6. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
2.12.3. Phương pháp nghiên cứu cấu trúc hình thái học của vật liệu
Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) [171] giúp quan sát ảnh chụp bề mặt các đối tượng cực nhỏ để đánh giá cấu trúc nhờ độ phóng đại đến hàng chục vạn lần. Căn cứ vào độ phân giải của kính hiển vi điện tử có thể phân loại theo Hình 2.5.
Cơ sở của phương pháp: Trong kính hiển vi điện tử mẫu bị bắn phá bởi chùm tia điện tử có độ hội tụ cao. Nếu mẫu đủ mỏng (< 200 nm) chùm tia sẽ xuyên qua mẫu, sự thay đổi của chùm tia khi qua mẫu sẽ cho những thông tin về các khuyết tật, thành phần pha của mẫu, đó là kỹ thuật hiển vi điện tử xuyên qua (TEM) [31]. Khi mẫu dày hơn thì sau khi tương tác với bề mặt tia điện tử thứ cấp sẽ đi theo hướng khác. Các điện tử thứ cấp này sẽ được thu nhận và chuyển đổi thành hình ảnh (ảnh hiển vi điện tử quét SEM).
Với phương pháp hiển vi điện tử truyền qua độ phân giải cao cho độ phân giải đối với điểm ảnh là 0,17 nm, độ phóng đại đến 1.000.000 lần. Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua TEM được dùng để khảo sát hình dạng, kích thước, biên giới hạt, ...
Hình 2.5.Dải hoạt động của các loại hiển vi điện tử và quang học [171] SEM: Scanning Electron Microscopy - hiển vi điện tử quét
TEM: Transmission Electron Microscopy - hiển vi điện tử truyền qua
HREM: High Resolution Electron Microscopy - hiển vi điện tử phân giải cao HRTEM: High Resolution Transmission Electron Microscopy – hiển vi điện tử truyền qua phân giải cao.
Ảnh SEM của các mẫu vật liệu được chụp trên máy NanoSEM-450 tại phòng thí nghiệm Khoa Vật lý, Trường Đại học Khoa Học Tự Nhiên, ĐHQG Hà Nội, và máy Philips Scanning Electron Microscope XL30 FEG (Hà Lan) tại Khoa Vật liệu, Trường Đại học KU Leuven, Bỉ.
Ảnh TEM, HRTEM và SEAD thu được khi mẫu được tiến hành trên máy JEOL JEM 100 tại phòng thí nghiệm Hiển vi điện tử, Hàn Quốc.