Xác định hàm lượng sắt trong một số loài nhuyễn thể bằng phương pháp trắc quang phân tử uv vis

TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH KHOA HÓA HỌC ===  === 664 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Đề tài: XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG SẮT TRONG MỘT SỐ LOÀI NHUYỄN THỂ BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG PHÂN TỬ UV-VIS Giáo viên hƣớng dẫn: TH.S HOÀNG VĂN TRUNG Sinh viên thực : PHẠM THỊ HỒNG GÁI Lớp : 50K- Công nghệ thực phẩm Mssv : 0952040416 VINH, THÁNG 01/2014 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM ĐỘC LẬP- TỰ DO- HẠNH PHÚC - NHIỆM VỤ ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Phạm Thị Hồng Gái MSSV: 0952040416 Khóa: 50 Ngành: Cơng nghệ hóa thực phẩm 1.Tên đề tài Nội dung nghiên cứu: Họ tên cán hƣớng dẫn: Ngày giao nhiệm vụ đồ án : Ngày tháng năm Ngày hoàn thành đồ án Ngày tháng năm Ngày tháng năm : Chủ nhiệm môn Cán hƣớng dẫn (Ký, ghi rõ họ, tên) (Ký, ghi rõ họ, tên) Sinh viên hoàn thành nộp đề tài tốt nghiệp trƣớc ngày tháng năm Ngƣời duyệt (ký, ghi rõ họ, tên) BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM ĐỘC LẬP - TỰ DO - HẠNH - PHÚC BẢN NHẬN XÉT ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Phạm Thị Hồng Gái MSSV: 0952040416 Khóa: Ngành: Cơng nghệ thực Phẩm 50 Cán hƣớng dẫn: Cán duyệt: Nội dung nghiên cứu, thiết kế: Nhận xét cán hƣớng dẫn: Ngày tháng Cán hƣớng dẫn (Ký, ghi rõ họ, tên) năm BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM ĐỘC LẬP - TỰ DO - HẠNH – PHÚC BẢN NHẬN XÉT ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Phạm Thị Hồng Gái MSSV: 0952040416 Khóa: 50 Ngành:Công nghệ thực Phẩm Cán hƣớng dẫn: Cán duyệt: Nội dung nghiên cứu, thiết kế: Nhận xét cán duyệt : Ngày tháng năm Cán duyệt (Ký, ghi rõ họ, tên) Đồ án tốt nghiệp GVHD: Th.S Hồng Văn Trung LỜI CẢM ƠN Khóa luận đƣợc thực phịng thí nghiệm Trung tâm Kiểm định An tồn Thực phẩm Mơi trƣờng, Trƣờng Đại học Vinh Với lịng kính trọng biết ơn sâu sắc, xin chân thành cảm ơn đến thầy giáo Th.s Hồng Văn Trung - Khoa Hóa, Trƣờng Đại học Vinh giao đề tài, tận tình hƣớng dẫn, tạo điều kiện thuận lợi suốt trình nghiên cứu hồn thành khóa luận Tơi xin chân thành cảm ơn Ths Chu Thị Thanh Lâm, Ths Ngô Thị Thủy Hà - Khoa Hóa, Trƣờng Đại học Vinh tạo điều kiện thuận lợi giúp đỡ q trình thực hiện, hƣớng dẫn cách pha hóa chất cách sử dụng máy đo quang UV-VIS Nhân dịp này, xin gửi lời cảm ơn đến thầy cơ, cán khoa Hố, trƣờng Đại học Vinh tạo điều kiện cho đƣợc học tập nghiên cứu môi trƣờng học tập khoa học, giúp cho tơi có kiến thức vững vàng trƣớc bƣớc vào đời Cuối xin tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới gia đình, bạn bè, đặc biệt bạn nhóm đồ án thầy Trung hƣớng dẫn giúp đỡ tơi