Nghiên cứu xác định hàm lượng mangan, cadimi trong nấm linh chi lấy từ vườn quốc gia pù mát nghệ an bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (aas)

543 TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH KHOA HÓA HỌC ===  === NGUYỄN THỊ THU HIỀN NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG MANGAN, CADIMI TRONG NẤM LINH CHI LẤY TỪ VƢỜN QUỐC GIA PÙ MÁT - NGHỆ AN BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS) KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC CHUN NGÀNH: HĨA PHÂN TÍCH NGHỆ AN - 2014 TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH KHOA HÓA HỌC ===  === NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG MANGAN, CADIMI TRONG NẤM LINH CHI LẤY TỪ VƢỜN QUỐC GIA PÙ MÁT - NGHỆ AN BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS) KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC CHUN NGÀNH: HĨA PHÂN TÍCH Cán hướng dẫn: TS ĐINH THỊ TRƢỜNG GIANG Sinh viên thực hiện: NGUYỄN THỊ THU HIỀN Lớp: 51B - Hóa NGHỆ AN - 2014 LỜI CẢM ƠN Khóa luận hồn thành phịng thí nghiệm Hóa phân tích thuộc Trung tâm thực hành thí nghiệm trường Đại học Vinh Với lịng kính trọng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn TS Đinh Thị Trường Giang trực tiếp hướng dẫn tận tình giúp đỡ em suốt trình học tập nghiên cứu, tạo điều kiện giúp đỡ em hồn thành khóa luận Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo, giáo phịng thí nghiệm Hóa phân tích tận tình giúp đỡ em suốt q trình làm khóa luận Em xin chân thành cảm ơn thầy tổ Hóa phân tích, Ban chủ nhiệm khoa thầy khoa Hóa trường Đại học Vinh giúp đỡ đóng góp ý kiến quý báu cho em Cuối cùng, em xin gửi lời cảm ơn tới bạn sinh viên lớp 51B Hóa , gia đình, người thân động viên cổ vũ giúp đỡ để em hồn thành khóa luận tốt nghiệp Nghệ An, tháng năm 2014 Sinh viên Nguyễn Thị Thu Hiền MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU Chƣơng TỔNG QUAN 1.1 Sơ lược nấm 1.1.1 Giới thiệu nấm 1.1.2 Nấm linh chi 1.2 Tổng quan nguyên tố cadimi nguyên tố mangan 1.2.1 Tổng quan nguyên tố cadimi 1.2.2 Tổng quan nguyên tố mangan 13 1.3 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử 23 1.3.1 Sự xuất phổ hấp thụ nguyên tử 23 1.3.2 Các giai đoạn q trình ngun tử hóa mẫu 24 1.3.3 Hệ thống nguyên tử hóa mẫu phân tích 25 1.3.4 Các phương pháp định lượng phổ hấp thụ nguyên tử 29 1.4 Các phương pháp xử lý mẫu phân tích 33 1.4.1 Phương pháp xử lý mẫu ướt (bằng axit đặc oxi hóa mạnh) 33 1.4.2 Phương pháp xử lý mẫu khô 33 1.4.3 Phương pháp xử lý mẫu khô ướt kết hợp 34 Chƣơng KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 35 2.1 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất 35 2.1.1 Thiết bị 35 2.1.2 Trang thiết bị phụ trợ 35 2.1.3 Dụng cụ, hóa chất 36 2.2 Pha chế dung dịch 36 2.2.1 Pha chế dung dịch thí nghiệm 36 2.2.2 Pha chế dung dịch Cd2+ 37 2.2.3 Pha chế