Nghiên cứu xác định hàm lượng natri, kali, canxi và magie trong một số loại nấm lớn lấy từ vườn quốc gia pù mát nghệ an bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)

B GIO DC V O TO TRNG I HC VINH PHAN TH THANH NGHIÊN CứU XáC ĐịNH HàM LƯợNG NATRI, KALI, CANXI Và MAGIÊ TRONG MộT Số LOạI NấM LớN LấY Từ VƯờN QUốC GIA Pù MáT - NGHệ AN BằNG PHƯƠNG PHáP QUANG PHổ HấP THụ NGUYÊN Tử (AAS) LUN VN THC S HểA HC NGHỆ AN - 2014 2 B GIO DC V O TO TRNG I HC VINH PHAN TH THANH NGHIÊN CứU XáC ĐịNH HàM LƯợNG NATRI, KALI, CANXI Và MAGIÊ TRONG MộT Số LOạI NấM LớN LấY Từ VƯờN QUốC GIA Pù MáT - NGHệ AN BằNG PHƯƠNG PHáP QUANG PHổ HấP THụ NGUYÊN Tử (AAS) Chuyờn ngnh: Húa phõn tớch Mó s: 60.44.01.18 LUN VN THC S HểA HC Ngi hng dn khoa hc: TS. INH TH TRNG GIANG NGHỆ AN - 2014 4 LỜI CẢM ƠN Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến giảng viên, Tiến sĩ Đinh Thị Trường Giang đã giao đề tài và hết lòng hướng dẫn, chỉ bảo tận tình truyền đạt kiến thức, kinh nghiệm quý báu cho em trong suốt quá trình thực hiện luận văn. Em xin chân thành cảm ơn các thầy giáo, cô giáo trong bộ môn Hóa phân tích, các thầy, cô giáo hướng dẫn Phòng thí nghiệm thuộc khoa Hóa học, Trung tâm Phân tích chuyển giao An toàn Thực phẩm - Môi trường - Trường Đại học Vinh và các cán bộ phân tích của Trung tâm Kiểm nghiệm dược phẩm mỹ phẩm Nghệ An đã tạo mọi điều kiện giúp đỡ em trong quá trình thực hiện luận văn. Cuối cùng, em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới gia đình và bạn bè đã quan tâm, động viên em hoàn thành luận văn tốt nghiệp của mình. Vinh, tháng 10 năm 2014. Học viên Phan Thị Thanh MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU 12 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 14 1.1. Sơ lược về Nấm 14 1.1.1. Giới thiệu về Nấm [7] 14 1.1.2. Phân loại Nấm 14 1.1.3. Nấm lớn 15 1.2. Tổng quan về các nguyên tố natri, kali, canxi, magie 18 1.2.1. Tổng quan về nguyên tố natri [2,17] 18 1.2.2. Tổng quan về nguyên tố kali [2,18] 19 1.2.3. Vai trò sinh học của natri và kali [17,18] 19 1.2.4. Tổng quan về nguyên tố canxi [2,19] 20 1.2.5. Tổng quan về nguyên tố magiê [2,20] 21 1.3. Các phương pháp phân tích natri, kali, canxi và magie 22 1.3.1. Các phương pháp phân tích natri, kali 22 1.3.2. Các phương pháp phân tích magie, canxi 23 1.4. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử [1] 24 1.4.1. Sự xuất hiện phổ hấp thụ nguyên tử [1] 24 1.4.2. Quá trình nguyên tử hóa mẫu [3] 24 1.4.3. Các yếu tố ảnh hưởng và phương pháp loại trừ của phép đo AAS [7] 25 1.5. Các phương pháp định lượng của phổ hấp thụ nguyên tử [3,7] 29 1.5.1. Phương pháp đồ thị chuẩn (đường chuẩn) 29 1.5.2. Phương pháp thêm tiêu chuẩn 31 1.5.3. Phương pháp đồ thị không đổi 32 7 1.5.4. Phương pháp dùng một mẫu chuẩn 32 1.6. Các phương pháp xử lý mẫu phân tích 32 1.6.1. Phương pháp xử lý mẫu ướt (bằng axit đặc oxi hóa mạnh) 32 1.6.2. Phương pháp xử lý mẫu khô 33 1.6.3. Phương pháp xử lý mẫu khô ướt kết hợp 33 CHƯƠNG 2: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 35 2.1. Dụng cụ và thiết bị nghiên cứu 35 2.1.1. Dụng cụ 35 2.1.2. Thiết bị 35 2.2. Chuẩn bị các hóa chất (loại tinh khiết phân tích dùng cho AAS) 36 2.2.1. Chất chuẩn 36 2.2.2. Hóa chất khác 37 2.3. Chuẩn bị mẫu 37 2.3.1. Mẫu chuẩn 37 2.3.2. Mẫu trắng 37 2.3.3. Mẫu thử 38 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 40 3.1. Kết quả nghiên cứu các thông số ghi đo của máy 40 3.2. Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) của các kim loại Na, K, Ca, Mg 40 3.2.1. Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) của kim loại Na 40 3.2.2. Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) của kim loại kali 43 3.2.3. Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) của kim loại canxi 45 8 3.2.4. Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) của kim loại magiê 47 3.3. Đánh giá độ lặp lại, độ thu hồi của phương pháp 49 3.3.1. Xác định độ lặp lại của phương pháp đo phổ hấp thụ của các kim loại Na, K, Ca,Mg 49 3.3.2. Độ thu hồi của phương pháp 51 3.4. Tiến hành phân tích mẫu nấm 53 3.5. So sánh với kết quả phân tích bằng ICP-MS 56 KẾT LUẬN 59 TÀI LIỆU THAM KHẢO 60 PHỤ LỤC 63 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT AAS Quang phổ hấp thụ nguyên tử AbS Độ hấp thụ quang AES Phổ phát xạ nguyên tử F-AAS Quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật ngọn lửa FES Quang kế ngọn lửa FIA Kỹ thuật bơm mẫu dòng chảy GF-AAS Quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật graphit GPX Enzim glutathione peroxidase HCL Đèn catot rỗng HG-AAS Quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật hidrua hóa HMDE Điện cực giọt treo thủy ngân ICP-AES Quang phổ phát xạ plasma cao tần cảm ứng ICP-MS Phổ khối lượng plasma cao tần cảm ứng KK Không khí TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam DANH MỤC CÁC HÌNH Trang Hình 1.1: Hình ảnh một số nấm lớn 16 Hình 1.2: Các loại nấm Linh chi 17 Bảng 1.1: Tính chất vật lý của natri 18 Bảng 1.2: Tính chất vật lí của kali 19 Bảng 1.3: Tính chất vật lí của canxi 20 Bảng 1.4: Tính chất vật lí của magie 21 Hình 1.3: Đồ thị chuẩn của phương pháp đường chuẩn 30 Bảng 1.5: Dãy chuẩn của phương pháp thêm chuẩn 31 Hình 1.4: Đồ thị chuẩn của phương pháp thêm tiêu chuẩn 31 Hình 2.1: Máy AAS- 7000 35 Bảng 2.1: Chương trình vô cơ hóa mẫu trong lò vi sóng. 38 Bảng 2.2: Lượng cân các mẫu nấm 39 Bảng 3.1: Các thông số ghi đo của máy 40 Hình 3.1: Dung dịch chuẩn với nồng độ tăng dần 41 Bảng 3.2: Kết quả xây dựng đường chuẩn của natri bằng phương pháp F-AAS 41 Hình 3.2: Đồ thị đường chuẩn của Natri 41 Bảng 3.3: Kết quả xây dựng đường chuẩn của kali bằng phương pháp F-AAS 43 Hình 3.3: Đồ thị đường chuẩn của kali 43 Bảng 3.4: Kết quả xây dựng đường chuẩn của canxi bằng phương pháp F- AAS 45 Hình 3.4: Đồ thị đường chuẩn của canxi 45 [...]... lớn thu hái từ vườn Quốc gia Pù Mát - Nghệ An bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) làm luận văn tốt nghiệp của mình Mục tiêu: Xác định được hàm lượng natri, kali, canxi, magie có trong một số loài nấm lớn bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử Để thực hiện đề tài này, chúng tôi tập trung giải quyết các nhiệm vụ sau: - Nghiên cứu thiết bị, dụng cụ hóa chất; - Nghiên cứu khảo sát... để kim chỉ thang năng lượng nằm trong vùng 70-100 là vùng làm việc phù hợp của thế nuôi nhân quang điện cho máy đo phổ hấp thụ 1.5 Các phương pháp định lượng của phổ hấp thụ nguyên tử [3,7] Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử là phương pháp xác định nồng độ hay hàm lượng của một hay nhiều nguyên tố trong cùng một mẫu phân tích bằng cách đo độ hấp thụ bức xạ bởi nguyên tử tự do của nguyên tố đó... pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng kỹ thuật ngọn lửa để xác định Natri, Kali, Canxi, Magie được sử dụng phổ biến Nó đáp ứng được các yêu cầu đối với việc xác định chính xác các nguyên tố vi lượng trong các đối tượng sinh học, dược phẩm, thực phẩm Xuất phát từ những lý do trên chúng tôi chọn đề tài Nghiên cứu, xác định hàm lượng khoáng chất natri, kali, canxi và magiê trong một số loại nấm