Nghiên cứu, xác định hàm lượng một số khoáng chất và kim loại khác trong quả xoài huyện cao lãnh, tỉnh đồng tháp bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)

B GIÁO DO I HC VINH    CÙ HUY THNG NGHIÊN CNG MT S KHOÁNG CHT VÀ KIM LOI KHÁC TRONG QU XOÀI HUY PHÁP QUANG PH HP TH NGUYÊN T (AAS) LUTHC NGH AN - 2014 B GIÁO DO I HC VINH    CÙ HUY THNG NGHIÊN CNG MT S KHOÁNG CHT VÀ KIM LOI KHÁC TRONG QU XOÀI HUY  QUANG PH HP TH NGUYÊN T (AAS) Chuyên ngành: HÓA PHÂN TÍCH Mã s: 60440118 LUC ng dn khoa hc: PGS.TS Nguyn Kh Ngh An - 2014 LI C Luận văn này được thực hiện và hoàn thành tại phòng thí nghiệm khoa Hóa học – Trường Đại học Vinh, phòng phân tích thử nghiệm- Trung tâm kỹ thuật thí nghiệm và ứng dụng KHCN- Sở Khoa học và Công nghệ Đồng Tháp. Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến:  Thầy hướng dẫn khoa học PGS. TS. Nguyễn Khắc Nghĩa đã giao đề tài và tận tình giúp đỡ tôi hoàn thành luận văn này.  PGS. TS Nguyễn Hoa Du và TS. Đinh Thị Trường Giang đã đọc và góp nhiều ý kiến quý báo cho luận văn.  Phòng đào tạo sau Đại học, Ban chủ nhiệm khoa Hóa học, các thầy cô giáo, các cán bộ phòng thí nghiệm và các bạn đồng nghiệp đã tạo mọi điều kiện thuận lợi và nhiệt tình giúp đỡ tác giả trong quá trình nghiên cứu và hoàn thành luận văn.  Cuối cùng, tác giả xin cảm ơn các bạn trong lớp cao học 20 - Hóa Phân tích, người thân, gia đình và bạn bè đã giúp đỡ trong việc tìm tài liệu nghiên cứu và đã khuyến khích, động viên tác giả trong quá trình thực hiện luận văn này. Vinh, ngày 19 tháng 09 năm 2014 Cù Huy Thng  Trang   1 : TNG QUAN 3 1.1. GIỚI THIỆU CHUNG VỀ CÂY XOÀI 3 1.1.1. Phân loại và nguồn gốc 3 1.1.2. Hình thái của cây xoài 4 1.1.2.1. Bộ rễ 4 1.1.2.2. Thân, cành, lá 5 1.1.2.3. Hoa 6 1.1.2.4. Quả 8 1.1.2.5. Hạt 9 1.1.3. Thành phần hóa học 10 1.1.4. Tổng quan về diện tích trồng xoài 11 1.1.5. Đối tƣợng xoài phân tích 12 1.1.5.1. Xoài cát Hòa lộc 13 1.1.5.2. Xoài cát Chu 13 1.2. GIỚI THIỆU VỀ CÁC NGUYÊN TỐ PHÂN TÍCH 14 1.2.1. Nguyên tố natri 14 1.2.1.1. Tính chất vật lý và trạng thái thiên nhiên của Na 14 1.2.1.2. Vai trò sinh học của Na 15 1.2.2. Nguyên tố kali 16 1.2.2.1. Tính chất vật lý và trạng thái thiên nhiên của K 16 1.2.2.2. Vai trò sinh học của K 17 1.2.3. Nguyên tố canxi 18 1.2.3.1. Tính chất vật lý và trạng thái thiên nhiên của Ca 18 1.2.3.2. Vai trò sinh học của Ca 19 1.2.4. Nguyên tố sắt 19 1.2.4.1. Tính chất vật lý và trạng thái thiên nhiên của Fe 19 1.2.4.2. Vai trò sinh học của Fe 20 1.3. CÁC PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KIM LOẠI 21 1.3.1. Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử 23 1.3.1.1. Nguyên tắc của phƣơng pháp 23 1.3.1.2. Trang bị của phép đo 25 1.3.1.3. Các yếu tố ảnh hƣởng đến phép đo AAS 26 1.3.1.4. Phƣơng pháp định lƣợng trong phép đo AAS 27 1.3.1.5. Ƣu nhƣợc điểm của phƣơng pháp 29 1.3.2. Một số phƣơng pháp xác định kim loại vết khác 30 1.3.2.1. Phƣơng pháp cực phổ 30 1.3.2.2. Phƣơng pháp Von- Ampe hòa tan 30 1.3.2.3. Phƣơng pháp trắc quang 31 1.3.2.4. Phƣơng pháp phổ phát xạ nguyên tử (AES) và huỳnh quang nguyên tử (AFS) 32 1.3.2.5. Phƣơng pháp ICP-MS 33 1.4. PHƢƠNG PHÁP XỬ LÝ MẪU ĐỂ XÁC ĐỊNH KIM LOẠI 34 1.4.1. Phƣơng pháp xử lý ƣớt 35 1.4.2. Phƣơng pháp xử lý khô 35 1.4.3. Phƣơng pháp xử lý khô- ƣớt kết hợp 36  THUT THC NGHIM 38 2.1. