2.1.1. Phạm vi
Phép đo bao gồm việc sử dụng tỷ trọng kế chất lỏng bằng thủy tinh để xác định các tỷ trọng, tỷ trọng tương đối, hoặc tỷ trọng API của dầu thô, sản phẩm dầu mỏ hoặc hỗn hợp của các sản phẩm dầu mỏ và không dầu mỏ. Các giá trị đo được trên tỷ trọng kế chất lỏng ở các nhiệt độ được chuyển đổi về 15oC đối với tỷ trọng và 60oF đối với tỷ trọng tương đối và tỷ trọng API bằng cách sử dụng bảng tiêu chuẩn quốc tế. Cũng dùng bảng này có thể chuyển đổi giá trị đo được của một trong ba đại lượng thành giá trị tương ứng của hai đại lượng kia sao cho chúng trong cùng một hệ đơn vị.
Tỷ trọng d415: là tỷ số giữa khối lượng của chất lỏng ở 15oC và khối lượng của nước được đo ở 4oC( kg/m3) với cùng thể tích.
Tỷ trọng tiêu chuẩn S : là tỷ số giữa khối lượng của một thể tích chất lỏng đã choở60oF và khối lượng của nước có cùng thể tích ở cùng nhiệt độ 60oF.
Trọng lượng API là một hàm riêng của tỷ trọng tương đối S được biểu thị bằng biểu thức: 5 , 131 5 , 141 S API
Các giá trị quan sát được ở các nhiệt độ khác với nhiệt độ tiêu chuẩn không được gọi là tỷ trọng, tỷ trọng tương đối hay trọng lượng API, mà cần được hiệu chỉnh.
2.1.2. Ý nghĩa và sử dụng
Tỷ trọng là một chỉ tiêu quan trọng trong quá trình nghiên cứu dầu mỏ và các sản phẩm của nó. Nhờ tỷ trọng người ta có thể chuyển từ thể tích sang khối lượng và ngược lại ứng dụng ở các cơ sở sản xuất, tiêu dùng và vận chuyển.
Cùng với các chỉ tiêu khác tỷ trọng biểu hiện thành phần hóa học, nguồn gốc, chất lượng dầu thô và các sản phẩm của nó.
Việc xác định chính xác tỷ trọng, tỷ trọng tương đối hoặc tỷ trọng API của dầu thô và sản phẩm dầu mỏ là rất cần thiết để biến đổi thể tích đo được về thể tích ở nhiệt độ tiêu chuẩn 15oC hoặc 60oF.
Phương pháp tỷ trọng kế là thích hợp nhất để xác định tỷ trọng, trọng lượng riêng hoặc trọng lượng API của các chất lỏng trong suốt linh động. Nó cũng có thể được dùng cho dầu rất nhớt bằng cách để thời gian đủ dài để tỷ trọng kế đạt tới trạng thái cân bằng hoặc cho những dầu mờ đục bằng cách dùng sự hiệu chỉnh mặt chất lỏng phồng lên trongống nghiệm thích hợp.
2.1.3. Thiết bị
Hình 2.1. Bộ tỷ trọngkế và các dụng cụ cho phép đo tỷ trọng theo ASTM D 1298
Tỷ trọng kế: bằng thủy tinh chia vạch theo đơn vị tỷ trọng, trọng lượng riêng hoặc trọng lượng API như yêu cầu phù hợp với đặc điểm kỹ thuật ASTM hoặc đặc điểm kỹ thuật của viện tiêu chuẩn Anh.
Bảng 2.1. Giới hạn tỷ trọng kế tương ứng với từng loại nhiên liệu
Nhiên liệu Giới hạn tỷtrong kế
MO 700-750
KO 750-800
DO 800-850
FO 900-950
950-1000
Bảng 2.2. Nhiệt kế có dải đo, vạch chia và sai số tối đa cho phép
Thang đo Dải đo Khoảng chia Sai số
oC -1 đến + 38 0,1 ± 0,1
o
C -20 đến +102 0,2 ± 0,15
o
F -5 đến +215 0,5 ± 0,25
Ống đo tỷ trọng, bằng thủy tinh. Đường kính trong của ống phải lớn hơn đường kính ngồi của tỷ trọng kế ít nhất 25mm. Chiều cao của ống đo phải đủ để tỷ trọng kế nổi trong mẫu vàđáy của tỷ trọng kế cách đáy ống đo ít nhất là 25mm.
Bể ổn nhiệt nếu cần thì sử dụng bể ổn nhiệt có kích thước sao cho phù hợp để ngâm chìm ống đo tỷ trọng, sao cho bề mặt mẫu thử phải ngập hoàn toàn dưới bề mặt chất lỏng của bể ổn nhiệt, và hệ thống điều nhiệt có khả năng duy trì nhiệt độ bể trongphạm vi ± 0,25oC so với nhiệt độ cho phép thử trong suốt quá trình thử.
Khay dùng để hứng dầu tràn.
2.1.4. Qui trình thí nghiệm
Điều chỉnh nhiệt độ của mẫu(cẩn thận dễ cháy, hơi độc, tránh tiếp xúc và hít thở lâu). Đưa ống đong tỷ trọng kế và nhiệt kế tới cùng nhiệt độ như mẫu thử nghiệm.
Rót mẫu vào ống đong tỷ trọng kế sạch mà khơng làm bắn tung tóe để tạo bọt khí và làm giảm tối thiểu sự bay hơi của các thành phần có điểm sơi thấp của các mẫu dễ bay hơi. Đối với các mẫu có độ bay hơi cao cần dùng vịi hút. Khử hết bọt khí tạo thành sau khi chúng được tập hợp trên bề mặt mẫu bằng cách dùng một mẫu giấy lọc sạch chạm vào chúng trước khi đặt tỷ trọng kế vào.
