C X chuẩn thêm vào
5.1.Kiểm nghiệm thuốc bột
kiểm nghiệm các dạng bào chế
5.1.Kiểm nghiệm thuốc bột
5.1.1. Yêu cầu kỹ thuật và ph−ơng pháp thử
5.1.1.1. Tính chất
Bột phải khô tơi, không bị ẩm, vón, màu sắc đồng nhất. Mùi vị tùy theo từng loại chế phẩm của các nhà sản xuất.
Cách thử: Trải một l−ợng bột vừa đủ thành một lớp mỏng trên một tờ giấy trắng mịn. Quan sát màu sắc bằng mắt th−ờng, d−ới ánh sáng tự nhiên.
5.1.1.2. Độ ẩm
Các thuốc bột không đ−ợc chứa hàm l−ợng n−ớc quá 9,0%, trừ chỉ dẫn khác. Cách thử: theo “Xác định mất khối l−ợng do làm khô” - Phụ lục 5.16 - DĐVN III.
5.1.1.3. Độ mịn
Thuốc bột phải đạt độ mịn quy định trong chuyên luận riêng.
Nếu không có chỉ dẫn khác, phép thử này dùng cho tất cả các thuốc bột kép, các thuốc bột dùng để đắp, thuốc bột dùng để pha chế thuốc dùng cho mắt, tai.
Các cỡ bột đ−ợc quy định dựa vào các số của rây. Rây có l−ới rây và l−ới rây có thể làm bằng sợi kim loại hoặc sợi các vật liệu thích hợp khác đ−ợc dệt thành những mắt vuông. L−ới rây dùng để rây bột thuốc đ−ợc phân loại bằng những con số biểu thị kích th−ớc lỗ rây, quy định tính bằng àm theo bảng 5.1.
Cách thử: Chọn cỡ rây thích hợp theo qui định của tiêu chuẩn. Cân một l−ợng thuốc bột, đem rây qua rây có cỡ qui định.
Đối với bột thô hoặc nửa thô: lấy 25g -100 g bột. Cho vào rây thích hợp, lắc rây theo chiều ngang quay tròn ít nhất 20 phút và rây tới khi xong. Cân chính xác số l−ợng còn lại ở trên rây và số thu đ−ợc trong hộp hứng.
Đối với bột nửa mịn, mịn hay rất mịn: lấy không quá 25 g bột, cho vào rây thích hợp, lắc rây theo chiều ngang quay tròn ít nhất 30 phút rồi rây tới khi xong. Cân chính xác số l−ợng còn lại ở trên rây và số thu đ−ợc trong hộp hứng.
Đối với chất có dầu hay bột có xu h−ớng bít mắt rây thì trong quá trình rây thỉnh thoảng chải cẩn thận mắt rây, tách rời những đống tụ lại khi rây.
Thuốc bột đạt tiêu chuẩn về độ mịn nếu:
− Khi quy định dùng 1 rây để xác định cỡ bột thì không đ−ợc có d−ới 97% khối l−ợng thuốc bột qua đ−ợc cỡ rây đó.
− Khi quy định dùng 2 rây để xác định cỡ bột thì để một rây lên trên rây kia và tiến hành rây; không đ−ợc có d−ới 95% khối l−ợng thuốc bột qua rây có số rây cao hơn và không đ−ợc quá 40% khối l−ợng thuốc bột qua rây có số rây thấp hơn.
Bảng 5.1. Qui định số rây
Số rây (àm) Cỡ mắt rây (mm) Đ−ờng kính sợi rây (mm)
1400 1,400 0,710 710 0,710 0,450 355 0,355 0,224 250 0,250 0,160 180 0,180 0,125 125 0,125 0,090 90 0,090 0,063 Các ký hiệu quy định cỡ bột: − Bột thô (1400/355) − Bột nửa thô (710/250) − Bột nửa mịn (355/180) − Bột mịn (180/125) − Bột rất mịn (125/90) 5.1.1.4. Độ đồng đều khối l−ợng
Những thuốc bột không quy định thử độ đồng đều hàm l−ợng thì phải thử độ đồng đều khối l−ợng. Riêng thuốc bột để pha tiêm hoặc truyền tĩnh mạch, nếu khối l−ợng nhỏ hơn hoặc bằng 40 mg thì không phải thử độ đồng đều khối l−ợng nh−ng phải đạt yêu cầu độ đồng đều hàm l−ợng.