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ NGHIÊN CỨU 38 2.1.1. Dụng cụ 38 2.1.2. Thiết bị 38 2.2. HÓA CHẤT 38 2.2.1. Hóa chất 38 2.2.2. Phƣơng pháp chuẩn bị hóa chất. 39 2.3. CÁCH TIẾN HÀNH THỰC NGHIỆM 39 2.3.1. Lấy mẫu. 39 2.3.2. Phƣơng pháp xử lý mẫu xác định kim loại 41 2.3.3. Phƣơng pháp định lƣợng 42 T QU VÀ THO LUN 43 3.1. KHẢO SÁT ĐIỀU KIỆN TỐI ƢU ĐỂ ĐO PHỔ 43 3.1.1. Khảo sát chọn vạch đo phổ 43 3.1.2. Khảo sát cƣờng độ đèn catot rỗng (HCL) 44 3.1.3. Chọn khe đo. 44 3.1.4. khảo sát loại khí đốt và tốc độ dẫn khí trong phép đo F-AAS 45 3.2. KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN PHÉP ĐO F-AAS 45 3.2.1. Khảo sát ảnh hƣởng của các loại axit 45 3.2.2. Ảnh hƣởng của các cation và anion trong mẫu 46 3.3. PHƢƠNG PHÁP ĐƢỜNG CHUẨN CỦA PHÉP ĐO AAS 46 3.3.1. Khảo sát xác định khoảng tuyến tính 46 3.3.2. Xây dựng đƣờng chuẩn, xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lƣợng (LOQ) của Na, K, Ca, Fe 51 3.3.2.1. Nguyên tố natri 52 3.3.2.2. Nguyên tố kali 53 3.3.2.3. Nguyên tố canxi 55 3.3.2.4. Nguyên tố sắt 56 3.4. KHẢO SÁT ĐỘ LẶP LẠI CỦA PHÉP ĐO AAS 58 3.5. KHẢO SÁT HIỆU SUẤT THU HỒI 60 3.6. ỨNG DỤNG KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH MỘT SỐ KHOÁNG CHẤT VÀ KIM LOẠI KHÁC TRONG QUẢ XOÀI HUYỆN CAO LÃNH TỈNH ĐỒNG THÁP 62 3.6.1. Phƣơng pháp xử lý kết quả phân tích theo phƣơng pháp đƣờng chuẩn 63 3.6.2. Kết quả xác định hàm lƣợng Na, K, Ca, Fe trong các mẫu xoài 63 3.6.3. So sánh với phƣơng pháp ICP-MS 67 KẾT LUẬN 69 TÀI LIỆU THAM KHẢO 70 DANH MC BNG Bng 1.1: Hằng số vật lý của Na 15 Bng 1.2: Hằng số vật lý của K 16 Bng 1.3: Hằng số vật lý của Ca 18 Bng 1.4: Hằng số vật lý của Fe 20 Bng 1.5: Khoảng nồng độ mà các phƣơng pháp có thể xác định đƣợc 22 Bng 2.1: Địa điểm và thời gian lấy mẫu 40 Bng 3.1: Kết quả khảo sát vạch đo của Na, K, Ca, Fe 43 Bng 3.2: Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Na 47 Bng 3.3: Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của K 48 Bng 3.4: Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Ca 49 Bng 3.5: Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Fe 50 Bng 3.6: Phƣơng trình đƣờng chuẩn, giá trị LOD, LOQ của Na, K, Ca, Fe . 57 Bng 3.7: Kết quả khảo sát độ lặp lại của phƣơng pháp trên mẫu xoài 59 Bng 3.8: Hiệu suất thu hồi của kim loại Na 60 Bng 3.9: Hiệu suất thu hồi của kim loại K 61 Bng 3.10: Hiệu suất thu hồi của kim loại Ca 61 Bng 3.11: Hiệu suất thu hồi của kim loại Fe 62 Bng 3.12: Kết quả đo phổ F – AAS đối với nguyên tố Na 64 Bng 3.13: Kết quả đo phổ F – AAS đối với nguyên tố K 65 Bng 3.14: Kết quả đo phổ F – AAS đối với nguyên tố Ca 66 Bng 3.15: Kết quả đo phổ F – AAS đối với nguyên tố Fe 67 Bng 3.16: So sánh thiết bị ICP – MS với F-AAS tại Mỹ Thọ và Mỹ Hội 68 Bng 3.17: So sánh thiết bị ICP – MS với F-AAS tại xã Phong Mỹ và xoài cát Chu 68 DANH MC HÌNH Hình 1.1: Cây xoài 5 Hình 1.2: Hoa xoài 6 Hình 1.3: Quả xoài 8 Hình 1.4: Xoài cát Hòa Lộc và xoài cát Chu 14 Hình 1.5: Sơ đồ biểu diễn cấu tạo máy đo AAS 26 Hình 2.1: Máy hấp thụ nguyên tử AAS hãng AA- 6300 Shimadzu 38 Hình 3.1: Đồ Thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Na 47 Hình 3.2: Đồ Thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của K 48 Hình 3.3: Đồ Thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Ca 49 Hình 3.4: Đồ Thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Fe 50 Hình 3.5: Đồ thị đƣờng chuẩn của Na 52 Hình 3.6: Đồ thị đƣờng chuẩn của K 54 Hình 3.7: Đồ thị đƣờng chuẩn của Ca 55 Hình 3.8: Đồ thị đƣờng chuẩn của Fe 56 Hình 3.9: Biểu đồ hàm lƣợng Na trong mẫu xoài 64 Hình 3.10: Biểu đồ hàm lƣợng K trong mẫu xoài 65 Bng 3.11: Biểu đồ hàm lƣợng Ca trong mẫu xoài 66 Bng 3.12: Biểu đồ hàm lƣợng Fe trong mẫu xoài 67  Viết tắt Tiếng Anh Tiếng Việt Abs Absorbance Độ hấp thụ AAS Atomic Absorption Spectrometry Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử F - AAS Flame- Atomic Absorption Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử bằng ngọn lửa HCL Hollow Cathode Lamp Đèn catot rỗng ppm Part per million Một phần triệu ppb Part per billion Một phần tỉ EDL Electrodeless Dis lamp Đèn phóng điện không điện cực LOD Limit of detection Giới hạn phát hiện LOQ Limit of quantity Giới hạn định lƣợng ICP-MS Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Phổ khối plasma cảm ứng [...]... giàu dinh dƣỡng Để xác định một số khoáng chất và kim loại có trong quả xoài có nhiều phƣơng pháp khác nhau Tuy nhiên phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử tỏ ra có nhiều ƣu việt hơn cả Xuất phát từ những lý do trên chúng tôi chọn đề tài: Nghiên cứu, xác định hàm lượng một số khoáng chất và kim loại khác trong quả xoài huyện C o nh, t nh ng háp ằng phương pháp qu ng phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) để làm luận... Căn cứ vào mục tiêu của đề tài và đối tƣợng nghiên cứu trong khuôn khổ một luận văn Thạc sỹ chúng tôi đi sâu nghiên cứu và xác định nghiên cứu và xác định 4 kim loại Na, K, Ca, Fe bằng phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) 1.3.1 Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử [12], [15] 1.3.1.1 Nguyên tắc củ phương pháp Cơ sở lý thuyết của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) là dựa trên sự hấp thụ năng... điều kiện xác định các khoáng chất (Na, K, Ca) và kim loại Fe trong xoài huyện Cao Lãnh bằng phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử 2 Nghiên cứu các yếu tố ảnh hƣởng đến phép đo xác định các kim loại trên 3 Khảo sát khoảng tuyến tính và xây dựng đƣờng chuẩn cho phép đo phổ 4 Xác định giá trị giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lƣợng (LOQ) trên nền mẫu xoài huyện Cao Lãnh 5 Đánh giá sai số, độ lặp... máy quang phổ ngƣời ta thu đƣợc toàn bộ chum sáng, phân ly và chọn một vạch phổ hấp thụ nguyên tử cần phân tích để đo cƣờng độ của nó Cƣờng độ đó chính là tín hiệu hấp thụ của vạch phổ hấp thụ nguyên tử Trong một giới hạn nồng độ xác định, tín hiệu này phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ của nguyên tố cần xác định trong mẫu theo phƣơng trình: Aλ = K Cb Trong đó: (*) Aλ : cƣờng độ hấp thụ K: hằng số thực... phƣơng pháp phân tích khác nhau cho phép định lƣợng