Xác định hàm lượng natribenzoate trong một số loại thực phẩm

Tr-ờng đại học vinh khoa hóa học === === đồ án tốt nghiệp Đề tài: XC NH HM LNG NATRIBENZOATE TRONG MỘT SỐ LOẠI THỰC PHẨM GV h-íng dÉn SV thùc hiƯn Líp : M· sè SV : : Ths Trần Phƣơng Chi : Nguyễn Thị Soa 49K - C«ng nghƯ thùc phÈm 0852045295 NghƯ an - 2012 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH ĐỘC LẬP - TỰ DO - HẠNH PHÚC NHIỆM VỤ ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Nguyễn Thị Soa Số hiệu sinh viên: 0852045295 Khóa: 49 Ngành: Cơng Nghệ thực phẩm Tên đề tài: “Xác định hàm lượng Natribenzoate số loại thực phẩm” Nội dung nghiên cứu, thiết kế tốt nghiệp: …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… Họ tên cán hƣớng dẫn: ThS Trần Phƣơng Chi Ngày giao nhiệm vụ đồ án: Ngày tháng năm Ngày hoàn thành đồ án: Ngày tháng năm Ngày tháng năm 2012 Chủ nhiệm môn Cán hƣớng dẫn (Ký, ghi rõ họ, tên) (Ký, ghi rõ họ, tên) Sinh viên hoàn thành nộp đồ án tốt nghiệp ngày tháng năm 2012 Ngƣời duyệt (Ký, ghi rõ họ, tên) BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM ĐỘC LẬP - TỰ DO - HẠNH PHÚC BẢN NHẬN XÉT ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Nguyễn Thị Soa Số hiệu sinh viên: 0852045295 Khóa: Ngành: Công Nghệ thực phẩm 49 Cán hƣớng dẫn: ThS Trần Phƣơng Chi Cán duyệt: Nội dung nghiên cứu, thiết kế: …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… Nhận xét cán hƣớng dẫn: …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… ……………………………… …………………………………… Ngày tháng năm 2012 Cán hƣớng dẫn (Ký, ghi rõ họ, tên) BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM ĐỘC LẬP - TỰ DO - HẠNH PHÚC BẢN NHẬN XÉT ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Nguyễn Thị Soa Số hiệu sinh viên: 0852045295 Khóa: Ngành: Cơng Nghệ thực phẩm 49 Cán hƣớng dẫn: ThS Trần Phƣơng Chi Cán duyệt: Nội dung nghiên cứu, thiết kế: …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… Nhận xét cán duyệt: …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………… ……………………………… …………………………………… Ngày tháng năm 2012 Cán duyệt (Ký, ghi rõ họ, tên) Xác định hàm lƣợng Natribenzoate số loại thực phẩm LỜI CẢM ƠN Khóa luận thực phịng thí nghiệm chun đề Hố hữu - khoa Hóa, Trung tâm Kiểm định An tồn Thực phẩm Môi trường, Trường Đại học Vinh Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành sâu sắc đến Th.s Trần Phương Chi Khoa Hóa, Trường Đại học Vinh giao đề tài, tận tình hướng dẫn, tạo điều kiện suốt trình thực luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn ThS Chu Thị Thanh Lâm - Trung tâm Kiểm định An toàn Thực phẩm Môi trường- Trường Đại học Vinh tạo điều kiện thuận lợi, động viên trình làm luận văn Nhân dịp này, tơi xin gửi lời cảm ơn đến thầy cô, cán Bộ mơn Cơng nghệ thực phẩm, Khoa Hóa, bạn sinh viên, gia đình người thân