Nghiên cứu xác định hàm lượng crom và gecmani trong một số loài nấm lớn lấy từ vườn quốc gia pù mát nghệ an bằng phương pháp phổ khối lượng plasma cảm ứng (icp ms)

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH V TH HƯ NG NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CROM VÀ G CM NI TRONG M T S LOÀI N M L N L T VƯ N QU C GI P MÁT - NGH N NG PHƯ NG PHÁP PH H I LƯỢNG PL SM C M ỨNG ICP - MS) LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC NGHỆ AN - 2014 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH V TH HƯ NG NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CROM VÀ G CM NI TRONG M T S LOÀI N M L N L T VƯ N QU C GI P MÁT - NGH N NG PHƯ NG PHÁP PH H I LƯỢNG PL SM C M ỨNG ICP - MS) Chun ngành: Hóa phân tích Mã số: 60.44.01.18 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học: TS ĐINH TH TRƯỜNG GIANG NGHỆ AN - 2014 LỜI CẢM V , Trường Giang TS Đinh Thị , B Tôi B N H H , H S T Đ , T Đ , V T Tôi , -V P C - Trung tâm N S Đ T N , , , , Vinh, t n 10 năm 2014 Học vi n Võ Thị Hương MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU CHƯ NG TỔNG QUAN T G Đ T e 10 T 10 T gecmani 12 C e C ó 14 14 P ( ES) 16 P ụ P ( S) 17 UV - VIS 18 P V - Ampe 19 P (ICP- MS) 21 C 27 P ó 28 P ó 29 P ó - 44 P ằ CHƯ NG T ụ, ó T Dụ ó 30 THUẬT THỰC NGHIỆM 33 , ụ H 30 33 33 ụ ụ 34 34 P 35 P 35 P e P 35 35 P 36 L 36 X 36 Đ ICP - MS 38 C T CHƯ NG ( ) 38 39 ẾT QUẢ V THẢO LUẬN 40 X e X 40 41 X e G 41 C , Ge 43 Đ 45 Đ 47 X e ằ ICP - MS 49 S ằ F-AAS ICP-MS 51 ẾT LUẬN 54 T I LIỆU THAM HẢO 56 PHỤ LỤC 61 DANH MỤC CÁC Viết tắt Ý HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT T gốc tiếng Anh (nếu c Ý ngh a P é AAS Atomic absorption spectrometry Abs Absorbance Đ Association of official analytical H AOCA Counts per second EDL Electrodeless Discharge Lamp Environmental Protection S Đè ó H Mỹ Association of the United States Electrothermal Atomization - ETA - ụ chemists CPS EPA ụ P é ụ ỹ Atomic Absorption Spectrometry AAS Flame – Atomic Absorption F_AAS GF-AAS HCL HG-AAS HMDE P é ụ ỹ Spectrometry ằ Hydride Generation - Atomic Q ỹ Absorption Spectrometry Hollow Cathode Lamps Đè Graphite Furnace - Atomic Q Absorption Spectrometry Hanging mercury drop electrode ụ ụ ỹ ó Đ e ngân ICP-AES ICP-MS Inductively Coupled Plasma - Q Atomic Emission Spectrometry Inductively Coupled Plasma - P Mass Spectrometry LOD Limit of detection G LOQ Limit of quantification G ppb parts per billion M ppm parts per million M TCVN T (ng/ml) (  g/ml) V N DANH MỤC BẢNG, S ĐỒ, HÌNH VẼ Trang Hình vẽ: H : C ICP - MS 22 Hình 1.2: Đ 25 Hình 1.3: Đ 26 Hình 2.1: M ICP MS 7500a series Agilent 33 H : K ICP - MS, , 41 H : K ICP - MS, e , ph 42 Bảng: B : P ụ e 19 B : S ỹ B : D 26 B : L 37 B : C B : C B 4: C ó 24 37 ụ C , Ge 38 ằ ICP – MS 39 B : K ụ , e B 42 : K C , Ge é ICP-MS 44 B : K é MS B C MN 4: K ICP 46 é MS e ICP MN 47 B : H ICP - MS 48 B 6: T 49 B 7: K ICP - MS C B ó : 50 8: K ICP - MS Ge ó B 51 9: K ằ F - AAS 52 B :K C ằ ICP-MS F-AAS 53 MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài , Cu , kéo t e ó ó è ụ V ó ụ l C , L C n l e thành ó , gecmani , crom,… carit tritecpenoit, , , , ó , , , C ụ n l ), gút (g , , , ó , ccarit ( ) ụ l , nh n ụ , Hi n na , G , ó , , , l , ; ; n :B u ó kh , ,… ng plasma c m ng ICP – MS c s dụng ph bi Nó xác c 54 ẾT LUẬN D ụ : Đ l , C , Ge, C , Ge Đ crom, gecmani ằ Đ xây d ph ng trình chu gecmani ICP - MS - Ph ng trình chu crom Y = 2,507.103X + 6,136.102; R2 = 1,0000; SD = 0,00339 - Ph ng trình chu gecmani Y = 3,688.103X + 1,719.103; R2 = 1,0000; SD = 0,00207 Đ ti hành Ge 10 m Cr m l ICP - MS Đ , , , S -G C Ge: LODCr = 0,0102 ppb LOQCr = 0,0339 ppb LODGe = 0,0062 ppb LOQGe = 0,0207 ppb -Đ : Đ C : ,7 % Đ Ge:4, % bằ 55 -P ó : Đ crom: 99,0% Đ gecmani: 97,5% -S , , % 56 T I LIỆU THAM HẢO Tiếng Việt [1] GS TS N NXB N [2] D p p p ân tí [3] ( TS Đ tí ), 8), n ó H Đ ( ệ n trồn T ó ịn l PGS.TS N ôn n [4] ( ôn n ệ nuô trồn n m tập I, ,H N T Ng D L T ọ , NXB G ), p ơn l ệu ôn n ụ m ăn n m NXB H N G m loạ , K ọ p ân tí , p n III - ( o tr n 3), -Đ p ơn p p p ân V [5] Tr n T Hi u (2000), Hố phân tích, NXB Đ i h c Qu c gia, Hà N i [6] L T H H tr n p t ( ), uận n ện v x ịn tron m p ẩm, T [7] T [8] T T K ), n m l n s D H N Đ ( ến s ml n ệt u xâ t ị ựn qu m s n m tập I, NXB ng Ng c Liên (2002), Điện hóa lý thuyết, NXB Khoa h c kỹ thu t, Hà N i [9] GS Đ T L [10] P L m ( ), mẫu p ân tí , K n n trồn v s o tr n c p n , NXB N ơn p p v -Đ t uật uẩn ị ê -Đ H N [11] Ph m Lu n (1998), Cơ s lý thuyết c a ph ơng pháp phân tích phổ phát xạ p th nguyên t tập I, II, Khoa Hoá, Đ i h c Khoa h c t nhiên, Hà N i [12] P Đ L ( 6), P H N ơn p p p ân tí p ổ n u n t , NXB 57 [13] Ph m Lu n (1999), Bài giảng s lý thuyết ph ơng pháp phân tích phổ quang học, Khoa Hoá, Đ i h c Khoa h c t nhiên - Đ Hà N i s lý thuyết c a ph ơng pháp phân tích phổ [14] Ph m Lu n (2002), n nguyên t , phép o ICP-MS, Đ i h c Khoa h c t nhiên Đ kh i l Hà N i [15] N V L ,N H D ,T T H C (VI) ằ p ân tí ( ", ạp - ó , ý, S n ọ , [16] Hồng Nhâm (2002), ó N ( ọ 7), o í , ơn tập 1, NXB G [17] Hồng Nhâm (2002), ó vơ tập 2, NXB G [18] H ), "N ọ ụ ,H N ụ ,H N n u n t tập III, NXB Đ H N [19] Từ V M , Từ V K ỹ [20] H V Q N ( 7), T ), ơs o ọ p ân tí , NXB p ện , NXB Đ [21] L X ( ơn p p p ân tí ơn tron ó ọ H N ( ), N m n ,D T l ệu quý ệt m, NXB M ,T X G C M [22] T T T T T ( "N ), ằ V ọ , , - Ampe hòa tan", ạp í p ân tí Hóa, Lý Sinh [23] Tr nh Xuân Sén (2002), Điện hoá học, NXB Đ i h c Q c gia, Hà N i [24] T T T tích - K ( Hó H N ), ng kê hóa phân tích, B –T Đ K Hó –Đ 58 [25] T -B m ăn s thôn (2008), N N [26] N o ọ v ôn n ệ nuô trồn , NXB H N Đ V K ( ĩ 4), ó vơ tập 2, m loạ n n , NXB ,H N [27] Vi n ki m nghi m an toàn v sinh th c p qu c gia (2010), Thẩm ịnh ph ơng pháp phân tích hóa ọc vi sinh vật, NXB khoa h c kỹ thu H N Tiếng Anh [28] Agilent Technologies (2011), Handbook of hyphenated ICP - MS applications [29] Ashley T Townsend1, Kelly A.Miller 2, Stuart McLean2 and Stephen Aldous2 (1998), The determination of copper, zinc, cadmium and lead in urine by high resolution ICP-MS, 1Central Science Laboratory, University of Tasmania, GPO Box 252–74, Hobart, TAS 7001, Australia; 2School of Pharmacy, University of Tasmania, GPO Box 252–26 Hobart, TAS 7001, Australia [30] D ez, e , & w w ez, e ( ), ―C l and nutritional e we S ‖, Food Chemistry, 75, 417-422 [31] Horatio, H Krause and Otto H Johnson (1953), Analytical Methods for Germanium, S C e , L’ e M e , Minneapolis, Jfinn [32] Kadriye Ozlem Saygi, Mustafa Tuzen, Mustafa Soylak, Latif Elci (2008), "Chromium speciation by solid phase extraction on Dowex M 4195 chelating resin and determination by atomic absorption spectrometry", Journal of Hazardous Materials, Volume 153, Issue 3, Pages 1009-1014 59 [33] Mantovani MS, Bellini MF, Angeli JPF, Oliveira RJ, Silva AF, Ribeiro LR.