hồn thành khóa luận Vinh, ngày tháng 01 năm 2014 Sinh viên thực Phạm Thị Hồng Gái i Đồ án tốt nghiệp GVHD: Th.S Hoàng Văn Trung DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ CÁI VIẾT TẮT AES: ( Automic Emision Sspectrometry): Phƣơng pháp quang phổ phát xạ nguyên tử AAS: ( Automic Absorption Spectrometry): Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử UV-VIS: ( Ultraviolet-Visible Spectrophotometer): quang phổ tử ngoại khả kiến ICP-MS: ( Inductively Copble Plasma – Mass Spectrophotometry): Phƣơng pháp phổ khối nguyên tử PA: ( Purity analysis) : Tinh khiết phân tích PC: ( Purity chemistry) : Tinh khiết hóa học ii Đồ án tốt nghiệp GVHD: Th.S Hoàng Văn Trung MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN LỜI MỞ ĐẦU Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài Nhiệm vụ đồ án Đối tƣợng nghiên cứu CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Sắt dƣ lƣợng mơi trƣờng 1.1.1 Giới thiệu sắt 1.1.2 Vai trò sắt 1.1.3 Tác hại sắt ngƣời 1.2 Các phƣơng pháp vơ hóa mẫu 1.2.1 Phƣơng pháp vơ hóa mẫu khơ 1.2.2 Phƣơng pháp vô hóa mẫu ƣớt 1.2.3 Phƣơng pháp vơ hóa mẫu khô - ƣớt kết hợp 1.3 Các phƣơng pháp xác định vi lƣợng sắt 1.3.1 Phƣơng pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (AES) 1.3.2 Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 1.3.3 Phƣơng pháp trắc quang phân tử UV – VIS 1.4 Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV – VIS 11 iii Đồ án tốt nghiệp GVHD: Th.S Hoàng Văn Trung 1.4.1 Giới thiệu phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV – VIS 11 1.4.2 Các điều kiện tối ƣu phép đo quang 13 1.4.3 Các phƣơng pháp phân tích định lƣợng 14 1.5 Tình hình nghiên cứu, kiểm sốt kim loại nặng số nƣớc giới Việt Nam 16 1.6 Giới thiệu số lồi nhuyễn thể có giá trị kinh tế Việt Nam 17 1.6.1 Một số loài đại diện biển loài nghêu 17 1.6.2 Một số loài đại diện loài ốc 20 1.6.3 Giá trị kinh tế nhuyễn thể 22 CHƢƠNG 2: 23 THỰC NGHIỆM 23 2.1.2 Dụng cụ 24 2.1.3 Hóa chất 25 2.2 Cách pha loại dung dịch 25 2.2.1 Pha dung dịch chuẩn Fe3+ 0,1mg/ ml 25 2.2.2 Pha dung dịch khác 25 2.3 Khảo sát thể tích H2SO4 đặc để vơ hóa mẫu 25 2.4 Khảo sát nhiệt độ thời gian nung tối ƣu 26 2.5 Khảo sát độ bền phức sắt – axit sunfosalixilic theo thời gian 26 2.6 Lập đƣờng chuẩn xác định sắt 27 2.7 Xác định hiệu suất thu hồi 27 2.8 Đánh giá sai số thống kê phép phân tích 28 2.9 Quy trình phân tích hàm lƣợng sắt nhuyễn thể 30 2.10 Phân tích hàm lƣợng sắt số loài nghêu ốc 30 2.10.1 Lấy mẫu chuẩn bị mẫu nghêu ốc 30 CHƢƠNG 3: 32 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 32 iv Đồ án tốt nghiệp GVHD: Th.S Hoàng Văn Trung 3.2 Kết khảo sát nhiệt độ nung mẫu 32 3.3 Kết khảo sát thời gian nung mẫu 33 3.4 Kết khảo sát độ bền phức sắt – axit sunfosalixilic