẩy mẫu vàoống cho tới 1/3 ống phễu. Dưới tác dụng của lực trọng trường chất lỏng sẽ chảy từ ống này sang ống kia. Khi chất lỏng chảy tới vạch dấu đầu tiên thì bấm giây và tới vạch thứ 2 thì dừng lại. Nếu thời gian chảy của mẫu ít hơn giá trị thời gian tối thiểu qui định thì chọn nhớt kế có đường kính mao quản nhỏ hơn.
Giữa hai lần xác định liên tiếp, rửa sạch nhớt kế bằng cách tráng nhiều lần với dung mơi thích hợp loại có thể hịa tan hồn tồn với mẫu sau đó bằng dung môi bay hơi hồn tồn. Sấy khơ ống bằng cách thổi dịng khơng khí khơ, chậm, đã lọc qua nhớt kế trong vòng 2 phút hoặc cho đến khi dấu vết cuối cùng của dung mơi được loại đi.
2.3.5. Tính tốn và báo cáo kết quả
Độ nhớt động học được tính theo công thức: V= t. C V: độ nhớt động học mm2/s( cSt)
t: thời gian chảy, s; C: hệ số kiểm định của nhớt kế mm2/s
Báo cáo kết quả: chính xác đến 0,1 % giá trị trung bìnhđo được. Độ sai lệch:
Tái diễn Trùng lặp Dầu thông dụng tại 40 và 100oC 0,0076X 0,0026X
Mazut tại 50oC 0.0074X 0,0015X
X: giá trị trung bình của các lần đo được.
2.4. Xác định hàm lượng cặncarbon theo tiêu chuẩn ASTM D 189
2.4.1. Phạm vi
Phương pháp này bao gồm việc xác định lượng cặn carbon còn lại sau khi bay hơi và nhiệt phân dầu, và đưa ra một vài chỉ dẫn về xu hướng tạo cốc. Phương pháp này áp dụng cho các sản phẩm dầu mỏ tương đối khó bay hơi, bị phân hủy một phần khi chưng cất ở áp suất thường.
Một số thuật ngữ thường dùng:
Cặn Carbon dùng trong phương pháp ASTM D189 để chỉ lượng căn carbon hình thành sau khi bay hơi hoặc nhiệt phân các sản phẩm dầu. Cặn khơng phải chứa hồn tồn carbon mà nó là cốc và có thể tiếp tục bị biến đổi bởi quá trình nhiệt phân.
2.4.2. Ý nghĩa và sử dụng
Giá trị cặn carbon của nhiên liệu cháy được dùng như là một sự ước lượng sơ bộ về xu hướng tạo cặn của nhiên liệu trong buồng đốt dạng ống và dạng nồi hơi. Nếu
khơng có mặt các phụ gia thì cặn carbon của nhiên liệu Diesel sẽ xấp xỉ bằng cặn của buồng đốt.
2.4.3. Tóm tắt phương phápPhương pháp Ramsbottom: Phương pháp Ramsbottom:
Cân mẫu thử vào một bình cốc hóa thủy tinh có một mao quản mở rồi đặt vào lị nung kim loại và duy trì nhiệt độ 550oC. Mẫu nhanh chóng được đốt nóng tới nhiệt độ mà tại đó tất cả các thành phần dễ bay hơi sẽ bốc hơi hết ở dạng nguyên trạng hoặc bị phân hủy một phần, phần cặn nặng cịn lại trong bình thủy tinh tiếp tục chịu phản ứng cracking và cốc hóa. Trong giai đoạn cuối của q trình đốt nóng, phần cặn cốc hoặc cặn carbon tiếp tục bị phân hủy chậm hoặc bị oxy hóa nhẹ do khơng khí có thể lọt vào trong bình. Sau khi đốt, lấy bình ra khỏi lị, làm nguội trong bình hútẩm và cân lại. Phần cặn cịn lại trong bình được tính phần trăm khối lượng mẫu thử và được gọi là cặn carbon Ramsbottom.
Qui trìnhđể xác định các tính chất vận hành đặc biệt của lị nung là có một ống kiểm tra chứa cặp nhiệt điện cho biết mối liên quan giữa nhiệt độ và thời gian.
2.4.4. Thiết bị
Một số thông số kỹ thuật của thiết bị: Hãng sản xuất: Tanaka Scientific Nước sản xuất: Japan
AC 220V- 50Hz. Nhiệt độ 500oC ± 2.
Bình cốc hóa bằng thủy tinh chịu nhiệt. Trước khi dùng, kiểm tra đường kính của mao quản để chắc chắn rằng độ mở lớn hơn 1,5 mm và khơng q 2 mm. Chọn một que có đường kính 2 mm chọc qua mao quản.
Loại bỏ những bình nào không thể gài được que và những bình có lỗ mao quản lớn hơn 2 mm.