2.3.1. Mẫu chuẩn
Tùy vào hàm lượng kim loại trong từng mẫu nấm mà chúng tôi tiến hành pha dung dịch chuẩn làm việc Na, K, Ca, Mg từ các dung dịch chuẩn gốc có nồng độ 100 (mg/lit).
Lấy chính xác V(ml) kim loại tương ứng vào bình định mức 50ml, thêm HNO3 1% vừa đủ, chúng tôi thu được nồng độ C(ppm) của dung dịch chứa ion kim loại tương ứng.
2.3.2. Mẫu trắng
Hút chính xác 0,4 ml nước cất đề ion cho vào bình teflon, thêm 5 ml acid nitric 65% và 3ml hydrogen peroxyd 30%, để yên 1 giờ. Lắp bình teflon vào lò vi sóng rồi tiến hành vô cơ hóa trong lò vi sóng theo chương trình trong bảng 2.1
Bảng 2.1: Chương trình vô cơ hóa mẫu trong lò vi sóng.
Giai đoạn Thời gian (phút) Nhiệt độ (0C) Công suất (W)
1 15 Nhiệt độ phòng - 120 500 2 10 120 800 3 5 120 - 150 800 4 10 150 800 5 10 150 - 200 800 6 5 200 800
Khi quá trình vô cơ hóa mẫu kết thúc, để nguội, chuyển bình phá mẫu ra khỏi lò vi sóng, mở nắp để khói trong bình bay hết. Thêm 10ml nước cất vào bình, lắc đều, lọc vào bình định mức dung tích 50,0ml (riêng phân tích Natri, định mức dung dịch phân tích vào bình định mức 25ml). Tráng rửa bình phá mẫu, giấy lọc 2 lần, mỗi lần 10ml nước cất, gộp dịch rửa vào bình định mức trên thêm 5ml dung dịch nền Ba(NO3) 2%, thêm nước cất vừa đủ đến vạch định mức, lắc đều.
2.3.3. Mẫu thử
2.3.3.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu
Lấy mẫu: Mười mẫu nấm Linh chi được lấy từ vườn Quốc gia Pù Mát - Nghệ An từ tháng 5 năm 2014. Lượng mẫu lấy phải đảm bảo nhu cầu phân tích, phù hợp phân tích định lượng, giữ nguyên hiện trạng và đúng thành phần.
Bảo quản mẫu: Quá trình bảo quản mẫu phải đảm bảo sao cho không làm nhiễm bẩn hoặc mất chất phân tích. Mục đích để giữ và bảo toàn được chất phân tích do các hiện tượng tương tác hóa học, tự phân hủy chất, sự thủy phân, sa lắng. Các mẫu sau khi lấy về đem rửa sạch, phơi khô tự nhiên sau đó bảo quản trong túi nilon.
2.3.3.2. Xử lý mẫu sơ bộ trước khi phân tích
Chuẩn bị mẫu nấm phân tích: Chúng tôi tiến hành phân tích 10 mẫu nấm Linh chi. Mẫu nấm phân tích được loại bỏ sạch các lớp đất bám phía
ngoài nấm, sấy khô ở nhiệt độ 600C trong 180 phút. Sau khi kết thúc quá trình sấy chúng tôi tiến hành lấy mẫu nghiền mịn thành bột đồng nhất và cho vào bình hút ấm.
Cân tương đương khoảng 0,4g bột mẫu nấm linh chi ion cho vào bình teflon, thêm 5ml acid nitric 65% và 2ml hydrogen peroxyd 30%, để yên 1 giờ. Lắp bình teflon vào lò vi sóng rồi tiến hành vô cơ hóa trong lò vi sóng theo chương trình trong bảng 2.1. Khi quá trình vô cơ hóa mẫu kết thúc, để nguội, chuyển bình phá mẫu ra khỏi lò vi sóng, mở nắp để khói trong bình bay hết. Thêm 10ml nước cất vào bình, lắc đều, lọc vào bình định mức dung tích 50,0ml. Tráng rửa bình phá mẫu, giấy lọc 2 lần, mỗi lần 10ml nước cất, gộp dịch rửa vào bình định mức trên thêm 5ml dung dịch nền Ba(NO3) 2%, thêm nước cất vừa đủ đến vạch định mức, lắc đều.
Lượng cân các mẫu nấm được nêu ở Bảng 2.2.
Bảng 2.2: Lượng cân các mẫu nấm
TT Ký hiệu mẫu Tên nấm Lượng mẫu (g) Thể tích định mức (ml) 1 201 Hexagonia apiaria 0,4011 50 2 202 Ganoderma applanatum 0,4015 50 3 203 Ganoderma lucidum 0,4034 50 4 204 Ganoderma philippii 0,4019 50 5 205 Phellinus melanodermus 0,4043 50 6 206 Ganoderma triangulatum 0,4012 50 7 207 Nigrofomes melanporus 0,4035 50 8 209 Ganoderma fulvellum 0,4024 50
9 210 Phellinus setulosus lobatum 0,4019 50