chính xác và nhanh chóng nhƣ: Điện hóa, phổ phân tử UV-VIS, sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC), phổ phát xạ nguyên tử (AES), phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (FAAS) và không ngọn lửa (GF-AAS), phƣơng pháp Von – Ampe hòa tan… Khoảng nồng độ kim loại xác định đƣợc của các phƣơng pháp trình bày ở bảng 1.5 Bảng 1.5 Khoảng nồng độ mà các phƣơng pháp có thể xác định. .. ổn định, phẩm chất trên cây xoài mẹ… là những biện pháp rất căn bản để nâng cao tỷ lệ đậu quả của các giống xoài chủ lực [7], [27] -8- 1.1.2.4 Quả [29] Quả xoài là quả hạch, ngoại bì quả mỏng, có độ dai, màu xanh vàng, xanh, phớt hồng, phớt vàng, vàng, hồng tớm… trong quả bì dày là lớp thịt quả nhiều nƣớc có xơ hoặc không có xơ Thịt quả màu vàng nhạt đến vàng đậm, vàng cam hoặc hồng cam… mỗi quả một. .. chỉ có các nguyên tử ở trạng thái tự do ở trạng thái hơi mới có khả năng cho phổ hấp thụ nguyên tử Số nguyên tử tự do ở trạng thái hơi là yếu tố quyết định cƣờng độ vạch phổ Quá trình nguyên tử hoá mẫu tốt hay không tốt đều ảnh hƣởng tới kết quả phân tích Có hai kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu là kỹ thuật nguyên tử hoá trong ngọn lửa (F-AAS) và kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu không ngọn lửa (GFAAS) Nguyên tắc... Đánh giá sai số, độ lặp lại và hiệu suất thu hồi của phƣơng pháp 6 Ứng dụng kết quả nghiên cứu để xác định hàm lƣợng một số kim loại Na, K, Ca, Fe trong quả xoài của huyện Cao Lãnh, tỉnh Đồng Tháp -3- CHƢƠNG 1 TỔNG QUAN 1.1 GIỚI THIỆU CHUNG VỀ CÂY XOÀI 1.1.1 Phân loại và nguồn gốc [29] Tên tiếng Anh: Mango, Common mango, Indian mango Tên khoa học: Mangifera indica L Phân loại khoa học Bộ (ordo): Bồ... Tên phƣơng pháp Khoảng nồng độ (ion.g/l) 1 Phổ hấp thụ phân tử 10-5 – 10-6 2 Phổ huỳnh quang phân tử 10-6 – 10-7 3 Phổ hấp thụ nguyên tử 10-6 – 10-7 4 Phổ huỳnh quang nguyên tử 10-7 – 10-8 5 Phổ phát xạ nguyên tử 10-5 – 10-6 6 Phân tích kích hoạt nơtron 10-9 – 10-10 7 Điện thế dùng điện cực chọn lọc ion 10-4 -10-5 - 23 - 8 Cực phổ cổ điển 10-4 -10-5 9 Cực phổ sóng vuông 10-6 – 10-7 10 Cực phổ xoay chiều... Đây là một trong những nguyên nhân dẫn đến xoài có năng suất và chất lƣợng thấp trong thời gian vừa qua Trong quá trình trồng và lai tạo, hiện cả nƣớc có 57 giống xoài các loại, tuy nhiên, chỉ có 4 giống xoài có chất lƣợng cao là giống xoài cát Hòa Lộc, giống xoài cát Chu, giống xoài Châu Nghệ và xoài Tƣợng Tuy nhiên, diện tích trồng các giống xoài này còn rất manh mún bởi cái nôi của giống xoài cát . ỨNG DỤNG KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH MỘT SỐ KHOÁNG CHẤT VÀ KIM LOẠI KHÁC TRONG QUẢ XOÀI HUYỆN CAO LÃNH TỈNH ĐỒNG THÁP 62 3.6.1. Phƣơng pháp xử lý kết quả phân tích theo phƣơng pháp đƣờng chuẩn. kiện xác định các khoáng chất (Na, K, Ca) và kim loại Fe trong xoài huyện Cao Lãnh bằng phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử. 2. Nghiên cứu các yếu tố ảnh hƣởng đến phép đo xác định các kim. sai số, độ lặp lại và hiệu suất thu hồi của phƣơng pháp. 6. Ứng dụng kết quả nghiên cứu để xác định hàm lƣợng một số kim loại Na, K, Ca, Fe trong quả xoài của huyện Cao Lãnh, tỉnh Đồng Tháp.