[30] Nguyễn Ngọc Sơn (2004), Xác định lượng vết Pb trong đất hiếm bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa GF-AAS, Khoá luận tốt nghiệp, Đại học khoa học Tự nhiên - Đại họ[r]
(1)Xác định kim loại nặng Pb, Cd thuốc đông y phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không lửa (GF-AAS)
Mai Diệu Thúy
Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Khoa Hóa Chun ngành: Hố phân tích; Mã số: 60 44 29
Người hướng dẫn: PGS.TS Phạm Luận Năm bảo vệ:
Abstract: Tổng quan sở lý luận vấn đề cần nghiên cứu: giới thiệu chung thuốc đông y; Các tính chất hóa học vật lý Cd, Pb; Các phương pháp xác định Cd, Pb; Phương pháp xử lý mẫu phân tích xác định Cd Pb Trình bày đối tượng, mục tiêu nghiên cứu; Giới thiệu phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử; trang thiết bị, dụng cụ, hóa chất; Giới thiệu cách tính tốn xử lý số liệu phân tích Tiến hành thực nghiệm: Khảo sát điều kiện đo phổ GF-AAS Cd Pb để xây dựng quy trình đo phổ: Khảo sát điều kiện nguyên tử hóa mẫu; Đánh giá phép đo GF-AAS; Khảo sát chọn điều kiện xử lý mẫu
Keywords: Hóa phân tích; Kim loại nặng; Quang phổ; Hấp thụ nguyên tử
Content
Tóm tắt kết luận văn
Đặt vấn đế
Thuốc đơng y nhiễm số kim loại nặng từ đất, nước khơng khí Vì vậy, giai đoạn phát triển ngành Dược liệu giới nói chung và Việt Nam nói riêng, khơng quan tâm nghiên cứu chất có hoạt tính sinh học sử dụng làm thuốc mà cần phải quan tâm nghiên cứu kiểm tra khống chế chất có hại, ảnh hưởng trực tiếp đến sức khoẻ người sử dụng
(2)nặng Pb, Cd thuốc đông y phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử khơng ngọn lửa (GF-AAS)”
Hóa chất dụng cụ a Hóa chất
- Axit đặc HNO3 65%, HCl 36%, H2SO4 98%, H2O2 30% Merck
- Các dung dịch nền: (NH4)H2PO4 pA 10%, Pd(NO3)2 pA 10%, Mg(NO3)2
pA 10%
- Dung dịch chuẩn Cd, Pb loại 1000ppm, Merck
b Dụng cụ
- Bình định mức 10, 25, 50, 100, 250, 1000 (ml)…
- Pipet 1, 2, 5, 10 (ml)…
- Cốc thủy tinh chịu nhiệt 100ml, 250ml
- Bình keldal dung tích 100ml, chén sứ, phễu lọc, đũa thủy tinh
Kết luận
Tổng kết điều kiện chọn để đo phổ GF-AAS
STT Các điều kiện đo Pb Cd
1 Vạch phổ đo (nm) 217,0 228,8
2 Cường độ đèn HCL (mA)
Dùng 73% dòng Imax ghi vỏ đèn
(11mA)
Dùng 80% dòng Imax
ghi vỏ đèn
(8mA)
(3)4 Bổ Zeeman Zeeman
5 Tốc độ dịng khí Ar (lít/phút)
1 1
6 Nhiệt độ sấy khô mẫu (0C)
130 130
7 Nhiệt độ tro hóa mẫu (0C)
600 600
8 Nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu (0C)
2200 2200
9 Lượng mẫu (μl) 20 20 10 Môi trường dung dịch
mẫu đo phổ
HNO3 2% HNO3 2%
11 Chất cải biến Pd(NO3)2 0,04% Pd(NO3)2 0,04%
12 LOD 0,056 ppb 0,027 ppb
13 LOQ 0,89 ppb 0,18 ppb
14 Khoảng tuyến tính 1 ÷ 10 ppb 0,5 ÷ ppb
15 Các điều kiện khác Chọn theo hướng dẫn máy
Chọn theo hướng dẫn của máy
- Chọn thông số máy phù hợp để đo phổ GF-AAS Cd, Pb
(4)- Xác định giới hạn phát giới hạn định lượng phép đo
- Đánh giá sai số độ lặp lại phương pháp GF-AAS
- Xây dựng quy trình xử lý mẫu quy trình phân tích Cd, Pb phép đo GF-AAS
- Đánh giá hiệu suất thu hồi 88% (cấp ppb)
- Ứng dụng quy trình vào việc phân tích Cd, Pb 16 loại mẫu thuốc đơng y phương pháp đường chuẩn thêm tiêu chuẩn, so sánh GF-AAS với ICP-MS
12 Khả áp dụng thực tế
Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không lửa (GF-AAS) kỹ thuật phù hợp để xác định nguyên tố lượng nhỏ lượng vết Cd Pb loại thuốc đông y
13 Các hướng nghiên cứu tương lai: Không 14 Các báo liên quan đến luận văn: Không
References
[1] Lê Lan Anh, Lê Trường Giang, Đỗ Việt Anh, Vũ Đức Lợi (1998), “Phân tích kim loại nặng lương thực thực phẩm phương pháp Von-Ampe hoà tan điện cực màng thuỷ ngân” , Tạp chí phân tích Hố, Lý Sinh học
[2] Nguyễn Thị Châm (2011), “Xác định hàm lượng Mn số loại rau phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử lửa”, Khoá luận tốt nghiệp, Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội
(5)[4] Dược điển Việt Nam IV (2010)
[5] Nguyễn Văn Định, Dương Ái Phương, Nguyễn Văn Đến (2000), Kết hợp phương pháp phân tích quang phổ phát xạ hấp thụ nguyên tử để phân tích kim loại thành phẩm, Hội nghị khoa học phân tích Hố, Lý Sinh học lần thứ nhất, Hà Nội
[6] Phạm Thị Thu Hà (2006), Nghiên cứu xác định Cd Pb thảo dược sản phẩm phép đo phổ hấp thụ nguyên tử, Luận văn Thạc sỹ khoa học, Đại học Khoa học tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội
[7] Phan Diệu Hằng (2001), Xác định Pb mẫu nước giải khát Sprite phương pháp Von-Ampe hồ tan, Khố luận tốt nghiệp, Đại học Khoa học tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội
[8] Lê Văn Hậu (2010), Phân tích đánh giá hàm lượng kim loại nặng nhựa phát tán vào thực phẩm phương pháp ICP-MS, Khoá luận tốt nghiệp, Đại học Khoa học tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội
[9] Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xuân Trung (2003), Giáo trình Các phương pháp phân tích cơng cụ - phần hai, Đại học khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội
[10] Đỗ Văn Hiệp (2011), Xác định hàm lượng đồng chì rau xanh thành phố Hà Nội phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử lửa (F-AAS), Khóa luận tốt nghiệp, Đại học Khoa học tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội
[11] Trần Việt Hưng (2005), Khảo sát nghiên cứu phân tích dư lượng số hố chất bảo vệ thực vật, Luận án Tiến sỹ Dược học, Trường Đại học Dược Hà Nội
[12] Cao Thị Mai Hương (2011), Luận văn thạc sỹ, Đại học khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội
[13] Bùi Thị Hoà, Nguyễn Văn Hà, Trịnh Văn Lẩu (2003), Xác định hàm lượng Asen số thuốc đông dược phương pháp F-AAS, Tạp chí kiểm nghiệm, 1, tr.23-27
(6)[15] Nguyễn Thị Hương Lan (2000), Xác định hàm lượng Cu, Pb Zn gừng củ phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử lửa, Khoá luận tốt nghiệp, Đại học khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội
[16] Phạm Luận (1987), Sổ tay pha chế dung dịch - phần 1,2, NXB Khoa học kỹ thuật [17] Phạm Luận (1988/1990), Quy trình xác định nguyên tố kim loại thuốc Đông y Việt Nam, Đại học Tổng hợp Hà Nội
[18] Phạm Luận (1990/1994), Kỷ yếu: Quy trình phân tích kim loại nặng độc hại thực phẩm tươi sống, Đại học Tổng hợp Hà Nội
[19] Phạm Luận (1994), Cơ sở lý thuyết phép đo phổ phát xạ nguyên tử (AES), Đại học Tổng hợp Hà Nội
[20] Phạm Luận cộng (1996), Kết xác định số kim loại mẫu huyết tóc cơng nhân khu gang thép Thái Nguyên công nhân nhà máy in 1996, Đại học Tổng hợp Hà Nội
[21] Phạm Luận (1999/2003), Vai trị muối khống ngun tố vi lượng sống người, Đại học khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội
[22] Phạm Luận (1994), Cơ sở lý thuyết phép đo phổ hấp thụ phân tử UV-VIS, Đại học Tổng hợp Hà Nội
[23] Phạm Luận (2006), Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội
[24] Phạm Luận (2001/2004), Giáo trình sở kỹ thuật xử lý mẫu phân tích - phần 1,2, Đại học khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội
[25] Phạm Luận (2001/2004), Cơ sở lý thuyết phương pháp phân tích phổ khối lượng nguyên tử, phép đo phổ ICP-MS , Đại học khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội
[26] Từ Vọng Nghi (2001), Hố học phân tích – Cơ sở lý thuyết phương pháp hố học phân tích, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội
[27] Hoàng Nhâm (2003), Hố học vơ - tập hai, NXB Giáo dục
(7)[29] Bùi Văn Quyết (1974), Xác định Pb quặng pyrit phương pháp cực phổ, Khoá luận tốt nghiệp, Đại học Tổng hợp Hà Nội
[30] Nguyễn Ngọc Sơn (2004), Xác định lượng vết Pb đất phương pháp phổ hấp thụ ngun tử khơng lửa GF-AAS, Khố luận tốt nghiệp, Đại học khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội
[31] Trần Đại Thanh (2004), Xác định Pb phương pháp chuẩn độ complexon, Khoá luận tốt nghiệp, Đại học khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội
[32] Tạ Thị Thảo (2010), Bài Giảng Chuyên đề thống kê hoá phân tích, Đại học khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội
[33] Nguyễn Thị Thơm, Phân tích hàm lượng Cadmi đồ chơi nhựa phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không lửa (GF - AAS), Khoá luận tốt nghiệp,, Đại học khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội
[34] Lê Thị Thu (2004), Xác định Cd, Cu, Pb số mẫu nước biển Vũng Tàu phương pháp Von-Ampe hồ tan, Khố luận tốt nghiệp, Đại học khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội
[35] Phạm Hùng Việt, Trần Tứ Hiếu, Nguyễn Văn Nội (2001), Hố học mơi trường sở, Đại học khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội
[36] Schwarzenbach G, H.Flaschka (1979), Chuẩn độ phức chất, Người dịch: Đào Hữu Vinh, Lâm Ngọc Thụ, NXB Khoa học Kỹ thuật
Tài liệu tiếng anh
[37] Ballantyne E E (1984), Heavy metal in natural waters, Spinger – Verlag [38] BP 2001, Dược điển Châu âu IV (2002)
[39] Greenwood N.N, Earnshaw (1997), Chemistry of the elements, p.1201-1226, 2ed, Elsevier
[40] Peter Heitland and Helmut D.Koster (2006), Biomonitoring of 30 element in urine of children and adultus by ICP-MS, Clinica Chini Acta, Vol 365, issues 1-2, P.310-318 [41] John R.Dean (2003), Methods for environmental trace analysis, Northumbria University, Newcastle, UK
(8)[43] Joseph J.Topping and Wiliam A MacCrehan (1974), Preconcentration and detemination of cadmium in water by reversed – phase column chromatography and atomic absorption, Talanta, Vol 21, No12, p.1281-1286
[44] Rubio.R, Huguet.J and Rauret.G (November 1982), Conparative study of the Cd, Cu and Pb determination by AAS and by ICP-AES in river water, Water Res.Vol.18, No.4, pp.423-428, 1984
[45] Shimadzu corporation (1875), Atomic Absorption Spectrophotometry cookbook, kyoto, Japan
[46] Somenath Mitra (2003), Sample preparation Techniques in Analytical Chemistry, John Wiley – interscience, publication, Hoboken, New Jersey
[47] Susumu Nakashima and Masakazu Yagi (1983), Dertermination of nanogram amounts of cadmium in water by electrothermal atomic absorption spectrometry after flotation separation, Anal Chem Acta, Vol.147, p.213-218
[48] USP 30, Dược điển Mỹ (2010)
[49] WHO Western pacific region (Manila 2000), Traditional and modern medicine, harmonizing the two approaches
Hóa phân tích Kim loạ Quang phổ; Hấ