Định l−ợng acid

- Na2S (H2S) thioacetamid

2.3.4.1. Định l−ợng acid

Các chất hữu cơ có tính acid yếu th−ờng đ−ợc chuẩn độ bằng base trong môi tr−ờng khan nh−:

− Các acid carboxylic,

− Dẫn xuất enol, imid, sulfonamid,

− Dẫn xuất thế phenol nh− polyclorophenol, polynitrophenol.

− Hỗn hợp các chất có tính acid hoặc acid đa chức .

•

•

Dung môi

Th−ờng chọn dung môi có tính base để tăng tính acid của chất phân tích nh−: pyridin, dimetylformamid (DMFA). Ngoài ra tert - butanol th−ờng đ−ợc dùng làm dung môi cho chuẩn độ acid carboxylic, dẫn xuất của phenol.

Dung dịch chuẩn

Th−ờng dùng các dung dịch chuẩn base nh−:

− KOH trong alcol (th−ờng dùng trong methanol),

− Metylat kim loại kiềm nh− natri, kali,

− Tetraalkyl amonium hydroxyd: th−ờng dùng tert - Bu₄NOH trong hỗn hợp dung môi benzen - methanol (95:5).

Khi dùng các dung dịch chuẩn này cần l−u ý:

− Dung dịch chuẩn kim loại kiềm gây sai số base cho điện cực thuỷ tinh khi chuẩn độ đo thế.

− Dung dịch chuẩn R₄NOH là base mạnh, mạnh hơn dung dịch hydroxyd kiềm nh− KOH, cho nên có thể chuẩn độ các acid rất yếu. Tuy nhiên các dung dịch này có 2 nh−ợc điểm:

+ Độc do có benzen

+ Pha chế mất nhiều thời gian, khó bảo quản (dễ phản ứng với CO₂ của không khí).

Chất chuẩn Các chất chuẩn acid th−ờng dùng là: • • • •

− Acid benzoic: C₆H₅COOH, E = M = 122,12

− Acid succinic (CH₂COOH)₂, E = M/2 = 59,05

− Acid sulfamic NH₂SO₃H, E = M = 97,09

− Kalihydrophtalat, E = M = 204,22.

Phản ứng chuẩn độ

Lấy dung môi điển hình là pyridin

HA + C₅H₅N C₅H₅N + HA

Để chuẩn độ các enol, thiol, ng−ời ta th−ờng thêm AgNO₃ vào môi tr−ờng R−SH + C₅H₅N + AgNO₃ R−SAg + C₅H₅N+HNO₃-