- Na2S (H2S) thioacetamid
2.6.3.3. Sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)
Khi xây dựng ch−ơng trình HPLC phân tích các d−ợc chất, thông th−ờng ng−ời ta sử dụng kỹ thuật tạo cặp ion. Ví dụ, để định l−ợng các chất hữu cơ mang điện tích d−ơng, ng−ời ta th−ờng thêm vào pha động các chất có thể tạo ra anion để tạo cặp nh− natri lauryl sulfat, natri heptansulfonat, natri octansulfonat. Vấn đề này sẽ đ−ợc đề cập cụ thể hơn ở môn học các ph−ơng pháp sắc ký trong ch−ơng trình cao học.
Tài liệu tham khảo
1. Bộ Y tế (2002). D−ợc điển Việt Nam III. NXB Y học, Hà Nội. 2. Hà Nh− Phú (1971). Kiểm nghiệm thuốc. NXB Y học, Hà Nội.
3. Phạm Hải Tùng, Phạm Gia Huệ (1987). Hoá học phân tích. NXB Y học, Hà Nội.
4. Nguyễn Bá Hiệp (1988). Kiểm nghiệm D−ợc Phẩm. NXB KHKT, Hà Nội. 5. Block (1959). Phân tích định tính (phần II phản ứng cation) Bản dịch
tiếng Việt. NXB Giáo dục, Hà Nội. 6. British pharmacopeia BP 2001
The United States of Pharmacopeia USP XXIV (2000).
7. Conors K. A (1982). A Textbook of Pharmaceutical Analysis, third edition, John Wiley & Sons, Inc, pp 3 - 92.
8. Delvordre - Steinmetz A. C., Prognon P. (1992). Protométrie en milieu aqueux et non aqueux dans “Analyse pratique du médicament”. Coordonateur D. Pradeau, Editions Médicales internationales, Paris, pp 288 - 344.
9. Le Hoang M. D, Prognon (1992). Oxydo - reductimétrie, dans “Analyse pratique du médicament”. Coordonateur D. Pradeau, Edition Mediales internationales, Paris, pp. 352 - 385.
10.Skoog D. A, West D. M, Holler F. J (1988). Fundamentals of Analytical chemistry. Sounders College Publishing, pp 233 - 344. 11.The Merck Index (1996). 12th edition.
câu hỏi tự l−ợng giá
2.1. Giải thích phản ứng thử định tính của:
− Các ion: Amoni; Nitrat; Phosphat; Arseniat và arsenit; Thuỷ ngân; Sắt (II và III)
− Phân tử: Ethanol
2.2. Giải thích mục đích của việc thử giới hạn tạp chất trong thuốc. 2.3. Trình bày ph−ơng pháp xác định giới hạn tạp chất trong thuốc
2.4. Các cách pha dung dịch mẫu và dung dịch thử để xác định giới hạn tạp chất trong thuốc.
2.5. Trong dung dịch n−ớc, amin là một base yếu, nh−ng trong dung môi acid acetic, nó là một base mạnh. Tại sao ?
2.6. Pha dung dịch chuẩn acid percloric bằng cách lấy 17,0 ml acid acid percloric đặc 72% (kl/kl) pha vừa đủ thành 1000 ml dung dịch acid acetic khan. Tính số ml anhydrid acetic cần thiết để phản ứng hết với l−ợng n−ớc đã có trong 17 ml acid percloric đặc đã dùng. Biết khối l−ợng riêng của acid percloric là 1,60 g/ ml và của anhydrid acetic là 1,02 g/ ml. (42,3 ml)
2.7. Viết ph−ơng trình phản ứng giải thích quá trình định l−ợng acid barbituric trong pyridin với sự có mặt của AgNO3. Dung dịch chuẩn là KOH/ methanol.
Nếu chất cần định l−ợng là muối Na barbiturat, quá trình phản ứng có gì khác không ?
2.8. Lấy 20 viên phenobarbital có khối l−ợng 6,025g, nghiền mịn, cân 2,000 g hoà tan trong DMFA, chuẩn độ bằng dung dịch Lithi metylat 0,1000N hết 8,50ml. Tính khối l−ợng trung bình của phenobarbital trong viên, biết M = 232,2 (29,8 mg/ viên).
2.9. Cân 0,6120 g diphenhydramin hydroclorid (M = 291,8) hoà tan trong acid acetic băng. Thêm 15 ml thuỷ ngân acetat 3,2% và chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn HClO4 0,1145N hết 17,12 ml. Tính tỷ lệ % của d−ợc chất trong mẫu (93,45%).
2.10. So sánh đánh giá 2 ph−ơng pháp Pifer - Wollish và Billon trong định l−ợng muối halogenid.
2.11. Hòa tan 0,5404g muối vào methanol và định mức thành 50,00ml (dung dịch A). Lấy 5,00ml dung dịch A thêm 20,0ml methanol và chuẩn độ với thuốc thử Karl Fischer hết 9,00ml. Khi xác định n−ớc trong methanol ở trên đã dùng hết 0,80ml thuốc thử Karl Fischer cho 25,0ml. Tính độ chuẩn của thuốc thử Karl Fischer (6,21 mg H2O/ml).
2.12. Cân 0,2310 g mẫu phân tích hòa tan vào 10,00 ml methanol (ở bài tập 2.11) và chuẩn độ bằng thuốc thử Karl Fischer hết 2,40 ml. Tính tỷ lệ % n−ớc trong mẫu phân tích trên (5,59%).
2.13. Viết phản ứng xác định nồng độ dung dịch chuẩn H5IO6 theo ph−ơng pháp iod.
2.14. Chỉ rõ số mol của mỗi sản phẩm tạo thành khi 1 mol các chất sau phản ứng với HIO4. Viết phản ứng
∗ CH2OH(CHOH)4− CH2OH
∗ CH3− CH − CHO ∗ CH3− CH − CO − CH3 NH2 NH2
∗ CH3− CH − CHO ∗ C6H5− CH − CH2− CH2OH
OH OH
2.15. Vẽ sơ đồ giải thích định l−ợng HIO4 d− theo ph−ơng pháp Fleury.
2.16. Có gì khác nhau giữa phân tử trung hòa điện và cặp ion (xét về cấu tạo và tính chất).
2.17. Tại sao nhiều cặp ion có thể chiết đ−ợc (từ dung dịch n−ớc) bằng dung môi hữu cơ ít phân cực?
2.18. Giải thích tại sao pH dung dịch là yếu tố quan trọng nhất đến sự hình thành cặp ion?
2.19. Cetyl pyridin clorid là một base nitơ bậc bốn có thể tạo cặp ion với chỉ thị vàng metyl. Cặp ion này dễ tan trong cloroform. Anh (chị) đề xuất nguyên tắc chiết đo quang để định l−ợng base này.
2.20. Một ph−ơng pháp d−ợc điển đã định l−ợng cetyl pyridin clorid d−ới dạng chuẩn độ hai pha bằng dung dịch chuẩn natri lauryl sulfat 0,004M với chỉ thị vàng metyl (bài 2.19). Hãy vẽ sơ đồ giải thích chuẩn độ này.