động viên giúp đỡ tơi hồn thành luận văn Vinh, ngày 24 tháng 12 năm 2012 SINH VIÊN Nguyễn Thị Soa GVHD: Th.s Trần Phƣơng Chi i SVTH: Nguyễn Thị Soa Xác định hàm lƣợng Natribenzoate số loại thực phẩm MỤC LỤC Trang LỜI CẢM ƠN i MỞ ĐẦU 1 Đặt vấn đề Mục đích đề tài CHƢƠNG I: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Phụ gia thực phẩm gì? 1.1.1 Định nghĩa 1.1.2 Vai trò phụ gia thực phẩm 1.1.3 Nguyên tắc chung sử dụng Phụ gia thực phẩm 1.1.4 Quản lý phụ gia thực phẩm 1.1.5 Thực trạng quản lý, sử dụng phụ gia thực phẩm 1.2.1 Lịch sử công dụng 1.2.2 Cấu tạo axit Benzoic Natribenzoat 1.2.3 Tính chất vật lý 1.2.4 Hoạt tính 1.2.5 Phƣơng pháp sử dụng 1.2.6 Ảnh Natri benzoat tới sức khỏe ngƣời 10 1.3 Tổng quan sản phẩm 10 1.3.1 Tƣơng ớt 10 1.3.2 Xúc xích 11 1.3.3 Xì dầu 13 1.3.4 Cocacola 14 1.4 Các phƣơng pháp xác định Natri benzoat thực phẩm 15 1.4.1 Phƣơng pháp sắc ký lỏng hiệu cao đầu dò UV 15 1.4.1.1 Cơ sở lý thuyết 15 1.4.1.2 Nguyên tắc trình sắc ký cột 16 1.4.1.3 Phân loại sắc ký ứng dụng 17 1.4.1.4 Các đại lƣợng đặc trƣng sắc ký đồ 17 1.4.1.5 Hệ thống HPLC 20 GVHD: Th.s Trần Phƣơng Chi ii SVTH: Nguyễn Thị Soa Xác định hàm lƣợng Natribenzoate số loại thực phẩm 1.4.2 Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử 26 1.4.2.1 Cơ sở 26 1.4.2.2 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất, dung dịch 27 1.4.2.3 Phân tích mẫu 27 1.4.2.4 Tính kết 28 CHƢƠNG II: KỶ THUẬT THỰC NGHIỆM 29 2.1 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 29 2.1.1 Hóa chất 29 2.1.2 Dụng cụ 29 2.1.3 Thiết bị 29 2.2 Thực nghiệm 30 2.2.1 Xử lý mẫu chất chuẩn 30 2.2.2 Tiến hành 31 2.2.2.1 Dung dịch chuẩn 31 2.2.2.2 Chuẩn bị mẫu 31 2.2.2.3 Tiến hành đo máy HPLC 32 2.2.2.4 Khảo sát đánh giá phƣơng pháp 32 2.2.2.4.1 Khảo sát giới hạn phát ( LOD) giới hạn xác định ( LOQ) phƣơng pháp 32 2.2.2.4.2 Khảo sát độ lặp 33 CHƢƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 34 3.1 Xác định tuyến tính đƣờng chuẩn Natri benzoat 34 3.2 Khảo sát hàm lƣợng natribenzoat có mẫu 37 3.3 Đánh giá phƣơng pháp 40 3.4 Hiệu suất thu hồi 42 CHƢƠNG IV: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 44 4.1 Kết luận 44 4.2 Kiến nghị 44 TÀI LIỆU THAM KHẢO 46 GVHD: Th.s Trần Phƣơng Chi iii SVTH: Nguyễn Thị Soa Xác định hàm lƣợng Natribenzoate số loại thực phẩm DANH MỤC CÁC CHỮ CÁI VIẾT TẮT TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam WHO World Health Organization (Tổ chức y tế giới) FAO Food and Agriculture Organization (Tổ chức Lương thực Nông nghiệp Liên Hiệp Quốc) PGTP Phụ gia thực phẩm CAC Codex Alimentarius Commisson (ủy ban tiêu chuẩn hóa thực phẩm quốc tế) ACN Acetonitril LOD Limit of Detection (Giới hạn phát hiện) LOQ Limit of quantitation (Giới hạn định lượng) VSATTP GVHD: Th.s Trần Phƣơng Chi Vệ sinh an toàn thực phẩm iv