theo thời gian 34 3.5 Kết xây dựng đƣờng chuẩn 34 3.6 Kết khảo sát hiệu suất thu hồi 36 3.7 Kết đánh giá sai số thống kê phép phân tích 37 3.8 Quy trình phân tích xác định hàm lƣợng sắt nhuyễn thể 38 3.9 Kết phân tích mẫu nghêu ốc 41 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 43 TÀI LIỆU THAM KHẢO 45 v Đồ án tốt nghiệp GVHD: Th.S Hoàng Văn Trung DANH MỤC BẢNG Bảng Kết khảo sát thể tích H2SO4 đặc để vơ hóa mẫu 32 Bảng Kết khảo sát nhiệt độ nung 33 Bảng Kết khảo sát thời gian nung mẫu 33 Bảng Kết khảo sát độ bền phức sắt – axit sunfosalixilic 34 Bảng Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ Fe3+ 35 Bảng Kết đánh giá hiệu suất thu hồi phƣơng pháp 37 Bảng Kết nồng độ sắt đo đƣợc mẫu 37 Bảng Kết đánh giá sai số thống kê phép phân tích 38 Bảng Kết phân tích hàm lƣợng sắt mẫu nghêu ốc 42 vi Đồ án tốt nghiệp GVHD: Th.S Hoàng Văn Trung CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Kết khảo sát thể tích H2SO4 đặc để vơ hóa mẫu Qua tham khảo tài liệu [13] có mặt Cu2+ hầu nhƣ khơng ảnh hƣởng tạo phức với axit sunfoxalixilic có màu nhạt Đặc biệt với hàm lƣợng Cu2+ nhuyễn thể nhỏ nhiều so với hàm lƣợng sắt nên ảnh hƣởng bỏ qua Sự có mặt Al3+ ảnh hƣởng không đáng kể đến việc xác định sắt kể nồng độ Al3+ lớn nồng độ Fe3+, điều đƣợc giải thích Al3+ tạo với axit sunfosalixilic phức không màu Sau tiến hành phân tích mẫu nghêu trắng hồn tồn giống với thể tích H2SO4 đặc cho vào để vơ hóa mẫu lần lƣợt là: 3ml, 4ml, 5ml, 6ml ta thu đƣợc kết nhƣ bảng Bảng Kết khảo sát thể tích H2SO4 đặc để vơ hóa mẫu Thể tích H2SO4 3ml 4ml 5ml 6ml Mật độ quang A 3,23.10-2 4,16.10-2 9.10-2 6,39.10-2 Kết phân tích cho thấy thể tích H2SO4 đặc 5ml mật độ quang dung dịch màu thu đƣợc lớn Vì tơi chọn thể tích H2SO4 đặc tối ƣu 5ml Vậy lƣợng dung mơi tối ƣu cho q trình phân hủy mẫu theo phƣơng pháp vơ hóa mẫu khơ – ƣớt kết hợp là: 10ml HNO3 đặc, 10ml H2O2 30%, 1ml HClO4 đặc, 5ml H2SO4 đặc, 5ml KNO3 10% 3.2 Kết khảo sát nhiệt độ nung mẫu Kết khảo sát nhiệt độ nung mẫu thời gian tƣơng ứng với lƣợng dung môi đƣợc thể bảng 32 Đồ án tốt nghiệp GVHD: Th.S Hoàng Văn Trung Bảng Kết khảo sát nhiệt độ nung mẫu Nhiệt độ nung ( oC) 460 500 540 580 Hiện tƣợng - + + + Mật độ quang A 0,11438 0,13627 0,13542 0,13507 (-): mẫu chƣa hóa trắng (+): mẫu hóa trắng Từ bảng kết khảo sát nhiệt độ nung cho thấy nhiệt độ 500oC mẫu bắt đầu hóa trắng cho giá trị mật độ quang lớn Vì tơi chọn nhiệt độ nung mẫu tối ƣu 500oC 3.3 Kết khảo sát thời gian nung mẫu Từ kết khảo sát nhiệt độ nung mẫu trên, tiến hành khảo sát thời gian nung mẫu nhiệt độ 500oC để chọn thời gian nung tối ƣu Kết đƣợc thể bảng Bảng Kết khảo sát thời gian nung mẫu Thời gian ( giờ) 2,5 3,5 Hiện tƣợng - + + + Mật độ quang A 0,12078 0,14076 0,14124 0,13763 (-): mẫu chƣa hóa trắng (+): mẫu hóa trắng Kết bảng cho thấy nung nhiệt độ 500oC thời gian mẫu bắt đầu hóa trắng cho giá trị mật độ quang gần nhƣ không đổi tiếp tục tăng thời gian nung Vì kết luận nung mẫu thời gian tối ƣu 33 Đồ án tốt nghiệp GVHD: Th.S Hoàng Văn Trung 3.4 Kết khảo sát độ bền phức sắt – axit sunfosalixilic theo thời gian Sau tiến hành phép đo dung dịch chuẩn Fe3+ 4ppm máy đo quang UV-VIS sau khoảng thời gian 10 phút, 15 phút, 20 phút, 25 phút, 30 phút, 35 phút, 40 phút tính từ tạo phức, ta có kết sau: Bảng Kết khảo sát độ bền phức sắt – axit sunfosalixilic Thời gian 10 15 20 25 0,41739 0,41724 0,41719 30 35 (phút) Mật độ 0,41652 0,41849 0,41684 0,41656 quang (A) Nhƣ vậy, giá trị mật độ quang đo đƣợc sau tạo phức 10 phút cao Sau 10 phút mật độ quang giảm dần, giá trị sai khác không đáng kể Vì vậy, nghiên cứu phân tích mẫu, sau tạo phức màu, ta để yên 10 phút tiến hành đo quang máy quang phổ UV-VIS 3.5 Kết xây dựng đƣờng chuẩn Dãy chuẩn gồm bình định mức dung tích 10ml, hút xác vào bình lần lƣợt 0,05ml; 0,1ml; 0,15ml; 0,2ml; 0,4ml; 0,5ml; 1ml dung dịch chuẩn Fe3+ 0,1mg/ml Trong bình định mức 10ml khác chuẩn bị dung dịch trống tƣơng tự nhƣ nhƣng khơng có dung dịch Fe3+ Tiến hành đo mật độ quang máy UV – VIS λmax = 418,5nm Kết xây dựng đƣờng chuẩn thu đƣợc bảng hình 34 Đồ án tốt nghiệp GVHD: Th.S Hoàng Văn Trung Bảng Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ Fe3+ CFe3+ ( mg/ml) 0,0005 0,001 0,0015 A 0,04265 0,0885 0,13412 0,17913 0,38233 0,46539 0,99181 0,002 0,004 0,005 0,01 1.2 y = 99.873x - 0.0161 R2 = 0.9992 A 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0.002 0.004 0.006 0.008 0.01 C ( mg/ml) Hình Đường chuẩn phép xác định sắt thuốc thử axit sunfosalixilic Nhƣ phƣơng trình hồi quy đƣờng chuẩn theo mật độ quang có dạng: y = ax + b a = 99,873 b = -0,0161 Hệ số hồi quy tuyến tính R2 = 0,9992 35 0.012 Đồ án tốt nghiệp GVHD: Th.S Hoàng Văn Trung 3.6 Kết khảo sát hiệu suất thu hồi Để xác định hiệu suất thu hồi phƣơng pháp, tơi tiến hành phân tích song song hai mẫu ốc bƣơu: mẫu không thêm chuẩn mẫu thêm chuẩn Hiệu suất thu hồi đƣợc tính % theo cơng thức: H %  Ctc  Co  100% Cc Trong đó:  H: % thu hồi  Ctc: Hàm lƣợng sắt có mẫu thêm chuẩn (μg)  Co: Hàm lƣợng sắt có mẫu không thêm chuẩn (μg)  Cc: Hàm lƣợng chuẩn Fe3+ thêm vào Ctc Co đƣợc tính theo cơng thức: Hàm lƣợng sắt ( μg) có 20g mẫu tƣơi = C  V1  V3  1000 V2 Trong đó:  C nồng độ sắt suy từ phƣơng trình đƣờng chuẩn (mg/ml)  V1 thể tích dung dịch phân tích (ml) ( V1=50ml)  V2 thể tích dung dịch phân tích để tạo màu (ml) ( V2=2ml)  V3 thể tích dung dịch màu (ml) ( V3=10ml) Kết đánh giá hiệu suất thu hồi phƣơng pháp đƣợc thể bảng 36 Đồ án tốt nghiệp GVHD: Th.S Hoàng Văn Trung Bảng Kết đánh giá hiệu suất