lớn thu... kiện tối ưu trên máy đo AAS 13 - Nghiên cứu xây dựng đường chuẩn của Na, K, Ca, Mg bằng phép đo F-AAS - Xác định hàm lượng Na, K, Ca, Mg trong một số loài nấm lớn bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kỹ thuật F-AAS và so sánh kết quả với phương pháp ICP-MS 14 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Sơ lược về Nấm 1.1.1 Giới thiệu về Nấm [7] Nấm là một giới riêng biệt rất lớn với khoảng 1,5 triệu loài... đó được hóa hơi từ mẫu phân tích Việc định lượng được tiến hành ở bước sóng của một trong những vạch hấp thụ của nguyên tố cần xác định Để xác định nồng độ (hàm lượng) của một nguyên tố trong mẫu phân tích người ta thường thực hiện theo các phương pháp sau đây: Phương pháp đường chuẩn Phương pháp thêm tiêu chuẩn Phương pháp đồ thị không đổi Phương pháp dùng một mẫu chuẩn 1.5.1 Phương pháp đồ thị chuẩn... Các phương pháp phân tích natri, kali, canxi và magie 1.3.1 Các phương pháp phân tích natri, kali Năm 2012, Ligia C.C de Oliverra, xác định hàm lượng Na và K trong một số đối tượng sinh học bằng F-AAS với LOD là 0,1 µg/g đối với Na; 0,06 µg/g đối với K [10] Phương pháp AES được Basen và Kirchhoft phát minh năm 1858 (Atomic Emission Spectrophotometry) Năm 2012, ligia C C de Oliverra, xác định hàm lượng. .. phẩm từ 1 số loại nấm lớn đã được dùng để hỗ trợ điều trị nhiều bệnh như: Bệnh gan, tiết niệu, tim mạch, ung thư…, một số loại khác được dung phổ biến trong bữa ăn người việt như nấm hương, mộc nhĩ, nấm sò, nấm rơm, nấm chàm Trong thành phần hóa học của nấm lớn chứa hàm lượng các nguyên tố vi lượng tương đối như Se, Mn, K, Ca, Fe…đó là những nguyên tố vi lượng, đa lượng thiết yếu của cơ thể Natri, kali,. .. 380nm thu được độ hấp thụ quang của dung dịch cần phân tích Dựa vào công thức và hệ số hấp thụ quang của dung dịch phức ở các bước sóng tương ứng và vận dụng các phương pháp định lượng để tính ra nồng độ Mg2+ trong dung dịch phân tích Dung dịch Ca2+ tạo phức màu với 8-hydroxychinolin, đo quang dung dịch bằng ánh sáng đơn sắc có bước sóng 375nm Dựa vào công thức và hệ số hấp thụ quang của dung dịch... 0,005 và 0,003 mg/g [10] Tạp chí University of Alaska Anchorage công bố phân tích Na, K, Ca và Mg bằng ICP-MS với LOD lần lượt là 26, 30, 70 và 20 ppm [16] 1.4 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử [1] 1.4.1 Sự xuất hiện phổ hấp thụ nguyên tử [1] Như chúng ta đã biết vật chất được cấu tạo bởi các nguyên tử và nguyên tử là phần cơ bản nhỏ nhất còn giữ được tính chất của các nguyên tố hóa học Trong. .. mẫu nguyên tử hóa và cường độ vạch phổ của các nguyên tố 1.4.3 Các yếu tố ảnh hưởng và phương pháp loại trừ của phép đo AAS [7] 1.4.3.1 Các yếu tố về phổ ảnh hưởng đến phép đo AAS 1/ Sự hấp thụ nền Vạch phổ được chọn để đo nằm trong vùng khả kiến thì yếu tố này thể hiện rõ ràng Còn trong vùng tử ngoại thì ảnh hưởng này ít xuất hiện Để loại trừ phổ nền ngày nay người ta lắp thêm vào máy quang phổ hấp thụ . VINH PHAN TH THANH NGHIÊN CứU XáC ĐịNH HàM LƯợNG NATRI, KALI, CANXI Và MAGIÊ TRONG MộT Số LOạI NấM LớN LấY Từ VƯờN QUốC GIA Pù MáT - NGHệ AN BằNG PHƯƠNG PHáP QUANG PHổ HấP THụ NGUYÊN Tử (AAS) LUN. tài Nghiên cứu, xác định hàm lượng khoáng chất natri, kali, canxi và magiê trong một số loại nấm lớn thu hái từ vườn Quốc gia Pù Mát - Nghệ An bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) . HC NGHỆ AN - 2014 2 B GIO DC V O TO TRNG I HC VINH PHAN TH THANH NGHIÊN CứU XáC ĐịNH HàM LƯợNG NATRI, KALI, CANXI Và MAGIÊ TRONG MộT Số LOạI NấM LớN LấY Từ VƯờN QUốC GIA Pù MáT - NGHệ AN BằNG PHƯƠNG