Cách thử: Cân từng đơn vị trong số 5 đơn vị đóng gói nhỏ nhất đ−ợc lấy bất kỳ. Khối l−ợng thuốc phải nằm trong giới hạn cho phép theo bảng 5.2.
Bảng 5.2. Giới hạn cho phép chênh lệch khối l−ợng đối với thuốc bột
Khối l−ợng ghi trên nh∙n Phần trăm chênh lệch
D−ới hoặc bằng 0,50g Trên 0,50 - 1,50g Trên 1,50 - 6,00g Trên 6,00g ± 10 ± 7 ± 5 ± 3
Tất cả các đơn vị phải đạt qui định trong bảng trên.
Nếu có một đơn vị có khối l−ợng lệch ra ngoài quy định này thì thử lại với 5 đơn vị khác, nếu lần thử lại có quá một đơn vị không đạt thì lô thuốc không đạt yêu cầu.
Đối với các chế phẩm đóng gói trong hộp, lọ thì sau khi cân cả vỏ phải bỏ hết thuốc ra, dùng bông lau sạch thuốc, cân vỏ rồi tính theo l−ợng thuốc trong từng hộp hoặc lọ.
Độ chênh lệch đ−ợc tính theo tỉ lệ phần trăm so với khối l−ợng trung bình bột thuốc trong một đơn vị đóng gói.
5.1.1.5. Độ đồng đều hàm l−ợng
Trừ khi có chỉ dẫn khác, phép thử này áp dụng cho các thuốc bột để uống, để tiêm đ−ợc trình bày trong các đơn vị đóng gói một liều có chứa một hoặc nhiều hoạt chất, trong đó có các hoạt chất có hàm l−ợng d−ới 2 mg hoặc d−ới 2% (kl/kl) so với khối l−ợng thuốc một liều. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Phép thử đồng đều hàm l−ợng đ−ợc tiến hành sau phép thử định l−ợng và hàm l−ợng hoạt chất đã ở trong giới hạn quy định.
Cách thử: Lấy 10 đơn vị đóng gói nhỏ nhất bất kỳ, xác định hàm l−ợng hoạt chất từng gói theo ph−ơng pháp định l−ợng chỉ dẫn trong chuyên luận.
Cách đánh giá:
Chế phẩm đem kiểm tra đạt yêu cầu phép thử nếu không quá một đơn vị có giá trị hàm l−ợng nằm ngoài giới hạn 85 - 115% của hàm l−ợng trung bình và không có đơn vị nào nằm ngoài giới hạn 75 - 125% của hàm l−ợng trung bình.
Chế phẩm không đạt yêu cầu phép thử nếu quá 3 đơn vị có giá trị hàm l−ợng nằm ngoài giới hạn 85 - 115% của hàm l−ợng trung bình hoặc 1 đơn vị trở lên nằm ngoài giới hạn 75 - 125% của hàm l−ợng
Nếu hai hoặc ba đơn vị có giá trị hàm l−ợng nằm ngoài giới hạn 85 -115% nh−ng ở trong giới hạn 75 - 125% của hàm l−ợng trung bình thì thử lại trên 20 đơn vị khác, lấy ngẫu nhiên. Chế phẩm đạt yêu cầu, nếu không quá 3 đơn vị trong tổng số 30 đơn vị đem thử có giá trị hàm l−ợng nằm ngoài giới hạn 85 - 115% của hàm l−ợng trung bình và không có đơn vị nào có giá trị hàm l−ợng nằm ngoài giới hạn 75 - 125% của hàm l−ợng trung bình.
5.1.1.6. Định tính
Tiến hành định tính theo các ph−ơng pháp đ−ợc qui định trong tiêu chuẩn, thuốc bột phải cho các phản ứng của các hoạt chất có trong chế phẩm