dung dịch Mn2+ 37 2.3 Chuẩn bị mẫu xử lý mẫu 38 2.3.1 Lấy mẫu bảo quản mẫu 38 2.3.2 Xử lý mẫu sơ trước phân tích 38 2.3.3 Phân hủy mẫu để xác định cadimi mangan 38 2.4 Các nội dung nghiên cứu thực nghiệm 39 2.5 Phương pháp xử lý số liệu thực nghiệm tính tốn tham số 40 2.5.1 Giới hạn phát giới hạn định lượng 40 2.5.2 Hiệu suất thu hồi 40 2.5.3 Độ lệch chuẩn tương đối (% RSD) tức hệ số biến động Cv 41 2.5.4 Biên giới tin cậy (độ xác phép đo trực tiếp) 41 Chƣơng KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 42 3.1 Lựa chọn điều kiện ghi đo máy Perkin Elmer 3300 42 3.1.1 Chọn bước sóng thích hợp 42 3.1.2 Lựa chọn độ rộng khe sáng 42 3.1.3 Lựa chọn công suất đèn catot rỗng 42 3.1.4 Lựa chọn thời gian nguyên tử hóa 43 3.1.5 Chọn tốc độ dẫn khí 43 3.2 Xây dựng đường chuẩn khoảng tuyến tính nồng độ Cd (II) độ hấp thụ quang 44 3.3 Xây dựng đường chuẩn khoảng tuyến tính nồng độ Mn(II) độ hấp thụ quang 46 3.4 Xác định hàm lượng cadimi mangan mẫu nấm linh chi phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử 48 3.5 Đánh giá phương pháp 51 3.5.1 Giới hạn phát (LOD) 51 3.5.2 Giới hạn định lượng (LOQ) 51 3.5.3 Đánh giá hiệu suất thu hồi 52 KẾT LUẬN 54 TÀI LIỆU THAM KHẢO 56 PHỤ LỤC DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Viết tắt Abs AAS F- AAS HCL ICP-MS UV- VIS ETA-AAS GF-AAS APHA HG- AAS Tiếng Anh Tiếng Việt Absorbance Độ hấp thụ quang Atomic Absorption Phép đo phổ hấp thụ nguyên Spectrometry tử Flame- Atomic Absorption Phép đo quang phổ hấp thụ Spectrometry nguyên tử lửa Hollow Cathode Lamp Đèn catot rỗng Inductively-Coupled Plasma - Phương pháp phổ khối lượng Mass Spectrometry plasma cảm ứng Phương pháp phân tích phổ tử Ultraviolet-Visible ngoại - khả kiến Phép đo quang phổ hấp thụ Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry nguyên tử không lửa (nguồn nhiệt điện) Graphite furnace atomic Quang phổ hấp thụ nguyên tử absorption spectrometry kỹ thuật graphit American Public Health Hiệp hội bảo vệ sức khỏe Association cộng đồng Mỹ Hydride Generation- Atomic Absorption Spectrometry Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kỹ thuật hidrua hóa DANH MỤC BẢNG, SƠ ĐỒ, HÌNH VẼ Trang Bảng: Bảng 1.1 Hằng số vật lí Cd Bảng 1.2 Một số tiêu chuẩn xác định Mn theo phương pháp AAS 20 Bảng 1.3 Quan hệ nhiệt độ loại khí đốt 26 Bảng 1.4 Thành phần khí nhiệt độ lửa 26 Bảng 1.5 Dãy chuẩn phương pháp thêm chuẩn 31 Bảng 3.1 Sự thay đổi độ hấp thụ quang (AbS) theo nồng độ Cd (II) sử dụng kỹ thuật nguyên tử hóa GF-AAS 44 Bảng 3.2 Sự thay đổi độ hấp thụ quang theo nồng độ Mn (II) sử dụng kỹ thuật nguyên tử hóa F-AAS 46 Bảng 3.3 Tên loại ký hiệu mẫu nấm linh chi 48 Bảng 3.4 Kết xác định hàm lượng Cd số mẫu nấm linh chi kỹ thuật GF-AAS 49 Bảng 3.5 Kết xác định hàm lượng Mn số mẫu nấm linh chi kỹ thuật F-AAS 50 Hình: Hình 1.1 Các loại nấm linh chi Hình 