Để nghiên cứu độ thu hồi của phương pháp chúng tôi tiến hành nghiên cứu trên một mẫu nấm mã số 202 đã xác định được hàm lượng các kim loại Na, K, Ca, Mg ở phần xác định độ lặp lại của phương pháp.
Các bước tiến hành như sau: Mẫu phân tích chứa thêm chuẩn
Cân chính xác 0,4015gam bột nấm đã nghiền mịn cho vào bình teflon, thêm 5ml HNO3 đậm đặc, 2ml H2O2 30%, lấy chính xác 5ml dung dịch chuẩn gốc Na, K, Ca, Mg 10µg/ml, để yên 1 giờ. Lắp bình teflon vào lò vi sóng rồi tiến hành vô cơ hóa trong lò vi sóng theo chương trình trong Bảng 2.1 Khi quá trình vô cơ hóa mẫu kết thúc, để nguội, chuyển bình phá mẫu ra khỏi lò vi sóng, mở nắp để khói trong bình bay hết. Thêm 5 ml nước cất vào bình, lắc đều, lọc vào bình định mức dung tích 50,0ml. Tráng rửa bình phá mẫu, giấy lọc 2 lần, mỗi lần 10ml nước cất, gộp dịch rửa vào bình định mức trên thêm 5ml dung dịch nền Ba(NO3) 2%, thêm nước cất vừa đủ đến vạch định mức, lắc đều.
Mẫu trắng:
Cân hút chính xác 0,4ml nước cất khử ion cho vào bình teflon, thêm 5ml HNO3 đậm đặc, 2ml H2O2 30%, để yên 1 giờ. Lắp bình teflon vào lò vi sóng rồi tiến hành vô cơ hóa trong lò vi sóng theo chương trình trong bảng 2.1 Khi quá trình vô cơ hóa mẫu kết thúc, để nguội, chuyển bình phá mẫu ra khỏi lò vi sóng, mở nắp để khói trong bình bay hết. Thêm 5 ml nước cất vào bình, lắc đều, lọc vào bình định mức dung tích 50,0ml. Tráng rửa bình phá mẫu, giấy lọc 2 lần, mỗi lần 10ml nước cất, gộp dịch rửa vào bình định mức trên thêm 5ml dung dịch nền Ba(NO3).6H2O 2%, thêm nước cất vừa đủ đến vạch định mức, lắc đều.
Từ phương trình đường chuẩn chúng tôi xác định nồng độ kim loại cần phân tích có trong dung dịch phân tích. Tiến hành đo và tính toán các nồng độ trước và sau khi thêm, từ đó áp dụng công thức tính hiệu suất thu hồi.
% c m c 100% c C C H C + − = ×
- Cm nồng độ kim loại ban đầu xác định được trong mẫu phân tích. - Cc nồng độ chuẩn thêm vào.
- Cc+m nồng độ đo được sau khi thêm chuẩn.
Tiến hành đo phổ hấp thụ nguyên tử của các kim loại Na, K, Ca, Mg.
Bảng 3.10: Kết quả tính toán hiệu suất thu hồi đối với phương pháp xác định Na, K, Ca, Mg.
* Tiến hành đo lặp lại 3 lần đối với mỗi thí nghiệm.
Nhận xét: Qua các thí nghiệm và kết quả tính toán ở bảng 3.10 cho thấy hiệu suất thu hồi của phép đo AAS đối với việc xác định các kim loại Na, K, Ca, Mg trong các mẫu nấm rất cao ( trên 99%). Phương pháp đủ tin cậy để tiến hành phân tích mẫu nấm.