Nội dung Xác định hàm lượng Mn trong cao su bằng phương pháp hấp thụ quang phổ của Natriperiodat. Xác định hàm lượng Cu trong cao su bằng phương pháp quang phổ. Phương pháp xác định Cu và Mn trong cao su: Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp hấp thụ quang phổ để xác định magan sau quá trình oxi hóa với natri periodat trong các loại cao su và latex cao su.
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP TP.HCM KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC BÁO CÁO TIỂU LUẬN PHÂN TÍCH CƠNG NGHIỆP ĐỀ TÀI : XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Cu VÀ Mn TRONG CAO SU NỘI DUNG Xác định hàm lượng Mn cao su phương pháp hấp thụ quang phổ Natriperiodat Xác định hàm lượng Cu cao su phương pháp quang phổ GiỚI THIỆU VỀ Mn VÀ Cu TRONG CAO SU Mn Cu có lực với oxygen mạnh gây lão hóa cho cao su Lượng Mn khơng có q 0.1mg cho gamchat61 trích khơ Cu ngun tố quan trọng later Nó liên kết trực tiếp với pha serum GiỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ QUANG PHỔ Phổ hình thành tương tác điện tử hóa trị phân tử hay nhóm phân tử với chùm nguồn sáng kích thích tạo Nó phổ tổ hợp di chuyển mức lượng điện tử liên kết, quay dao động phân tử GiỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ QUANG PHỔ Là phổ đám phổ vạch Có cực đại cực tiểu hấp thu tương ứng với vùng sóng định Phổ chủ yếu nằm vùng có bước sóng từ 190- 900nm ƯU ĐiỂM CỦA PHƯƠNG PHÁP Phương pháp đơn giản, dễ thực hiện, máy móc thiết bị rẽ tiền, nên nhiều sở chuẩn bị Phương pháp định lượng nhiều chất vơ lẫn hữa Có thể tiến hành nhiều đối tượng mẫu khác Kết hợp với số biện pháp hóa học kỹ thuật che, điều chỉnh pH, kỹ thuật tạo phức, kết tủa … phương pháp tăng tính chọn lọc, độ nhạy cao NHƯỢC ĐiỂM CỦA PHƯƠNG PHÁP Độ chọn lọc kém, tốc độ phân tích chậm Sử dụng nhiều thuốc thử hữa đắc tiền XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Mn BẰNG PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ QUANG PHỔ CỦA NATRIPERIODAT PHẠM VI ÁP DỤNG Tiêu chuẩn quy định phương pháp hấp thụ quang phổ để xác định magan sau q trình oxi hóa với natri periodat loại cao su latex cao su NGUYÊN TẮC Tro hóa cao su chén platin, sau nấu chảy tro với natri fluoroborat Sau xử lý axit nitric axit sunfuric pha loãng, chuyển chất lỏng khơng tan oxy hóa magan thành permanganat cách đun sôi với dung dịch natriperiodat Đo mật độ quang phổ bước sóng 525 nm CHUẨN BỊ MẪU Đặt bánh cao su lên bàn sạch, cắt mãnh cao su góc đối diện bánh theo đường chéo, thẳng góc, suốt từ xuống cho mẫu hình lăng trụ có đáy tam giác có khối lượng 150-170 g Cho mẫu vào bao polyetylen Mẫu phải thử nghiệm chậm tuần sau lấy mẫu CÁCH TiẾN HÀNH Chuẩn bị mẫu thử: - Đối với cao su thiên nhiên: Cắt đứt cao su thành mảnh nhỏ, mảnh có trọng lượng khoảng 0.1 Cân 10 g mẫu thử xác đến 10 mg - Đối với cao su lưu hóa: Tạo tờ hay hạt máy cán, chia nhỏ tay mẫu thử 10 g CÁCH TiẾN HÀNH Chuẩn bị dung dịch thử: - Tro hóa mẫu thử: Chén platin xuất Cân mẫu thử (chứa không 1g TiO2) Làm nguội 8g natrifluoroborat Dung dịch khơng màu Tất cacbon bị bị oxy hóa hết 5500C Lò nung nung Lò Làm nguội chén Nung lại 5500C bình hút ẩm Đun hết khói Cân tro Axit sunfuric đđ Lò cơng phá