1.2 Đồ thị chuẩn phương pháp đường chuẩn 30 Hình 1.3 Đồ thị chuẩn phương pháp thêm tiêu chuẩn 32 Hình 2.1 Máy phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS-3300 35 Hình 3.1 Đường chuẩn Cd (II) 45 Hình 3.2 Đường chuẩn Mn (II) 47 MỞ ĐẦU Từ xa xưa biết dùng nấm linh chi làm thuốc sách dược thảo nhiều triều đại Trung Quốc ghi nhận linh chi sử dụng làm thuốc từ lâu đời Các chế phẩm từ nấm linh chi dùng để hỗ trợ điều trị nhiều bệnh như: Bệnh gan, tiết niệu, tim mạch, ung thư… Nhiều loài nấm linh chi nguồn nguyên liệu để điều chế hoạt chất điều trị bệnh Trong số có số lồi biết rõ thành phần dược tính, số lồi khác thành phần chưa cơng bố thức Trong thành phần hóa học nấm linh chi chứa hàm lượng nguyên tố tương đối Cu, Mn, K, Ca, Fe, Zn… chứa nguyên tố độc hại Cd, Pb Mangan hoạt hóa vài enzyme can thiệp vào ức chế vài tế bào chuyển động canxi Cadimi kim loại nặng độc hại, bị hấp thụ đất trầm tích, dễ vào thể người thông qua thức ăn , nước uống Khi thâm nhập vào thể người, cadimi tích lũy xương phá hủy chức thận làm biến dạng xương Vì vậy, để kiểm sốt hàm lượng cadimi, mangan đưa vào thể địi hỏi phải có phương pháp xác có độ tin cậy cao Trên giới người ta dùng nhiều phương pháp khác như: Phương pháp chuẩn độ, phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao, phương pháp ICP-MS hay quang phổ hấp thụ nguyên tử Hiện phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng kỹ thuật ngun tử hóa khơng lửa để xác định Cd kỹ thuật nguyên tử hóa dùng lửa để xác định Mn sử dụng phổ biến Nó đáp ứng yêu cầu việc xác định xác nguyên tố vi lượng đối tượng sinh học, dược phẩm, thực phẩm Xuất phát từ lý chọn đề tài “Nghiên cứu xác định hàm lượng mangan, cadimi nấm linh chi lấy từ vườn quốc gia Pù Mát – Nghệ An phương pháp quang phổ hấp thụ ngun tử (AAS)” làm khóa luận tốt nghiệp Mục tiêu: Xác định hàm lượng cadimi mangan có số lồi nấm linh chi phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử Ngoài cịn đánh giá phương pháp, kết phân tích Để thực đề tài này, tập trung giải nhiệm vụ sau: - Tổng quan nấm linh chi, hàm lượng kim loại cadimi, mangan nấm - Tổng quan tính chất vật lý, hóa học phương pháp xác định cadimi, mangan - Nghiên cứu xác định cadimi phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử GF- AAS - Nghiên cứu xác định mangan phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử F- AAS Chƣơng TỔNG QUAN 1.1 Sơ lƣợc Nấm 1.1.1 Giới thiệu nấm [4, 12, 16] Nấm giới riêng biệt lớn với khoảng 1,5 triệu loài (chỉ đứng sau trùng: 10 triệu lồi số lượng lồi) mơ tả 69.000 lồi sống khắp nơi trái đất, bao gồm nấm men, nấm mốc loài nấm lớn Sở dĩ nấm xếp vào giới riêng mà không xếp vào giới thực vật hay động vật nấm có nhiều đặc điểm khác thực vật như: - Khơng có lục lạp, khơng có sắc tố quang hợp nên tự động tạo chất hữu cho thể khác thực vật - Khơng có phân