thu hồi phương pháp Mật độ quang đo Hàm lƣợng Fe3+ Hiệu suất thu hồi đƣợc tính đƣợc (μg) H (%) Không thêm chuẩn 0,21067 567,64591 97,12 Thêm chuẩn 0,21455 577,35825 Mẫu Nhƣ vậy, hiệu suất thu hồi phƣơng pháp 97,12%, đáp ứng đƣợc yêu cầu phƣơng pháp phân tích lƣợng vết kim loại 3.7 Kết đánh giá sai số thống kê phép phân tích Để đánh giá sai số thống kê, tơi tiến hành quy trình phân tích mẫu: nghêu trắng, ốc bƣơu, ốc vặn, mẫu đo lần Hiệu suất thu hồi phƣơng pháp 97,12% Kết đánh giá sai số thống kê phép phân tích đƣợc thể bảng bảng Bảng Kết nồng độ sắt đo mẫu Mẫu Lần đo Mật độ quang đo đƣợc ( A) Nồng độ sắt tính đƣợc (mg/g) Nghêu trắng 0,14157 19,73.10-3 0,13328 18,7.10-3 0,13648 19,1.10-3 0,14884 20,64.10-3 0,14857 20,61.10-3 0,15013 20,8.10-3 0,38315 49,97.10-3 0,38126 49,73.10-3 0,39078 50,92.10-3 Ốc bƣơu Ốc vặn 37 Đồ án tốt nghiệp GVHD: Th.S Hoàng Văn Trung Bảng Kết đánh giá sai số thống kê phép phân tích Các đại lƣợng đặc trƣng Nghêu trắng Ốc bƣơu Ốc vặn Nồng độ trung bình 19,18.10-3 20,69.10-3 50,21.10-3 Phƣơng sai S2 2,69.10-7 1,05.10-8 3,96.10-7 Độ lệch chuẩn S 5,19.10-4 1,02.10-4 6,29.10-4 Hệ số biến động Cv (%) 2,7 0,49 1,25 Độ lệch chuẩn đại lƣợng trung 2,99.10-4 5,92.10-5 3,63.10-4 Sai số tin cậy  ±1,29.10-3 ±2,55.10-4 ±1,56.10-3 Sai số tƣơng đối q% ±6,7% ±1,2% ±3,1% bình S X Kết đánh giá sai số thống kê cho thấy phép phân tích có sai số nhỏ, chứng tỏ độ xác cao hệ số biến động nhỏ, chứng tỏ độ lặp lại tốt 3.8 Quy trình phân tích xác định hàm lƣợng sắt nhuyễn thể Cân xác 20 gam mẫu đƣợc xay nhuyễn cho vào bát sứ, thêm vào hỗn hợp 5ml H2SO4 đặc, 10ml HNO3 đặc, 1ml HClO4 đặc, 5ml KNO3 10% đun bếp điện khô, cho từ từ 10ml H2O2 đặc vào mẫu tiếp tục đun bếp điện than đen Sau cho chén nung vào lò nung 500oC vòng thu đƣợc tro trắng Nếu mẫu chƣa hóa tro trắng, tiếp tục thêm 10ml HNO3 đặc vào nung đến trắng Hòa tan tro 10ml HCl 10%, khuấy đều, gạn lọc dung dịch hứng dịch lọc vào bình định mức 50ml, định mức nƣớc cất hai lần lên 50ml Dùng pipet lấy xác 2ml dung dịch cho vào bình định mức 10ml khác, thêm 1ml axit sunfosalixilic 10% với 1,2ml NH4OH 10% , định mức nƣớc cất đến vạch, lắc đều, để 10 phút Sau đo mật độ quang dung dịch màu λmax = 418,5nm 38 Đồ án tốt nghiệp GVHD: Th.S Hồng Văn Trung Cơng thức tính hàm lƣợng sắt (μg/g khối lƣợng tƣơi) = C  V1  V3  1000 m  V2 Trong đó:  C nồng độ sắt suy từ phƣơng trình đƣờng chuẩn (mg/ml)  m khối lƣợng mẫu đem vơ hóa mẫu (g)  V1 thể tích dung dịch phân tích (ml) ( V1=50ml)  V2 thể tích dung dịch phân tích để tạo màu (ml) ( V2=2ml)  V3 thể tích dung dịch màu (ml) ( V3=10ml) Quy trình phân tích hàm lƣợng sắt nghêu ốc đƣợc thể hình 39 Đồ án tốt nghiệp GVHD: Th.S Hoàng Văn Trung Cân xác 20g mẫu + 1ml HClO4 + 10ml HNO3 đặc + 5ml KNO3 10% + 5ml