Đặt ống chứa mẫu ở vị trí thẳng đứng, ở chỗ ngăn cách với dịng khơng khí chuyển động. Giữ nhiệt độ của mẫu không thay đổi rõ rệt trong thời gian cần thiết để hoàn thành phép thử nghiệm, trong giai đoạn này nhiệt độ xung quanh không được thay đổi vượt quá 2oC. Khi thử nghiệm ở nhiệt độ cao hay thấp hơn nhiệt độ phòng nhiều thì phải dùng bìnhđiều nhiệt để tránh sự thay đổi quá mức nhiệt độ.
Thả nhẹ tỷ trọng kế vàoống mẫu, cẩn thận để tránh làm ướt thành ống phía trên mức mà nó được nhúng vào trong chất lỏng. Tiếp tục khuấy mẫu bằng nhiệt kế sao cho bầu thủy ngân ngập chìm hồn tồn và thành tỷ trọng kế khơng bị ướt phần phía trên mức bị nhúng chìm. Đọc nhanh và cẩn thận chỉ số nhiệt độ của mẫu chính xác tới 0,25oC lấy nhiệt kế ra.
Ấn tỷ trọng kế khoảng 2 thang chia vào chất lỏng rồi sau đó thả nó ra, phần thành cịn sót lại của tỷ trọng kế, ở trên mức chất lỏng, cần được giữ khơ vì chất lỏng khơng cần thiết trên thànhống ảnh hưởng đến chỉ số thu được. Với mẫu thử có độ nhớt thấp, xoay nhẹ tỷ trọng kế khi thả tay để giúp nó được đứng yên, thả nổi nó cách xa thành ống. Đợi một thời gian đủ để tỷ trọng kế đứng yên và tất cả bọt khí nổi trên bề mặt(2 phút đối với MO và 5 phút đối với các mẫu khác).
Khi tỷ trọng kế đứng yên, thả nổi nó cách xa thành ống, ghi lại số chỉ trên tỷ trọng kế chính xác tới 10-4đối với tỷ trọng hay trọng lượng riêng và 0,05oC đối với trọng lượng API. Hiệu chỉnh số đọc trên tỷ trọng kế là điểm trên thang tỷ trọng kế mà tại đó bề mặt chính của chất lỏng cắt vạch chia. Xác định điểm này bằng đặt mắt thấp hơn mức chất lỏng một chút rồi từ từ nâng cao tới bề mặt chất lỏng đầu tiên
nhìn thấy như một hình elip bị méo, rõ dần thành một đường thẳng cắt vạch chia tỷ trọng kế.
Sau khi đọc xong số trên tỷ trọng kế, cẩn thận nhấc tỷ trọng kế ra khỏi chất lỏng, cho nhiệt kế hoặc dụng cụ đo nhiệt độ vào, khuấy phần mẫu theo chiều thẳng đứng với que khuấy. Ghi nhiệt độ của mẫu thử chính xác đến 0,1oC. Nếu nhiệt độ của hai lần đo chênh nhau hơn 0,5oC, thì lặp lại phép thử cho đến khi nhiệt độ ổn định, đặt tỷ trọng kế vào bể ổn nhiệt và lặp lại qui trình trên.
2.1.5. Tính tốn và báo cáo
Áp dụng tất cả các hiệu chỉnh có liên quan đến số đọc nhiệt kế quan sát được và số đọc tỷ trọng kế. Ghi các giá trị tỷ trọng hoặc trọng lượng riêng với độ chính xác tới 0,0001 hoặc 0,1 đối với trọng lượng API, cuối cùng hiệu chỉnh số đọc nhiệt kế. Sau khi áp dụng tất cả các hiệu chỉnh có liên quan đến độ chính xác 0,5oC, quan sát thang chia nhiệt độ ngay trước và sau số đọc tỷ trọng kế cuối cùng.
Để chuyển đổi các giá trị đã hiểu chỉnh trên về nhiệt độ tiêu chuẩn, cần dùng bảng đo lường dầu mỏ. Báo cáo giá trị cuối cùng là tỷ trọng kg/l ở 15oC hoặc trọng lượng riêngở 60oF hoặctrọng lượng API thích hợp.
2.1.6. Độ chính xác và độ sai lệch
Độ chính xác: độ chính xác của phương pháp được xác định bằng khảo sát thống kê các kết quả giữa các phịng thí nghiệm.
Bảng 2.3.Giá trị độ lặp lại và độ tái diễn cho phép có thể tham khảo
Sản phẩm Giới hạn nhiệt độ
Đơn vị Độlặp lại Độtái diễn
Trong suốt -2 đến 24,5oC Tỷtrọng 0,0005 0,0012 Không nhớt 29 đến 76 oF 42 đến 78OF Trọng lượng riêng Trọng lượng API 0,0005 0,1 0,0012 0,3 Mờ đục -2 đến 24,5oC 29 đến 76oF 42 đến 78oF Tỷtrọng Trọng lượng riêng Trọng lượng API 0,0006 0,0006 0,2 0,0015 0,0015 0,5
Độ lặp lại: sự khác nhau giữa hai kết quả thử nghiệm thu được từ cùng một người làm trên cùng một thiết bị dưới các điều kiện không thay đổi đối với cùng một nguyên liệu mẫu.
Độ tái diễn: sự khác nhau giữa hai kết quả độc lập và đơn lẻ thu được từ hai người làmở hai phịng thí nghiệm khác nhau trên cùng một nguyên liệu mẫu.