hóa quan thành thân, rễ, lá, hoa - Phần lớn nấm không chứa xenlulozo vách tế bào mà chủ yếu Chitin glucan Chitin chất gặp động vật nhiều thực vật, chủ yếu nhóm giáp xác côn trùng, tạo thành lớp vỏ cánh cứng cho loài - Nấm dự trữ đường dạng glycozen, thay tinh bột thực vật Nấm khơng xếp vào giới động vật vì: - Nấm sinh sản chủ yếu bào tử (hữu tính hay vơ tính) giống hạt phấn thực vật - Sự dinh dưỡng nấm liên quan đến hệ sợi nấm Nấm lấy chất dinh dưỡng thông qua màng tế bào sợi nấm (tương tự chế rễ thực vật) 1.1.2 Nấm linh chi [16] 1.1.2.1 Giới thiệu nấm linh chi Nấm linh chi (Lingzhi mushroom) có tên khoa học Ganoderma Lucidum, thuộc họ nấm lim Nấm linh chi cịn có tên khác Tiên thảo, Nấm trường thọ, Vạn niên nhung Nấm linh chi dược liệu mà người từ xa xưa biết dùng R2 = 0,9976 phương trình đường chuẩn y = 0,6942x + 0,006 Khoảng nồng độ tuyến tính 0,00 – 1,00 ppm Ngồi khoảng nồng độ khơng cịn phụ thuộc tuyến tính nồng độ Cd (II) vào độ hấp thụ ánh sáng 3.3 Xây dựng đƣờng chuẩn khoảng tuyến tính nồng độ Mn(II) độ hấp thụ quang Để xác định giới hạn tuyến tính nồng độ Mn (II) theo độ hấp thụ quang (ABS) tiến hành đo giá trị độ hấp thụ quang dung dịch chuẩn nồng độ khác nhau, sử dụng điều kiện đo kết đo thu thể bảng 3.2 hình 3.2 Bảng 3.2 Sự thay đổi độ hấp thụ quang theo nồng độ Mn(II) sử dụng kỹ thuật nguyên tử hóa F-AAS Độ hấp thụ quang Nồng độ Mn (ppm) Lần Lần Lần Trung bình 0.1 0.0217 0.0214 0.0214 0.0215 0.2 0.0400 0.0392 0.0390 0.0394 0.5 0.094 0.0939 0.0935 0.0938 1.0 0.1771 0.17715 0.17675 0.1770 2.0 0.3192 0.3189 0.3192 0.3191 3.0 0.3508 0.3505 0.3505 0.3506 4.0 0.4830 0.4834 0.4832 0.4832 46 0.35 y = 0.1565x + 0.0112 R = 0.9971 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0.5 1.5 2.5 Hình 3.2 Đường chuẩn Mn (II) Phương trình đường chuẩn: Y=A*X +B Thông số Giá trị A 0.1565 B 0.0112 R2 0.9971 SA2 0.00259 SB2 0.000598 SY2 0.00815 Tra bảng phân phối Student ta giá trị t (P=0,95; k=N-2=5)=2,57 Theo kết tính tốn ta có:  A= t (0,95; 6)* SA = 0.1307  B = t (0,95; 6)* SB = 0.063 Vậy phương trình hồi quy đầy đủ đường chuẩn có dạng: Y = ( 0,1565  0,1307)* X + (0,0112  0,063) Trong đó: Ai cường độ hấp thụ đo đo phổ (Abs) X nồng độ Mn (ppm) Nhận xét: Từ kết bảng (3.2) hình (3.2) chúng tơi nhận thấy có phụ thuộc tuyến tính cao độ hấp thụ quang nồng độ Mn(II) thể 47 hệ số tương quan R2 = 0,9971, phương trình đường chuẩn y = 0,1565x + 0,0112 Tuy nhiên giá trị nồng độ Mn(II) lớn 3,0 mg/l khơng cịn có tuyến tính khoảng nồng độ tuyến tính Mn(II) từ 0,1 - 2,0mg/l 3.4 Xác định hàm lƣợng cadimi mangan mẫu nấm linh chi phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử Các mẫu nấm linh chi lấy từ vườn Quốc gia Pù Mát - Nghệ An vào tháng 5/2013 Tên ký hiệu mẫu nấm linh chi thể bảng 3.3 Bảng 3.3 Tên loại ký hiệu mẫu nấm linh chi Tên mẫu nấm STT Ký hiệu mẫu Ganoderma