6. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
3.2.5. Phân tích nhiệt (DSC-TGA)
Sự phân tích nhiệt được tiến hành với các mẫu CE-0, CE-1, CE-2, CA-0-14h, CA-1-14h và CA-2-14h. Các đường DSC và TGA của các mẫu trên được thể hiện trên Hình 3.6.
Hình 3.6. Các đường phân tích nhiệt DSC (a) và TGA của các mẫu CE-1, CE-2,
CA-0-14h, CA-1-14h, và CA-2-14h (trong dòng khí Ar).
Sự thu nhiệt đầu tiên của tất cả các mẫu xảy ra trong khoảng xấp xỉ từ 62,4 đến 86,9 °C trên Hình 3.6a tương ứng với sự giải hấp phụ vật lý của nước. Tuy nhiên, mỗi mẫu mất nước ở các nhiệt độ khác nhau, tùy thuộc vào giá trị DS của mẫu. Sự khác biệt về giá trị của các đỉnh giải hấp phụ là do khả năng giữ nước khác nhau của tương tác giữa polymer và nước [53]. Từ Hình 3.6a, các vật liệu có DS thấp hơn có nhiệt độ giải hấp phụ cao hơn. Điều này là do quá trình giải hấp nước phụ thuộc vào cường độ tương tác của các phân tử nước với các nhóm hydroxyl trong vật liệu thông qua các liên kết hydro. Trong cấu trúc CA, các nhóm OH được thay thế bằng các nhóm acetyl, do đó làm cho khả năng giữ nước của chúng kém hiệu quả hơn so với cellulose ban đầu [53]. Sự thu nhiệt thứ hai liên quan đến sự nóng chảy của các mẫu cellulose acetate, nhiệt độ nóng chảy của CA-0-14h, CA-1-14h và CA-2-14h rất gần nhau từ 274,2 đến 288,9 °C. Các đỉnh tỏa nhiệt tương ứng với sự giải phóng nhiệt từ các hợp chất ở nhiệt độ tối đa là 362,31 °C, 361,1 °C đối với CA-0-14h, CA-2-14h
và 380 °C đối với CE-1, CE-2 và CA-1-14h do sự phân hủy của tương tác nội phân tử và sự phân hủy của chuỗi polymer [50], [236].
Trên đường TGA (Hình 3.6b), tốc độ giảm khối lượng nhiều nhất của các mẫu CA xảy ra tại nhiệt độ khoảng 361,1 và 362,31 °C cao hơn so với cellulose chiết được xảy ra tại khoảng nhiệt độ 335,8 °C. Điều này cho thấy rõ ràng rằng cellulose đã được acetyl hóa có độ bền nhiệt cao hơn cellulose tự nhiên.
Tiểu kết: Qua kết quả xác định giá trị DS, khối lượng phân tử trung bình và
phân tích XRD của các cellulose acetate tổng hợp được từ ba mẫu CE-0, CE-1 và CE-2, ta thấy rằng CE-0 và CE-1 đều cho sản phẩm CA có giá trị DS gần tương đương nhau và có cấu trúc tinh thể giống nhau là triacetate II, còn CE-2 thì thu được triacetate I. Trong quá trình chiết tách ra CE-0 sử dụng H2SO4 10% để thuỷ phân hemicellulose ở giai đoạn đầu của quá trình chiết, mặc dù thu được cellulose có độ tinh khiết cao, nhưng sản phẩm acetate thu được trong cùng điều kiện tổng hợp với mẫu CE-1 vẫn cho kết quả tương tự. Điều này có thể do nồng độ H2O2 sử dụng trong quá trình tẩy trắng là 5% đã loại được guiacyl ra khỏi mẫu CE-0 và CE-1. Quá trình chiết để tách loại lignin quan trọng nhất là giai đoạn xử lý bằng kiềm và tẩy trắng với H2O2 trong môi trường pH =12.