2.8.1. Ý nghĩa
Sự nhận biết về lượng chất tạo tro trong một sản phẩm cho phép quyết định việc sử dụng sản phẩm đó với những phương tiện thích hợp. Tro có thể từ dầu hay hợp chất kim loại tan trong nước hoặc là các chất rắn ngoại lai như bụi và gỉ sắt.
2.8.2. Tóm tắt phương pháp
Mẫu chứa trong một cái cốc thích hợp được đốt cháy cho đến khi chỉ còn tro và cặn carbon. Cặn carbon chuyển hoàn toàn thành tro khi nung trong lò ở nhiệt độ 775oC, để cho nguội và cân khối lượng.
2.8.3. Thiết bị và dụng cụ
Đĩa hoặc chén bay hơi bằng platin, thủy tinh hoặc silica, dung tích từ 90ml đến 120 ml.
Đèn khí ga Meeker, hoặc loại tương đương.
Máy lắc cơ học.
Hình 2.7. Thiết bị đo hàm lượngtro theo tiêu chuẩn ASTM D 482 tro theo tiêu chuẩn ASTM D 482
Lị nungđiện, có khả năng duy trì nhiệt độ ở 775oC ± 25oC, tốt nhất là có lỗ thơng hơi thích hợp ở phía trước và phía sau để khơng khí tự nhiên có thể lùa chậm qua được.
2.8.4. Tiến hành
Lấy mẫu theo TCVN 6777: 2000( ASTM D 4057-95) hoặc D 4177. Trước khi chuyển lượng mẫu thử vào đĩa hoặc chén bay hơi để tro hóa, phải đặc biệt cẩn thận để đảm bảo rằng lượng mẫu thử đã lấythực sự là mẫu đại diện.
Nung đĩa hoặc chén bay hơi sẽ dung trong phép thử ở 700oC đến 800oC ít nhất trong 10 phút. Làm nguội đến nhiệt độ phịng trong bình làm nguội phù hợp và cân với độ chính xác đến 0,1 mg.
Bình làm nguội đĩa hoặc chén bay hơi có thể là bình hút ẩm khơng có tác nhân hútẩm. Hơn nữa, phải cân đĩa hoặc chén bay hơi ngay sau khi được làm nguội. Nếu cần phải để chén trong bình làm nguội với một thời gian lâu hơn thì tất cả các lần cân tiếp theo phải được thực hiện sau khi để chén và lượng chứa trong chén ở bình làm nguội với cùng một thời gian như nhau.
Dùng cân đĩa để cân, cân đủ mẫu vào đĩa hoặc chén chính xác đến 0,1 g để có được lượng tro đến 20mg.
Dùng đèn đốt Meeker hoặc loại tương đương cẩn thận nung đĩa hoặc chén cho đến khi mẫu cháy thành ngọn lửa. Duy trì nhiệt độ nung đĩa và chén sao cho mẫu tiếp tục cháy đều với tốc độ vừa phải, chỉ để lại tro và carbon khi dừng cháy. Tại bước này ta có thể dung bếp điện kín.
Mẫu thử có thể chứa nước, có thế gây bắn ra, do đó thí nghiệm viên phảicẩn thận, sử dụng thiết bị bảo vệ cá nhân thích hợp như kính bảo hộ hay găng tay. Thí nghiệm viên phải thận trọng , không được bỏ đi nơi khác khi đang đốt mẫu.
Sau khi ngừng cháy, một vài mẫu thử có thể cần được nung thêm, đặc biệt là các mẫu dầu nặng như nhiên liệu hàng hải, nhiêu liệu này tạo thành lớp đông cứng trên phần nhiên liệu khơng cháy. Có thể dùng que thủy tinh để làm vỡ lớp đông cứng này. Dùng giấy lọc khơng tro, thu hết lượng mẫu cứng dính vào que thủy tinh cho và đĩa. Đốt cháy lượng mẫu còn lại.
Nung cặn trong lò nung ở 775oC ± 25oC cho tới khi tất cả các hợp chất chứa carbon biến mất. Làm nguội đĩa tới nhiệt độ phịng trong bình làm nguội rồi cân chính xác đến 0,1mg.
2.8.5. Tính tốn kết quả
Tro được tính bằng phần trăm khối lượng của các mẫu thử ban đầu theo cơng thức:
Tro, % khối lượng = (w/W). 100 Trong đó:
w: là khối lượng tro, tính bằng gam W: là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam Báo cáo kết quả như sau:
Khối lượng mẫu thử Báo cáo
≥ 40,00g 3 đến 4 số sau dấu phẩy