subtornatum MN 1051 Ganoderma multiplea MN 1052 Ganoderma adsperum MN 1053 Ganoderma fornicatum MN 1054 Ganoderma sp MN 1055 Ganoderma amboinense MN 1056 Ganoderma simaoense MN 1057 Ganoderma fulvellum MN 1058 Quy trình chuẩn bị xử lý mẫu nấm linh chi trình bày mục 2.3.1, 2.3.2, 2.3.3 Sử dụng thơng số đo trình bày mục 3.1.1, 3.1.2, 3.1.3, 3.1.4, 3.1.5 đường chuẩn 3.1, 3.2, xác định nồng độ mangan cadimi dung dịch mẫu qua xử lý tính hàm lượng chất phân tích mẫu ban đầu theo cơng thức: X  Cx V m Trong đó: X: hàm lượng Mn, Cd mẫu nấm ban đầu (mg/g hay mg/l) 48 C x : nồng độ chất phân tích 25ml mẫu xử lý (mg/l hay mg/l) V: thể tích dung dịch mẫu (25ml hay 0,025lít) m: lượng mẫu phân tích (g) Kết định lượng hàm lượng cadimi theo phương pháp GF-AAS mangan theo phương pháp F-AAS thể bảng 3.4 3.5 Bảng 3.4 Kết xác định hàm lượng Cd số mẫu nấm linh chi kỹ thuật GF-AAS STT Tên mẫu nấm Hàm lƣợng Hàm lƣợng Cd Cd mẫu nấm mẫu nấm xử lý ban đầu (mg/L) (mg/g) MN trắng 0,98 0,049 Ký hiệu mẫu Ganoderma subtornatum MN 1051 30,82 1,541 Ganoderma multiplea MN 1052 9,15 0,4575 Ganoderma adsperum MN 1053 78,55 3,9275 Ganoderma fornicatum MN 1054 9,43 0,4715 Ganoderma sp MN 1055 8,80 0,44 Ganoderma amboinense MN 1056 2,12 0,106 Ganoderma simaoense MN 1057 3,95 0,1975 Ganoderma fulvellum MN 1058 13,51 0,6755 10,05 0,5025 10 MN thêm chuẩn 49 Nhận xét: Kết định lượng cadimi bảng 3.4 nhận thấy hàm lượng cadimi mẫu nấm linh chi từ 1051 ÷ 1058 đo phương pháp GF-AAS khác Trong hàm lượng cadimi loại nấm Ganoderma adsperum lớn loại Ganoderma simaoense nhỏ Hàm lượng cadimi 10 mẫu nấm nghiên cứu khác có độ dao động rộng từ 3,95 ÷ 78,55 mg/l Bảng 3.5 Kết xác định hàm lượng Mn số mẫu nấm linh chi kỹ thuật F-AAS STT Tên mẫu nấm Hàm lƣợng Hàm lƣợng Mn Mn mẫu nấm mẫu nấm xử lý ban đầu (mg/L) (mg/g) MN trắng 0,012 0,0006 Ký hiệu mẫu Ganoderma subtornatum MN 1051 0,62 0,031 Ganoderma multiplea MN 1052 0,52 0,026 Ganoderma adsperum MN 1053 0,69 0,0345 Ganoderma fornicatum MN 1054 0,13 0,0065 Ganoderma sp MN 1055 0,65 0,0325 Ganoderma amboinense MN 1056 0,26 0,013 Ganoderma simaoense MN 1057 0,46 0,023 Ganoderma fulvellum MN 1058 0,58 0,029 0,75 0,0375 10 MN thêm chuẩn 50 Nhận xét: Hàm lượng mangan mẫu nấm linh chi từ 1051 ÷ 1058 dao động ngưỡng từ 0,13 ÷ 0,69 mg/l tương ứng với hàm lượng mangan loại nấm khác hàm lượng mangan loại nấm Ganoderma fornicatum nhỏ nhất, loại nấm Ganoderma adsperum lớn Qua kết cho thấy, hai nguyên tố cadimi, mangan mẫu nấm vườn quốc gia Pù Mát - Nghệ An thấp ngưỡng cho phép theo tiêu chuẩn 46/2007/BYT QCVN - 18 : 2011/BYT 3.5 Đánh giá phƣơng pháp 3.5.1 Giới hạn phát (LOD) LOD = 3S Y A Trong đó: S Y : trung bình phương sai giá trị Y A: hệ số phương trình đường chuẩn Y = Ax + B 1/ Giới hạn phát Cd (II) Phương trình đường chuẩn: y = 0,6942x + 0,006 SY = 1.267 10 5 Dựa vào bảng 3.1, phương