6. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
2.12.8. Phương pháp phân tích nhiệt
Nguyên tắc của phương pháp [184]: DSC làm việc dựa trên nguyên lý do sự thay đổi nhiệt độ và nhiệt lượng tỏa ra từ mẫu khi bị đốt nóng và so sánh với thông tin từ mẫu chuẩn. Buồng mẫu gồm hai đĩa cân, một đĩa cân chuẩn không chứa mẫu và làm bằng vật liệu được chuẩn hóa thông tin nhiệt. Đĩa cân còn lại chứa mẫu cần
phân tích. Đĩa được đặt trên hệ thống vi cân cho phép cân chính xác khối lượng mẫu, cùng với hệ thống cảm biến nhiệt độ đặt bên dưới đĩa cân cho phép xác định nhiệt độ của mẫu. Cả hệ thống này được đặt trong buồng đốt mà tốc độ đốt nhiệt thường được thay đổi bằng các dòng khí thổi. Nhờ đường DSC chúng ta có thể biết được khi nào có hiệu ứng thu nhiệt (cực tiểu trên đường cong) và hiệu ứng tỏa nhiệt (cực đại trên đường cong). Các quá trình trên có thể kèm theo sự thay đổi khối lượng của mẫu nghiên cứu. Bên cạnh việc đo dòng nhiệt, thiết bị DSC có thể đo được sự thay đổi khối lượng nhờ vi cân đặt bên dưới đĩa cân, và có thể thực hiện tính năng phân tích nhiệt trọng lượng TGA. Vì vậy, kết hợp các dữ liệu thu được từ 2 đường TGA và DSC ta có thể biết được các tính chất nhiệt của mẫu. Dựa vào việc tính toán các hiệu ứng mất khối lượng và các hiệu ứng nhiệt tương ứng mà ta có thể dự đoán được các giai đoạn cơ bản xảy ra trong quá trình phân giải nhiệt của mẫu.
Giản đồ phân tích nhiệt của các mẫu vật liệu được ghi trên thiết bị Labsys Evo với tốc độ gia nhiệt 10 oC/phút từ 30 đến 500 oC trong dòng khí Argon (20 mL/phút) tại Viện khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm và Khoa học Việt Nam.