Than khơ Than khơ Than hóa CÁCH TiẾN HÀNH Sự hòa tan: Đun bếp điện Đun sôi 900C, 10 phút Đo A Lắc Bđm 50ml Lọc, rửa hoàn toàn Mất màu vàng Dung dịch màu vàng Dịch lọc 0.3 g natri periodate Chất rắn hòa tan Bình tam giác 250 ml ml H3PO3 Tro sau nung 20 ml H2SO4 ml H3PO3 - LẬP ĐƯỜNG CHUẨN Chuẩn bị bình định mức 50 ml Thêm 20 ml H2SO4 ml orthophoric vào bình Thêm 0, 1, 2, 3, 4, ml dung dịch chuẩn Mn (0.01mg/ml) vào bình Thêm 0.3 g natri periodat vào bình Đun dung dịch 10 phút Để nguội định mức đến vạch Đo mật độ quang TÍNH TỐN KẾT QuẢ Hàm lượng Mn tính theo cơng thức: C × 1000 Hàm lượng Mn (mg/kg) = m Trong đó: C hàm lượng Mn đo m khối lượng mẫu XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ PHẠM VI ÁP DỤNG Phương pháp áp dụng để xác định tổng lượng vết đồng cao su thô, cho cao su thiên nhiên tổng hợp Áp dụng cho cao su chứa silic, với điều kiện có xử lý axit flohydric trình thử Phương pháp có độ nhạy nhỏ mg đồng / kg NGUYÊN TẮC Mẫu cao su tro hóa hay phân hủy hỗn hợp axit nitric axit sunfuric đậm đặc Loại Ca thừa, loại Fe thừa amoni citrate Sau kiềm hóa, tạo phức đồng màu vàng với thuốc thử diethyldithiocarbamate 1,1,1-trichloroethane Chiết đồng từ hỗn hợp so màu quang phổ kế Từ xác định lượng đồng bước sóng 435 nm CÁCH TIẾN HÀNH Cân 5g mẫu Phễu chiết Than hóa 2ml Pha lỗng đến 40ml NH3 25ml kẽm dietyldithiocarbamat Tiến hành làm song song mẫu trắng Tro hóa 5500C Trung hòa dd Lắc phút 10ml hỗn hợp axit HCL HNO3 Thêm giọt NH3 Dd Đậy mặt Kính đồng hồ 5ml axit citric Bình Tam giác Tách phần Bình có chứa 0.1g Na2so4 khan Đo A Lọc qua giấy lọc DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN Chuẩn bị cốc thủy tinh 100 ml để chứa dung dịch đồng chuẩn Cho vào cốc 10 ml H2SO4 50% ml acid citric Thêm vào cốc lượng đồng chuẩn theo thứ tự 0, 1, 2, 3, 4, ml Kiềm hóa dung dịch dung dịch NH3 DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN Thêm 2ml NH3 vào dung dịch vừa kiềm hóa pha lỗng đến 40 ml nước cất, chuyển vào phễu chiết Thêm vào phễu chiết 25 ml dung dịch kẽm diethyldithiocarbamate lắc Tách lớp cho vào cốc chứa sẵn 0.1 g Na2SO4 khan Từ dung dịch tách đo bước sóng 435 nm TÍNH TỐN KẾT QUẢ Hàm lượng đồng tính theo cơng thức: C× 1000 Hàm lượng đồng (mg / kg) = m TÀI LIỆU THAM KHẢO TCVN 5598 : 1997 (ISO 123 : 1985 (E)) TCVN 6315 : 1997 (ISO 124 : 1992 (E)) TCVN 6086 : 1995 (ISO 1975 : 1974 (E)) TCVN 6316 : 1997 (ISO 124 : 1992 (E)) TCVN 6089 : 1995 (ISO 247 : 1990 (E)) ISO 648 : 1997 http://www.vinachem.com.vn/TIEU CHUAN/TCVN/6319-97.h tm http://www.vinachem.com.vn/TIEU CHUAN/TCVN/631897.htm ...NỘI DUNG Xác định hàm lượng Mn cao su phương pháp hấp thụ quang phổ Natriperiodat Xác định hàm lượng Cu cao su phương pháp quang phổ GiỚI THIỆU VỀ Mn VÀ Cu TRONG CAO SU Mn Cu có lực với... nguội định mức đến vạch Đo mật độ quang TÍNH TỐN KẾT QuẢ Hàm lượng Mn tính theo cơng thức: C × 1000 Hàm lượng Mn (mg/kg) = m Trong đó: C hàm lượng Mn đo m khối lượng mẫu XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG... VI ÁP DỤNG Tiêu chuẩn quy định phương pháp hấp thụ quang phổ để xác định magan sau q trình oxi hóa với natri periodat loại cao su latex cao su NGUYÊN TẮC Tro hóa cao su chén platin, sau nấu