trình đường chuẩn cơng thức tính, ta tính giới hạn phát Cd (II) 6,16  10-3 (ppm) 2/ Giới hạn phát Mn (II) Dựa vào phương trình đường chuẩn Mn (II): y = 0,1565x + 0,0112 8 bảng 3.2 ta tính S Y = 7,96 10 , giới hạn phát Mn (II) 5,408  10-3 ppm 3.5.2 Giới hạn định lượng (LOQ) LOD = Hay LOQ = 3.33LOD 51 10 S Y A Trong đó: S Y : trung bình phương sai giá trị Y Theo cách tính ta tính giới hạn định lượng nguyên tố Cd, Mn 1/ Giới hạn định lượng Cd (II) LOQ(Cd) = 0,02 (ppm) 2/ Giới hạn định lượng Mn (II) LOQ(Mn) = 0,018 (ppm) 3.5.3 Đánh giá hiệu suất thu hồi Để đánh giá độ xác q trình phân tích phương pháp phân tích tiến hành xác định hiệu suất thu hồi Bằng cách thêm lượng dung dịch chuẩn biết trước nồng độ vào đối tượng mẫu nấm, sau tiến hành phân tích hàm lượng Cd Mn mẫu thêm chuẩn Ở sử dụng mẫu nấm 1057 làm mẫu thêm chuẩn Gọi C nồng độ kim loại mẫu 1057 Cthêm nồng độ kim loại thêm vào 25ml mẫu C tổng nồng độ kim loại mẫu thêm chuẩn đãbiết trước Cđo nồng độ kim loại mẫu thêm chuẩn thực tế đo Hiệu suất thu hi: H= c (đo) ì 100% c (t ) 1/ Đối với Cd (II) Nồng độ Cd (II) mẫu 1057 là: C = 3,95 - 0,98 = 2,97 mg/l Thêm 1ml Cd (II) 200mg/l vào mẫu 1057,vậy nồng độ Cd (II) 25 ml mẫu là: Cthêm = (1x 200)/25 = mg/l Nồng độ Cd (II) tổng là: Ctổng = + 2,97 = 10,97 mg/l Nồng độ Cd (II) xác định máy sau thêm chuẩn là: Cđo = 10,05 - 0,98 = 9,07 mg/l Vậy hiệu suất thu hồi là: H = 82,68 % 2/ Đối với Mn (II) Nồng độ Mn (II) mẫu 1057 là: 52 C = 0,46 - 0,012 = 0,448 mg/l Thêm 7,5ml Mn (II) 1ppm vào mẫu 1057,vậy nồng độ Mn (II) 25 ml mẫu là: Nồng độ Mn (II) tổng là: Cthêm = (1x 7,5)/25 = 0,3 mg/l Ctổng = 0,448 + 0,3 = 0,748 mg/l Nồng độ Mn (II) xác định máy sau thêm chuẩn là: Cđo = 0,75 - 0,012 = 0,738 mg/l Vậy hiệu suất thu hồi là: H = 98,66% 53 KẾT LUẬN Căn vào nhiệm vụ đặt đề tài, dựa vào kết nghiên cứu thu rút kết luận sau: Chúng tiến hành tổng quan nguyên tố, phương pháp xác định Cadimi mangan, đối tượng nấm linh chi Đã lựa chọn số điều kiện tối ưu máy đo để định lượng cadimi, mangan phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử máy AAS3300 hãng Perkin Elmer Đã xây dựng phương trình đường chuẩn xác định khoảng nồng độ tuyến tính cadimi sử dụng kỹ thuật hnguyeen tử hóa GF-AAS mangan sử dụng kỹ thuật nguyên tử hóa F-AAS - Phương trình đường chuẩn Cd (II) theo kỹ thuật nguyên tử hóa GFAAS là: y = 0,6942 x + 0,006 khoảng nồng độ tuyến tính 0,00 – 1,00 mg/l, R2 = 0,9976 - Phương trình đường chuẩn Mn (II) theo kỹ thuật nguyên tử hóa FAAS là: y = 0,1565x + 0,0112 khoảng nồng độ tuyến tính 0,1 - 2,0 mg/l, R2 = 0,9971 Đã tiến hành định lượng mangan, cadimi mẫu nấm linh chi Kết cho thấy hàm lượng mangan, cadimi loại nấm khác kết vượt ngưỡng cho phép theo quy định 46-2007/BYT QCVN - 18 : 2011/BYT giới hạn kim loại thực phẩm Đã đánh giá phương pháp kết tính thơng qua giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng hiệu suất thu hồi - Giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng Cd (II), Mn (II) tính theo quy tắc  theo phương trình đường chuẩn là: +) Giới hạn phát hiện: LOD(Cd) = 6,16  10 3 (ppm) LOD(Mn) = 5,4  10 3 (ppm) +) Giới hạn định lượng: LOQ(Cd) = 0,02 (ppm) LOQ(Mn) = 0,018 (ppm) 54 - Hiệu suất thu hồi: H(Cd) = 82,68% H(Mn) = 98,66% Dựa vào kết thu ta thấy phương pháp phân tích có độ nhạy cao giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng thấp kết phân tích mẫu nấm có độ tin cậy cao giá trị hiệu suất thu hồi tính toán cao 55 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt N.I.Bloc (1986), Hóa học phân tích định tính (phản ứng cation), Hoàng Minh Châu dịch, NXB Giáo dục Trịnh Thế Dũng (2012), “ Phân tích, đánh giá hàm lượng kim loại sắt, đồng, mangan nước mặt sông cầu chảy qua Thành phố Thái Nguyên phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa(FAAS)”, Luận văn thạc sĩ, Đại học SP Thái Nguyên Nguyễn Thị Hân (Luận văn thạc sĩ 2010), “ Xác định hàm lượng cadimi chì số loại rau xanh huyện Đại Từ, tỉnh Thái Nguyên phương pháp hấp thụ nguyên tử lửa (F- AAS)”, Đại học SP Thái Nguyên Nguyễn Thị Hiền (Luận Văn thạc sĩ 2013): “Nghiên cứu xác định hàm lượng vết Selen số loại nấm linh chi vùng Bắc Trung Bộ phương pháp Von Ampe hòa tan catot xung vi phân” Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Huỳnh Văn Trung (1986), Phân tích nước, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội, tr 133 - 135 Phạm Luận (1998), Giáo trình chuyên đề Quang phổ hấp thụ nguyên tử, Đại học KHTN Hà Nội Hoàng Nhâm (2000), Hóa học vơ tập 3, NXB Giáo dục Từ Vọng Nghi, Trần Chương Huyến, Phạm Luận (1990), Một số phương pháp phân tích điện hóa đại, Đại học Tổng hợp Hà Nội, tr 108, 109 Võ Thị Thảo Nguyên, “Nghiên cưứ tích tụ kimloại nặng Zn, Cu, Pb, Cd số loại nhuyễn thể vùng biển huyện Cần Giờ - Thành phố Hồ Chí Minh”, Luận văn thạc sĩ hóa học, Trường Đại học Vinh 10 Costton.F.Wlkinson (1984), Cơ sở lý thuyết hóa vơ tập Người dịch: Lê Mậu Quyền, Lê Chí Kiên, NXB ĐH Trung học chuyên nghiệp, trang 79 56 11 B.U Teploukhop (1961), Phân tích kim loại, Phan Hoàng Thi, Trần Văn Biên dịch, NXB Công nghiệp, tr 88 12 Phạm Thị Thành (2013), “Xác định đồng thời hàm lượng Zn, Cu, Pb, Cd số loại nấm linh chi phương pháp Von-Ampe hịa tan anot xung vi phân”, Khóa luận tốt nghiệp đại học, Trường Đại học Vinh 13 Schwazenbach, Flachka (1979), Chuẩn độ phức chất, Đào Hữu Vinh, Lâm Ngọc Thụ dịch, XB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội, tr (93 -197) 14 Nguyễn Đức Vận (2004), Hóa học vơ tập (phần kim loại chuyển tiếp), NXB Khoa học Kỹ thuật 15 Viện Hóa học cơng nghiệp (1985), Tuyển tập cơng trình nghiên cứu khoa học kỹ thuật 1955- 1985, Hà Nội, tr 26 16 Trần Thị Thùy Vân (2103), “Nghiên cứu xác định hàm lượng Selen