Báo cáo trình bày cụ thể hai phương pháp xác định nitow trong cao su cốm như sau: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ BẰNG PHƯƠNG PHÁP DUMAS XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ BẰNG PHƯƠNG PHÁP KENDAN Nguyên tắc thực hiện Dùng một thiết bị lò điện kín đun nóng mẫu ở nhiệt độ cao với sự hiện diện của ôxi. Chất hữu cơ bị phân huỷ thành CO2, H2O, N2. Hỗn hợp khí được hấp thụ bởi dung dịch kalihiđrôxit. Khí N2 còn lại không được hấp thụ sẽ được xác định bằng đầu dò độ dẫn.
TIỂU LUẬN MƠN PHÂN TÍCH CƠNG NGHIỆP ĐỀ TÀI: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ TRONG CAO SU CỐM 05/29/18 Môn Phân Tích Công Nghiệp Bá NỘI DUNG • XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ BẰNG PHƯƠNG PHÁP DUMAS • XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ BẰNG PHƯƠNG PHÁP KENDAN 05/29/18 SV: Đặng xn Ninh Môn Phân Tích Công Nghiệp Bá NGUN TẮC • Dùng thiết bị lò điện kín đun nóng mẫu nhiệt độ cao với diện ôxi Chất hữu bị phân huỷ thành CO2, H2O, N2 Hỗn hợp khí hấp thụ dung dịch kalihiđrơxit Khí N2 lại khơng hấp thụ xác định đầu dò độ dẫn 05/29/18 SV: Đặng xn Ninh Môn Phân Tích Công Nghieäp Bá Thiết bị sư dưng cho phương pháp Dumas 05/29/18 SV: Đặng xn Ninh Môn Phân Tích Công Nghieäp Bá XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CAO SU CỐM BẰNG PHƯƠNG PHÁP KENDAN • PHẠM VI ÁP DỤNG • NGUYÊN TẮC • QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH • ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH • TÍNH TỐN KẾT QUẢ • TÀI LIỆU THAM KHẢO 05/29/18 SV: Đặng xn Ninh Môn Phân Tích Công Nghiệp Bá PHẠM VI ÁP DỤNG Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng nitơ loại cao su thiên nhiên phương pháp kendan trung lượng, nitơ cao su thiên nhiên dạng protein khác nhau, tính số 6,25* nitơ 05/29/18 SV: Đặng xn Ninh Môn Phân Tích Công Nghiệp Bá NGUN TẮC Mẫu cao su phân huỷ cách đun nóng với acid sunfuric chất xúc tác, chuyển nitơ thành amoni sunfat Dùng nước nóng lơi amoniac hấp thụ dung dịch acid boric bảo hồ Sau chuẩn độ acid sunfuric chuẩn Phương trình phản ứng: 2H2SO4 C + → SO2 + 2O + 2O → 2H 20 CO2 SO2 khư ôxi nitơ hữu sinh NH NH3 tác dụng với H2SO4 sinh (NH4)2SO4 05/29/18 SV: Đặng xn Ninh Môn Phân Tích Công Nghiệp Bá NGUN TẮC Đỉ amoniac khỏi dung dịch NaOH (NH4)2SO4 + 2NaOH → + Na2SO4 Hấp thụ amoniac sinh H3BO3 2NH3 + 2H2O 2NH4OH + 4H3BO3 → (NH4)2B4O7 + 7H2O Lương (NH4)2B4O7 đươc xác định thông qua việc chuẩn độ H2SO4 0,01M (NH4)2B4O7 + H2SO4 + 5H2O → (NH4)2SO4 + 4H3BO3 Môn Phân Tích Công Nghiệp Bá QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH Tiến hành làm mẫu trăng mẫu thât thay mẫu 1g saccaroza SV: Đặng xuân Ninh Môn Phân Tích Công Nghiệp Bá HỆ THỐNG KENDAN CỔ ĐIỂN 05/29/18 SV: Đặng xn Ninh 10 Môn Phân Tích Công Nghiệp Báo CHUẨN ĐỘ H2SO4 0,01M Màu xanh chàm Màu đỏ tím SV: Đặng xn Ninh 11 Môn Phân Tích Công Nghiệp Báo ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH H2SO4 chất chuẩn gốc(do dung dịch H2SO4 đậm đặc háo nước).Dung dịch chuẩn H2SO4 sau cần xác định lại dung dịch NaOH biết nồng độ xác Để q trình ơxi hố nhanh hoàn toàn cần dùng hỗn hợp xúc tác K2SO4 CuSO4 05/29/18 SV: Đặng xuân Ninh 12 Moân Phân Tích Công Nghiệp Báo VAI TRỊ CỦA HỖN HỢP XÚC TÁC K2SO4 để tăng nhiệt độ lúc ôxi hố CuSO4 chất xúc tác ngồi giúp ta biết thời điểm kết thúc phản ứng Phương trình phản ứng: 2CuSO4 + C → Cu2SO4 + 2H2SO4 → Cu2SO4 + 2CuSO4 + SO2 SO2 SV: Đặng xn Ninh + CO2 + H2O 13 Môn Phân Tích Công Nghiệp Báo TÍNH TỐN KẾT QUẢ Hàm lượng nitơ mẫu, tính phần trăm theo cơng thức: %N 0.028 * (V1 V2 ) m Trong đó: V1: thể tích acid dùng xác định mẫu thử V2: thể tích acid dùng xác định mẫu trắng m: khối lượng mẫu 05/29/18 SV: Đặng xuân Ninh 14 Môn Phân Tích Công Nghiệp Báo CHỨNG MINH CƠNG THỨC Gọi V1 thể tích acid dùng chuẩn độ mẫu thật V2 thể tích acid dùng chuẩn độ mẫu trắng Ta có: %N 0.01 * V1 * 28 *100 m *1000 0.01 * V2 * 28 * 100 %N m *1000 (1) (2) % N (1) (2) 0.01* (V1 V2 ) * 28 *100 0.028 * (V1 V2 ) m *1000 m SV: Đặng xn Ninh 15 Môn Phân Tích Công Nghieäp Báo TÀI LIỆU THAM KHẢO TCVN 6091:1995 Lê Văn Khoa,2000-Phương pháp phân tích đất nước phân bón trồng Nhà xuất Giáo Dục http://www.ecn.nl http://www.tutorvista.com 05/29/18 SV: Đặng xuân Ninh 16 ... Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng nitơ loại cao su thiên nhiên phương pháp kendan trung lượng, nitơ cao su thiên nhiên dạng protein khác nhau, tính số 6,25* nitơ 05/29/18 SV:... Ninh Môn Phân Tích Công Nghieäp Bá XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CAO SU CỐM BẰNG PHƯƠNG PHÁP KENDAN • PHẠM VI ÁP DỤNG • NGUYÊN TẮC • QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH • ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH • TÍNH TỐN KẾT QUẢ • TÀI LIỆU...Môn Phân Tích Công Nghiệp Bá NỘI DUNG • XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ BẰNG PHƯƠNG PHÁP DUMAS • XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ BẰNG PHƯƠNG PHÁP KENDAN 05/29/18 SV: Đặng xn Ninh Môn Phân