H2SO4 đặc + 10ml H2O2 30% + Rồi đun bếp điện Đun thành than đen + Nhiệt độ nung 500oC + Thời gian nung Nung đến tro trắng + Hòa tan 10ml HCl 10% + Gạn lọc bỏ cặn, định mức dung dịch nƣớc cất lên 50ml Dung dịch phân tích + Hút 2ml dung dịch cho vào bình định mức 10ml, thêm vào 1ml dung dịch axit sunfosalixilic 1,2ml dung dịch NH4OH 10% + Định mức đến 10ml Dung dịch màu Đo máy UV-VIS Hình Sơ đồ quy trình phân tích hàm lượng sắt nhuyễn thể 40 Đồ án tốt nghiệp GVHD: Th.S Hồng Văn Trung 3.9 Kết phân tích mẫu nghêu ốc Trên sở quy trình phân tích xây dựng, tơi áp dụng để tiến hành phân tích xác định hàm lƣợng sắt lồi nghêu trắng số loài ốc đƣợc thu mua chợ Bến Thủy chợ Quán Lau ( thành phố Vinh) phƣơng pháp trắc quang phân tử UV – VIS Nghêu trắng (Meretrix lyrata) Ốc bƣơu (Pila polita) 41 Đồ án tốt nghiệp GVHD: Th.S Hoàng Văn Trung Ốc vặn Bảng Kết phân tích hàm lượng sắt mẫu nghêu ốc Địa điểm lấy Ngày lấy mẫu mẫu Loại nhuyễn Mật độ quang Hàm lƣợng Fe thể đo đƣợc (A) (μg/g khối lƣợng tƣơi) chợ Quán Lau chợ Bến Thủy 25/10/2013 Nghêu trắng 0,11493 16,4 25/10/2013 Ốc bƣơu 0,46925 60,75 27/10/2013 Ốc vặn 0,25693 34,17 8/11/2013 Nghêu trắng 0,14157 19,73 8/11/2013 Ốc bƣơu 0,14884 20,64 8/11/2013 Ốc vặn 0,38315 49,97 Nhƣ vậy, tùy theo đặc điểm loài, đời sống sinh lý chúng mà hàm lƣợng sắt có giá trị khác loài nhuyễn thể khác Qua kết phân tích cho thấy, hàm lƣợng sắt lồi ốc cao so với nghêu Và hàm lƣợng sắt lồi nhuyễn thể cịn khác phụ thuộc vào môi trƣờng sống chúng 42 Đồ án tốt nghiệp GVHD: Th.S Hoàng Văn Trung KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận Đồ án thu đƣợc kết nhƣ sau: - Đã khảo sát đƣợc điều kiện tối ƣu để vơ hóa mẫu gồm: + Nhiệt độ nung tối ƣu: 500oC + Thời gian nung tối ƣu: + Thể tích dung mơi tối ƣu: 5ml KNO3 10% , 10ml HNO3 đặc, 10ml H2O2 30%, 1ml HClO4, 5ml H2SO4 đặc - Xác định hiệu suất thu hồi phƣơng pháp đạt 97,12% - Xây dựng đƣợc phƣơng pháp phân tích hàm lƣợng sắt mẫu nhuyễn thể phƣơng pháp trắc quang phân tử UV - VIS - Xác định đƣợc hàm lƣợng sắt (μg/g khối lƣợng tƣơi) số loài nhuyễn thể: + Ở chợ Quán Lau:  Nghêu trắng: 16,4  Ốc bƣơu: 60,75  Ốc vặn: 34,17 + Ở chợ Bến Thủy:  Nghêu trắng: 19,73  Ốc bƣơu: 20,64  Ốc vặn: 49,97 Kiến nghị Do điều kiện phân tích khơng cho phép nên tơi khơng thể tiến hành phân tích hàm lƣợng sắt phƣơng pháp phân tích khác nhƣ tiến hành phân tích mẫu nhuyễn thể khác 43 Đồ án tốt nghiệp GVHD: Th.S Hồng Văn Trung Nếu có điều kiện tơi muốn tiến hành phân tích hàm lƣợng sắt phƣơng pháp đại khác nhƣ phƣơng pháp cực phổ hay phổ khối nguyên tử ICPMS để so sánh kết phƣơng pháp phân tích tối ƣu 44 Đồ án tốt nghiệp GVHD: Th.S Hoàng Văn Trung TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Thái Trần Bái, Hoàng Đức Nhuận, Nguyễn Văn Khang (1998), Động vật không xương sống, NXB Giáo dục [2] Nguyễn Trọng Biểu, Từ Văn Mạc (2002), Thuốc thử hữu cơ, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật [3] Bộ Y tế (2007), Nhu cầu dinh dƣỡng khuyến nghị cho ngƣời Việt Nam NXB Y học, Hà Nội [4] Phạm Thị Hà (2008), Bài giảng phương pháp phân tích quang học, Đại học Sƣ phạm Đà Nẵng [5] Khôi HH, Nhân BT, Ninh NX (1990) Một vài đặc điểm dịch tễ học thiếu máu thiếu sắt phụ nữ có thai nơng thôn & thành phố Hà Nội [6] Dr.Phạm Luận (1999), Những vấn đề sở kỹ thuật xử lý mẫu phân tích, chƣơng III – IV – V, Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự Nhiên – Đại Học Quốc Gia Hà Nội [7] Nguyễn Thị Lan (2007), Quy hoạch thực nghiệm – nghiên cứu ứng dụng, Đà Nẵng [8] Phạm Thị Cẩm Lai (2009), Nghiên cứu xác định hàm lượng chì cadimi số lồi nhuyễn thể hai mảnh vỏ vùng biển Đà Nẵng phương pháp Von-Ampe hòa tan xung vi phân [9] Hồ Thu Mai (2009), Ảnh hƣởng thiếu máu thiếu sắt lên sức khỏe trẻ em, Viện dinh dƣỡng sinh hoạt, Sinh hoạt chuyên đề [10] Hoàng Minh Châu, Từ Văn Mạc, Từ Vọng Nghi (2002), Cơ sở Hóa học phân tích, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật [11] Hồ Viết Quý (1999), Các phương pháp phân tích quang học Hóa học, Trƣờng Đại Học Sƣ Phạm – Đại Học Quốc gia Hà Nội 45 Đồ án tốt nghiệp GVHD: Th.S Hoàng Văn Trung [12] Lê Thị Mùi (2001), Nghiên cứu xác định hàm lượng số hợp chất clo bền vững độc hại nhuyễn thể hai mảnh vỏ vùng ven biển Lăng Cô – Quảng Nam – Đà Nẵng, Luận văn thạc sĩ hóa học [13] Nguyễn Thị Thy Nga (2010), Nghiên cứu xác định tổng hàm lượng sắt số loài đất trồng rau địa bàn thành phố Đà Nẵng phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS, Luận văn tốt nghiệp cử nhân khoa học [14] http://www.khoahocthuysan.org/forum/viewtopic.php?f=6&t=236 [15]http://khoahocphothong.com.vn/news/detail/4099/thieu-hut-va-ngo-doc-chatsat.html [16] http://www.fistenet.gov.vn/DMSP/index.asp?menu=haimanhvo [17] http://www.cityfarmer.org/russianmental.html [18] http://vi.wikipedia.org/wiki/S%El%BA%AFt [19] http://www.ejpau.media.pl/volume5/issue2/environment/art - 06.html 46 ... phƣơng pháp xác định hàm lƣợng sắt số loài nhuyễn thể phƣơng pháp trắc quang phân tử phù hợp với điều kiện phòng thí nghiệm có Thơng qua kết phân tích hàm lƣợng sắt đánh giá khả tích tụ sắt số loài. .. thụ phân tử UV – VIS để xác định sắt với thuốc thử axit sunfosalixilic 1.4 Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV – VIS [4, 11] 1.4.1 Giới thiệu phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV – VIS. .. ông tin hàm lƣợng sắt số lồi nhuyễn thể, tơi thực đề tài: ? ?Xác định hàm lượng sắt số loài nhuyễn thể phương pháp trắc quang phân tử UV- VIS? ?? Đồ án tốt nghiệp GVHD: Th.S Hoàng Văn Trung Ý nghĩa khoa