SVTH: Nguyễn Thị Soa Xác định hàm lƣợng Natribenzoate số loại thực phẩm DANH MỤC BẢNG BIỂU HÌNH VẼ Hình: Hình 2.1: Tƣơng ớt Chin Su Hình 2.2: Xúc xích bị Bơng Mai H ình 2.3: Cocacola Hình 2.4: Xì dầu Hình 1.4.1.1: Máy HPLC 16 Hình 2.1.2: Các dụng cụ thí nghiệm 29 Hình 3.1.1: Sắc đồ chuẩn Natribenzoate nồng độ 10ppm 34 Hình 3.1.2: Sắc đồ chuẩn Natribenzoate nồng độ 50ppm 34 Hình 3.1.3: Sắc đồ chuẩn Natribenzoate nồng độ 100ppm 35 Hình 3.1.4: Đƣờng chuẩn biểu thị mối quan hệ diện tích pic thu đƣợc nồng độ chuẩn natri benzoate 36 Hình 3.2.1: Sắc đồ tách Natribenzoate mẫu xì dầu 37 Hình 3.2.2: Sắc đồ tách Natribenzoate mẫu xúc xích 38 Hình 3.2.3: Sắc đồ tách Natribenzoate mẫu tƣơng ớt 38 Hình 3.2.4: Sắc đồ tách Natribenzoate mẫu cocacola 39 Hình 3.2.5: Sắc đồ tách Natribenzoate mẫu tƣơng ớt thêm chuẩn 39 Bảng: Bảng 3.1.1: Diện tích peak natri benzoat tƣơng ứng với nồng độ chuẩn 35 Bảng 3.1.2: Giá trị LOD LOQ 37 Bảng 3.2.1: Kết phân tích hàm lƣợng natribenzoat mẫu 40 Bảng 3.2.2: Kết phân tích hàm lƣợng natribenzoat mẫu 40 Bảng 3.3 Kết trung bình, độ lệch chuẩn, hệ số biến thiên mẫu: Tƣơng ớt, xúc xích, xì dầu, cocacola 41 GVHD: Th.s Trần Phƣơng Chi v SVTH: Nguyễn Thị Soa Xác định hàm lƣợng Natribenzoate số loại thực phẩm MỞ ĐẦU Đặt vấn đề Hiện nay, vấn đề an toàn thực phẩm vấn đề nóng bỏng khó kiểm sốt nƣớc ta Ngun nhân chƣa có Luật thực phẩm nghiêm ngặt, chƣa thẳng tay trƣờng hợp vi phạm, ngƣời kinh doanh thiếu ý thức, ngƣời tiêu dùng chƣa sáng suốt mà đặc biệt vấn đề liên quan trực tiếp đến sức khoẻ ngƣời Trong biểu nhƣ việc lạm dụng chất phụ gia thực phẩm vƣợt nồng độ, liều lƣợng cho phép vào trình chế biến thực phẩm để thỏa mãn mục đích tƣ lợi mà khơng qua tâm đến hậu ngƣời tiêu dùng phải gánh chịu Phụ gia thực phẩm có vai trị lớn chế biến thực phẩm tạo đƣợc nhiều sản phẩm phù hợp với sở thích vị ngƣời tiêu dùng, giữ đƣợc chất lƣợng toàn vẹn thực phẩm sử dụng, tạo đƣợc dễ dàng sản xuất, chế biến thực phẩm tăng giá trị thƣơng phẩm hấp dẫn thị trƣờng, kéo dài thời gian sử dụng thực phẩm Lợi ích từ việc sử dụng phụ gia chế biến thực phẩm đem lại lớn, việc sử dụng phụ gia chế biến, bảo quản thực phẩm việc cần thiết Tuy nhiên, sử dụng phụ gia không quy định gây ngộ độc cấp tính liều lƣợng dùng giới hạn cho phép nhiều lần; gây ngộ độc mạn tính dùng với thời gian kéo dài, liên tục.với liều thấp hơn, nguy gây hình thành khối u, ung thƣ, đột biến gen, quái thai, làm ảnh hƣởng tới chất lƣợng thực phẩm Chính việc sử dụng phụ gia phải tuân thủ quy định hành Các sở kinh doanh, chế biến thực phẩm nƣớc ta hầu hết sản xuất sản phẩm truyền thống quy mô nhỏ lẻ, cá thể, hộ gia đình nên việc sử dụng phụ gia thực phẩm khó kiểm sốt Tình trạng vi phạm quy định sử dụng phụ gia chế biến thực phẩm, kể sử dụng phẩm màu cơng nghiệp nhƣ phụ gia