2.4. Xác định hàm lượng cặn carbon theo tiêu chuẩn ASTM D 189
2.4.3. Tóm tắt phương pháp
Phương pháp Ramsbottom:
Cân mẫu thử vào một bình cốc hóa thủy tinh có một mao quản mở rồi đặt vào lị nung kim loại và duy trì nhiệt độ 550oC. Mẫu nhanh chóng được đốt nóng tới nhiệt độ mà tại đó tất cả các thành phần dễ bay hơi sẽ bốc hơi hết ở dạng nguyên trạng hoặc bị phân hủy một phần, phần cặn nặng cịn lại trong bình thủy tinh tiếp tục chịu phản ứng cracking và cốc hóa. Trong giai đoạn cuối của q trình đốt nóng, phần cặn cốc hoặc cặn carbon tiếp tục bị phân hủy chậm hoặc bị oxy hóa nhẹ do khơng khí có thể lọt vào trong bình. Sau khi đốt, lấy bình ra khỏi lị, làm nguội trong bình hútẩm và cân lại. Phần cặn cịn lại trong bình được tính phần trăm khối lượng mẫu thử và được gọi là cặn carbon Ramsbottom.
Qui trìnhđể xác định các tính chất vận hành đặc biệt của lị nung là có một ống kiểm tra chứa cặp nhiệt điện cho biết mối liên quan giữa nhiệt độ và thời gian.
2.4.4. Thiết bị
Một số thông số kỹ thuật của thiết bị: Hãng sản xuất: Tanaka Scientific Nước sản xuất: Japan
AC 220V- 50Hz. Nhiệt độ 500oC ± 2.
Bình cốc hóa bằng thủy tinh chịu nhiệt. Trước khi dùng, kiểm tra đường kính của mao quản để chắc chắn rằng độ mở lớn hơn 1,5 mm và khơng q 2 mm. Chọn một que có đường kính 2 mm chọc qua mao quản.
Loại bỏ những bình nào khơng thể gài được que và những bình có lỗ mao quản lớn hơn 2 mm.
Bình kiểm tra bằng thép không gỉ, chứa một cặp nhiệt điện đùng dể xác định các đặc tính của lị phù hợp với các u cầu của phương pháp. Bình kiểm tra có mặt mờ và khơng được đánh bóng nữa. Bình đãđược đánh bóng có các đặc tính nhiệt khác với bình có bề mặt mờ. Phải có một máy đo nhiệt dùng nhiệt điện để theo dõi nhiệt độ thực với độ chính xác ± 1oC.
Bơm tiêm nạp mẫu bằng thủy tinh loại 5 hoặc 10 ml, gắn với kim tiêm có đường kính ngồi 1,5 mm để đưa mẫu vào trong bình cốc hóa thủy tinh.
Lị cốc hóa bằng kim loại cứng có các lỗ với đường kình trong 25,45 mm và chiều sâu tâm lỗ là 76 mm, được sắp xếp sao cho phù hợp với việc đốt nóng ở nhiệt độ đồng đều 550oC. Đáy lỗ có hình bán cầu phù hợp với đáy của bình cốc hóa thủy tinh.
Các thiết bị đo nhiệt độ: một cặp nhiệt điện bằng sắt constantan có thể di chuyển được với một thiết bị piromet rất nhạy hoặc những thiết bị chỉ nhiệt độ thích hợp khác được đặt ở tâm phần gần đáy của lò và được sắp xếp để đo nhiệt độ của lị sao cho có thể thực hiện được phép thử đặc tính của lị.
Cần định chuẩn cặp nhiệt điện hoặc các thiết bị đo nhiệt độ theo một cặp nhiệt điện tiêu chuẩn hoặc một chuẩn so sánh tương tự, một lần trong tuần khi lòđược sử dụng thường xuyên, tần suất định chuẩn tùy thuộc vào kinh nghiệm.
Kiểm tra đặc tính của thiết bị.