(2008), Mutat Res, 658, 154-161 [34] Mattilda P, Könkö K, Eurola M, Pihlava JM, Astola J, Vahteristo L, et al.( 2001), J Agric Food Chem , 49, 2343-2348 [35] Marekov, L., Momchilova, S., Grung, B., Nikolova-Damyanova, B ( ), ―F w mushroom species of order Agaricales—Examination by gas chromatography-ma ‖, Journal of Chromatography B, 910, 54-60 [36] Murat Kaya (2004), Determination of germanium at trace levels by chloride generation atomic absorption spectrometry, Middle east technical university [37] Nguyen Thi Kim Dung1, Pham Ngoc Khai1, Do Van Thuan1, Ngo Van Tuyen2 (2013), Quantitative determination of impurities containing in zoc samples using icp-ms, 1Center for analytical chemistry, 2Center for technology of nuclear materials, Institute for technology of radioactive and rare elements, Vinatom, 48 Lang Ha, Dong Da, Hanoi [38] Ozgur Dogan Uluozlu, Mustafa Tuzen, Mustafa Soylak (2009), "Speciation and separation of Cr(VI) and Cr(III) using coprecipitation with Ni2+/2-Nitroso-1-naphthol-4-sulfonic acid and determination by FAAS in water and food samples", Food and Chemical Toxicology, Volume 47, Issue 10, Pages 2601-2605 [39] PerkinElmer (2011), The 30-minute guide to ICP-MS, 940 Winter StreetWaltham, MA 02451 USA [40] Shangwei Zhong and Jiali Su (2013), Determination of total gecmani in Chinese herbal remedies by square-wave catalytic adsorptive cathodic stripping voltammetry at an improved bismuth film electrode, p2-3 60 [41] S.E Long (Technology Applications Inc.), T.D Martin, and E.R Martin - Method 200.8, Revisions 4.2 and 4.3 (1990); S.E Long (Technology Applications Inc.) and T.D Martin - Method 200.8, Revision 4.4 (1991); J.T Creed, C.A Brockhoff, and T.D Martin - Method 200.8, Revision 5.4 (1994), Determination of trace elements in waters and wastes by inductively coupled plasma - mass spectrometry [42] Yanhong Zhang1, Jonathan DeBarr1 L Talbott2, Luann Wiedenmann2, and Ilham Demir1 (1999), Determination Joe of Germanium Content in Coal Ash by Wavelength-Dispersive X-Ray Fluorescence Spectrometry and Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry, Illinois State Geological Survey, 615 East Peabody Champaign, IL 61820; 2Illinois Waste Management Center, 1E Hazelwood, Champaign, IL 61820 Drive, and Research 61 PHỤ LỤC PHỤ LỤC CÁC MẪU NẤM L N PHÂN TÍCH MN201 MN203 MN202 MN204 62 MN207 MN210 MN209 MN211 63 PHỤ LỤC PHỔ CỦA CÁC NGU NT ĐO BẰNG PHƯ NG PHÁP ICP - MS MN201 MN202 64 MN203 MN204 65 MN205 MN206 66 MN207 MN209 67 MN210 M211 68 PHỤ LỤC ẾT QUẢ XÁC Đ NH H M LƯ NG CÁC IM LOẠI TRONG CÁC MẪU NẤM L N BẰNG PHƯ NG PHÁP ICP - MS ... từ nh ng lí trên, ch định hàm lượng crom gecmani số loài nấm lớn lấy từ vườn quốc gia Pù Mát – Nghệ An phương pháp phổ khối lượng plasma cảm ứng (ICP – MS)? ?? lu T ĩ a Mục đ ch nghi n c u Th c hi... DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH V TH HƯ NG NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CROM VÀ G CM NI TRONG M T S LOÀI N M L N L T VƯ N QU C GI P MÁT - NGH N NG PHƯ NG PHÁP PH H I LƯỢNG PL SM C M ỨNG ICP... - ó 1.3.6 Phương pháp phổ khối lượng plasma cảm ứng (ICP- MS)[ 28],[37],[39] H ICP-MS ụ phân tích gecmani, crom a crom , [34] Trong nghiên c ụ e 1.3.6.1 l u n tắ un p ơn pháp[ 14] M ằ , ó ICP-MS