CHƯƠNG 2 : VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP
2.4. Xác định chỉ số vật lý, hóa học của tinh dầu cúc vàng
2.4.3. Xác định chỉ số hoá học
a. Chỉ số acid (Index Acid)
Chỉ số acid là số mg KOH cần thiết để trung hồ các acid tự do có trong 1 g tinh dầu. KOH trung hoà các acid tự do trong tinh dầu theo phản ứng
RCOOH + KOH → RCOOK + H2O Cách xác định:
Cho vào erlen 100 ml: 10 ml ethanol, thêm vào 5 giọt dung dịch phenolphthalein. Cho tiếp vào 1 g tinh dầu, lắc đều cho dầu tan hoàn toàn. Tiếp tục chuẩn độ dung dịch bằng dung dịch KOH 0,1 N đến khi xuất hiện màu hồng bên trong 30 giây. Ta thực hiện phép đo 3 lần, ghi lại thể tích dung dịch KOH 0,1 N dùng chuẩn độ, lấy kết quả trung bình.
Chỉ số acid được tính theo cơng thức:
𝑰𝑨 = 𝟓, 𝟔𝟏 ⋅ 𝑽 𝒈
Trong đó:
− VKOH: số ml dung dịch KOH 0,1N dùng chuẩn độ. − 5,61: số mg KOH có trong 1 ml dung dịch KOH 0,1 N. − g: số g tinh dầu dùng để chuẩn độ.
b. Chỉ số ester (Index Ester)
Chỉ số ester hoá của tinh dầu là số mg KOH cần thiết để trung hoà lượng acid béo nằm ở dạng ester có trong 1 g tinh dầu.
Các xác định:
Sử dụng mẫu thử đã xác định ở trên, thêm chính xác 10ml KOH 0,095 Ntrong ethanol. Lắp ống sinh hàn ngược vào bình đun cách thủy trong 1 giờ đến khi phản ứng xà phịng hóa kết thúc (lúc đó dung dịch trong bình màu hồng, đồng thời xuất hiện tinh thể nhỏ màu vàng nâu).
Đồng thời làm một mẫu đối chứng với 10ml KOH 0,095N trong etanol và 10ml etanol 96o , tiến hành trong cùng điều kiện như trên.
Đun xong để nguội, chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,1N. Hiệu số giữa số ml dung dịch HCl 0,1N đã dùng trong mẫu đối chứng và số ml dung dịch HCl 0,1N đã dùng trong mẫu thử là số ml HCl đã dùng để trung hòa lượng KOH dùng cho phản ứng este hóa.
Chỉ số ester được tính theo cơng thức:
𝑰𝑬 = 𝟓, 𝟔𝟏. (𝑽𝟎 − 𝑽𝟏) 𝒈
Trong đó:
− V0: thể tích dung dịch HCl dùng cho mẫu trắng (ml) − V1: thể tích dung dịch HCl dùng cho mẫu tinh dầu (ml) − g: số g tinh dầu (TCVN 8444:2010)
c. Chỉ số savon hoá (Index Savon)
Chỉ số savon hoá là số mg KOH cần thiết để tác dụng với tất cả các acid tự do và acid kết hợp dưới dạng ester có trong 1 g tinh dầu
− KOH trung hoà các acid tự do: KOH + RCOOH → RCOOK + H2O − KOH xà phịng hố các ester: KOH + R1COOK +R2OH
Chỉ số savon hoá của tinh dầu bằng tổng số giữa chỉ số ester hoá và chỉ số acid:
IS = IE + IA
Trong đó:
− IS: chỉ số savon hoá. − IE: chỉ số ester hoá. − IA: chỉ số acid hoá.
(TCVN 8444:2010)