Mangan nấm linh chi lấy từ vườn quốc gia Pù Mát phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)”, Luận văn thạc sĩ hóa học, Trường Đại học Vinh 17 Nguyễn Thị Thu Vân (2004), Phân tích định lượng, tập 2, NXB ĐHQG TPHCM Tiếng nƣớc 18 Ayman Ayoub ABDEL- SHAFI (2006), Analytical Sciences, 22, pp 825-x827 19 Barry Chriswell, Guy Rauchle and Mark Pascoe (1990), Spectrophotometric methods for the determination of manganese, Talanta, 37(2), pp.237-259 20 B Rezaei (2006), Journal of Analytical Chemistry, 61(11), pp.10741078 21 Choary W (1976), AAS Determination of Mn in tea, Toksykol, 9, pp 376- 379 22 Cumming, Kay, R.A.Chalmers (1956), Quantitative Chemical Analysis, Edinburgh - London 57 23 Furono K (1977), Determination of Mn in Serum by AAS, Analyst, 46, pp.37 - 41 24 Qin Wei, Liangguaotan, Gouhua Chang and Qingyu Ou (2003), Kineticspectrophotometric determination of trace manganese (II) with dahlia violet in nonionic microemulsion medium, Talanta, 59, pp.253-259 25 E Gómez, J.M Estela and V.Cerdà (1991), Journal of Thermal Analysis, 37, pp.195-202 26 Renmin Liu, Aimei Zhang, Daojie Liu and Shuhao Wang (1995), Determination of manganese in Chinese tea leaves by a catalytic kinetic spectrophotometric method, Analyst, 120, pp 1195-1197 27 Shigenori Nakano, Kana Tanaka, Rumiko Oki and Takuji Kawashima (1999), Flow-injection spectrophotometry of manganese by catalysis of the periodate oxidation of 2,2’-zinobis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid, Talanta, 49, pp 1077-1082 28 Shigenori Nakano, Yuko Matumoto and Masahiro Yoshii (2005), Flowinjection photometric determination of manganese(II) based on its catalysis of the periodate oxidation of N,N′-bis(2-hydroxy-3-sulfopropyl) tolidine, Talanta, 68, pp 312-317 29 Svoboda, L., Zimmermannova, K., & Kalac, P (2000), ”Concentrations of mercury, cadmium, lead, and copper in fruiting bodies of edible mushrooms in an emission area of a copper smelter and a mercury smelter”, The Science of the Total Environment, 246, 61-67 58 PHỤ LỤC CÁC MẪU NẤM LINH CHI PHÂN TÍCH MN1051 MN1052 MN1053 MN1054 MN1055 MN1056 MN1057 MN1058 ... quan tính chất vật lý, hóa học phương pháp xác định cadimi, mangan - Nghiên cứu xác định cadimi phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử GF- AAS - Nghiên cứu xác định mangan phương pháp quang phổ. .. chi lấy từ vườn quốc gia Pù Mát – Nghệ An phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)? ?? làm khóa luận tốt nghiệp Mục tiêu: Xác định hàm lượng cadimi mangan có số loài nấm linh chi phương pháp quang. .. KHOA HÓA HỌC ===  === NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG MANGAN, CADIMI TRONG NẤM LINH CHI LẤY TỪ VƢỜN QUỐC GIA PÙ MÁT - NGHỆ AN BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS) KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP