DSpace at VNU: Nghiên cứu xác định hàm lượng của chì, cadmi trong một số mẫu mỹ phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa ( GF - AAS)

Nghiên cứu xác định hàm lượng chì, cadmi số mẫu mỹ phẩm phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không lửa ( GF - AAS) Lê Thị Phương Dung Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Khoa Hóa học Luận văn ThS Chuyên ngành: Hóa Phân Tích; Mã số: 60 44 29 Người hướng dẫn: PGS TS Lê Như Thanh Năm bảo vệ: 2012 Abstract: Khảo sát điều kiện tối ưu GF-AAS việc xác định nguyên tố Cd, Pb mỹ phẩm Xây dựng quy trình xác định hàm lượng Cd, Pb mẫu mỹ phẩm phương pháp GF- AAS Nghiên cứu hàm lượng Cd, Pb số mẫu mỹ phẩm thị trường Việt Nam quy trình xây dựng Keywords: Hóa học; Hóa phân tích; Mỹ phẩm; Chì; Cadmi Content Trên thị trường Việt Nam, sản phẩm kem dưỡng da phong phú, đủ chủng loại, hãng sản xuất, nguồn gốc…và việc quản lý chất lượng kem dưỡng da có quản lý giới hạn kim loại nặng Pb, Cd, Hg, As …trong sản phẩm vấn đề quan trọng nhằm góp phần bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng Quang phổ hấp thụ nguyên tử không lửa(GF-AAS) phương pháp phổ biến để xác định kim loại nặng hàm lượng thấp cỡ ppb với độ xác cao Vì lí trên, chúng tơi thực đề tài mang tên “Xác định hàm lượng Pb, Cd số mẫu mỹ phẩm phương pháp quang phổ hấp thụ không lửa (GF-AAS)” Trong luận văn này, nghiên cứu thu kết sau: Nghiên cứu tối ưu hóa điều kiện xác định Cd, Pb phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử không lửa (GF - AAS) STT Các điều kiện đo Nguyên tố Cd Nguyên tố Pb Vạch phổ đo (nm) 228.8 217 Cường độ (mA) Dùng 80% dòng Imax ghi vỏ đèn Dùng 73% dòng Imax ghi vỏ đèn Độ rộng khe đo (nm) 0.5 0,5 Bổ Zeeman Zeeman Tốc độ dòng khí Ar (lít/phút) 1 Nhiệt độ sấy khô mẫu (0C) 130 130 Nhiệt độ tro hóa mẫu (0C) 600 600 Nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu (0C) 2200 2200 Lượng mẫu (μl) 20 20 10 Môi trường dung dịch mẫu đo phổ HNO3 2% HNO3 2% 11 Chất cải biến Pd(NO3)2 0.04% Pd(NO3)2 0.04% 12 LOD 0,056 ppb 0,266ppb 13 LOQ 0,187 ppb 0,888ppb 14 Khoảng tuyến tính 0.2 ÷ ppb ÷ 10 ppb 15 Các điều kiện khác Chọn theo hướng dẫn máy Chọn theo hướng dẫn máy đèn HCl Nghiên cứu quy trình xử lý mẫu, chúng tơi rút kết luận: phân tích Cd, Pb mẫu mỹ phẩm xử lý mẫu theo quy trình bình Kendal với hỗn hợp 1ml H2SO4 98% 5ml HNO3 65% cho hiệu suất thu hồi trình đạt 90,6% Phân tích hàm lượng Cadmi, chì 15 mẫu mỹ phẩm cho hàm lượng Cd, Pb mẫu nằm giới hạn cho phép so với tiêu chuẩn Việt Nam References Tài liệu tiếng Việt Bộ Y tế, Cục quản lý Dược (2011), Thông tư 06/2011/TT-BYT, phụ lục 06-MP, 01MP, Hà Nội Bộ y tế (1998), Danh mục tiêu chuẩn vệ sinh lương thực, thực phẩm 867/1998/QĐ-BYT Hồng Nhâm (2004), Hóa học vô Phần III, NXB Giáo dục Lê Ngọc Tú (2006), Độc tố an toàn thực phẩm, nhà xuất Khoa học Kỹ thuật Nguyễn Văn Ri (2004), Chuyên đề Các phương pháp tách chất, Đại học Khoa học Tự Nhiên, Đại học Quốc Gia Hà Nội Nguyễn Văn Ri Tạ Thị Thảo (2003), Thực tập hố học phân tích - phần I: Phân tích định lượng hố học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội N.I.BLOC (1959), Phân tích định tính Phần II: Phản ứng Cation, Người dịch: Hoàng Minh Châu, NXB Giáo dục, Hà Nội Nguyễn Văn Định, Dương Ái Phương, Nguyễn Văn Đến (2000), Kết hợp phương pháp phân tích quang phổ phát xạ hấp thụ nguyên tử để phân tách kim loại thành phẩm, Hội nghị khoa học phân tích Hóa, Lý Sinh học lần thứ nhất, Hà Nội, Việt Nam Phạm Hùng Việt, Trần Tứ Hiếu, Nguyễn Văn Nội (1999), Hóa học Mơi trường sở, trường Đại học Khoa học Tự Nhiên, Đại học Quốc Gia Hà Nội 10 Phạm Luận (1994/2004), Vai trò muối khoáng nguyên tố vi lượng sống người, Trường Đại học Tổng hợp Hà Nội 11 Phạm Luận (1999/2000), Chiết pha rắn phân tích mơi trường, Đại học Tổng hợp Hà Nội 12 Phạm Luận (2002), Cơ sở lý thuyết phương pháp phân tích phổ khối lượng nguyên tử, phép đo phổ ICP- MS, trường Đại học Khoa Học Tự Nhiên- Đại học Quốc Gia Hà Nội 13 Phạm Luận (2003), Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội 14 Phạm Luận cộng (1986), Các kết nghiên cứu đối tượng y sinh học, Đại học Tổng Hợp phòng sinh hóa, viện 69, tư lệnh lăng Hồ Chí Minh 15 Phạm Luận (1998), Giáo trình phân tích mơi trường, Đại học Tổng hợp Hà Nội 16 Từ Văn Hạc, Trần Thị Sáu, Xác định lượng vết kim loại bia phương pháp cực phổ, Tạp chí Phân tích Hóa, Lý Sinh hoc, tập 1, số 1+2/2000 17 Từ Vọng Nghi (2000), Hóa học phân tích, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội 18 Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xuân Trung (2003), Hóa học phân tích Phần II: Các phương pháp phân tích cơng cụ, Đại học Khoa học Tự Nhiên, Đại học Quốc Gia Hà Nội 19 Tiêu chuẩn an tồn EN71-3:1994/AC (2002) Thơng số hàm lượng chất độc hại TÀI LIỆU TIẾNG ANH 20 Alvaro T.Duarte, Morgana B.Dessuy, Marcia M.Silva (2010), Determination of cadmium and lead in plastic material from waste electronic equipment using solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry, Microchemical Journal http://db.vista.gov.vn:2054/science/journal/0026265X 21 Blakiston’s Gould Medical dictionary, 1972 Dictionnarie medical, Masson, Paris,1996 22 E.B.Sandell & Hiroshi Onish (1988), Photometric determination of trace of metals, Vol 1, John Wiley & Sons New York – Chichester – Toronto 23 E E Ballantyne (1984), heavy metals in natural waters, Springer 24 Greenword N N, Earnshaw (1997), Chemistry of elements, p.1201-1226, 2ed, Elsevier 25 Joseph J Topping and William A MacCrehan (1974), preconcentration and determination of Cadmium in water by reversed- phase column chromatography and atomic absorption, Tanlanta, Vol 21, No12, p 1281- 1286 26 Khaled S Abou-El-Sherbini, I M M Kenawy, Mohammad A Hamed, R M Issa, R Elmorsi (2000), Speration and preconcentration in a batch mode of Cd(II), Cr(III, VI), Cu(II), Mn(II, IV) and Pb(II) by solid- phase extraction by using of silica mofied with Nprorylslicylaldimine, Talanta Vol 58, p 289-300 27 Liberman (1995), Analyst (london), Vol 120, p 453-455 28 M.N Abbas and E Zahran (2005), Novel solid- state cadmium ion- selec electrodes based on its tetraiodo- and tetrabromo- in pairs cetylpyriddium, J of Electroanalytical Chemistry, Vol 576, Issue 2, p 205-213 29 Peter J.Fordham, John W.Gramhaw, Helen M.Crews (1995), Element residues in food contact plastics and their migration into food simulants, measured by inductivelycoupled plasma-mass spectrometry, Food Additives and Contaminants v 12, n 30 Peter Heitland and Helmut D Koster (2006), Biomonitoring of 30 elements in urine of children and adultus by ICP- MS, Clinica Chini Acta, Vol 365, issues 1-2, p 310- 318 31 S L Jeng, S J Lee, S Y Lin (1994), Determination of Cadmium, Lead in raw milk by Graphite Furnace Atomic Absorpt Spectrophotometer, Journal of Dairy Science, Vol 77, p 945-949 32 Susumu Nakashima and Makasazu Yagi (1983), Determination of cadmium in water by electrothermal Atomic Absorpt Spectrometry after flotation separation, Anal Chem Acta, Vol 147, p 218 33 Yongwen liu, Xijun Chang, Sui Wang, Yong Guo, bingjun Din and Shuangming Meng (2004), Sodid- phase extraction and preconcentration of cadmium (II) in aqueous solution with Cd(II)- imprinted resin (poly- Cd(II)- DAAB- VP) packedcolumn, Anal Chim Acta, Vol 519, issue2, p 173-179  ... khô mẫu (0 C) 130 130 Nhiệt độ tro hóa mẫu (0 C) 600 600 Nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu (0 C) 2200 2200 Lượng mẫu ( l) 20 20 10 Môi trường dung dịch mẫu đo phổ HNO3 2% HNO3 2% 11 Chất cải biến Pd(NO3)2... Giáo dục, Hà Nội Nguyễn Văn Định, Dương Ái Phương, Nguyễn Văn Đến (2 000), Kết hợp phương pháp phân tích quang phổ phát xạ hấp thụ nguyên tử để phân tách kim loại thành phẩm, Hội nghị khoa học phân... Phạm Luận (1 999/2000), Chiết pha rắn phân tích mơi trường, Đại học Tổng hợp Hà Nội 12 Phạm Luận (2 002), Cơ sở lý thuyết phương pháp phân tích phổ khối lượng nguyên tử, phép đo phổ ICP- MS, trường