ngồi danh mục Bộ Y tế cho phép diễn phổ biến đƣợc cảnh báo nhiều năm nhiều địa phƣơng Đây vấn đề quan trọng cần phải đƣợc quan tâm tác hại sử dụng phụ gia sai quy định sức khỏe thƣờng khơng xảy cấp tính, rầm rộ nguy kịch mà diễn biến lâu dài tích lũy thể, biểu lâm sàng âm thầm nên không đƣợc quan tâm ý Công tác quản lý an tồn thực phẩm (ATVSTP) nói chung quản lý kinh doanh sử dụng phụ gia thực phẩm (PGTP) nói riêng nhiều bất cập GVHD: Th.s Trần Phƣơng Chi SVTH: Nguyễn Thị Soa Xác định hàm lƣợng Natribenzoate số loại thực phẩm - Thêm vào mẫu khoảng 15ml H2O 1ml HCl (1:1), lắc - Thêm tiếp vào ống 15 ml diethyl ete, vortex phút, li tâm phút với tốc độ 5000v/p - Dùng pasteus pipet rút lấy lớp dung dịch phía - Lặp lại thao tác lần - Tập trung lớp diethyl ete chiết đƣợc vào bình cầu quay đến cạn - Hào tan phần cịn lại xác 10ml dung dịch pha động (lắc 15 giây siêu âm phút) - Lọc dịch đục qua giấy lọc - Lọc dịch đục qua màng lọc 13mm-0.45m thu dịch lọc tiến hành phân tích máy HPLC/UV 2.2.2.3 Tiến hành đo máy HPLC Điều kiện sắc ký: - Cột sắc ký: Cột sắc ký pha đảo (250 x.4.6 mm, m) - Tốc độ dòng: 0.8 ml/ phút - Pha động: Acetonitril : H2O ( 60:40) v/v - Nhiệt độ lị cột: 30oC - Detectơ: VWD - Bƣớc sóng cài đặt cho đầu dò UV: 254 nm - Thể tích bơm: µl 2.2.2.4 Khảo sát đánh giá phƣơng pháp 2.2.2.4.1 Khảo sát giới hạn phát ( LOD) giới hạn xác định ( LOQ) phương pháp Giới hạn phát hiện( LOD) đƣợc định nghĩa nồng độ nhỏ chất phân tích mà có tín hiệu sắc ký lớn gấp lần tín hiệu đƣờng Đây thông số đặc trƣng cho độ nhạy phƣơng pháp LOD = Tín hiệu chiều cao pic/nhiễu đƣờng ≥ Giới hạn định lƣợng (LOQ) ( limit of quantitation) la nồng độ nhỏ đo đƣợc phƣơng pháp, nồng độ tối thiểu chất mẫu xác định mà thiết bị đo GVHD: Th.s Trần Phƣơng Chi 32 SVTH: Nguyễn Thị Soa Xác định hàm lƣợng Natribenzoate số loại thực phẩm đƣợc với RSD% quy định nồng độ chất phân tích mà cho tín hiệu gấp 10 lần tín hiệu đƣờng 2.2.2.4.2 Khảo sát độ lặp Độ lặp lại đƣợc dùng để đánh giá định lƣợng độ phân tán kết Đại lƣợng đặc trƣng cho độ gần giá trị trung bình hai hay nhiều phép đo nhận đƣợc điều kiện giống Đánh gía độ lặp dựa độ lệch chuẩn tƣơng đối (RSD) GVHD: Th.s Trần Phƣơng Chi 33 SVTH: Nguyễn Thị Soa Xác định hàm lƣợng Natribenzoate số loại thực phẩm CHƢƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Xác định tuyến tính đƣờng chuẩn Natri benzoat Dãy chuẩn Natri benzoat khảo sát có nồng độ nhƣ sau: 10ppm; 50ppm; 100ppm Phân tích chuẩn nói xác định phƣơng trình hồi quy tuyến tính dựa vào diện tích pic Ta có sắc đồ chuẩn natribenzoate nồng độ 10ppm; 50ppm; 100ppm sau: Hình 3.1.1: Sắc đồ chuẩn Natribenzoate nồng độ 10ppm Hình 3.1.2: Sắc đồ chuẩn Natribenzoate nồng độ 50ppm GVHD: Th.s Trần Phƣơng Chi 34 SVTH: Nguyễn Thị Soa Xác định hàm lƣợng Natribenzoate số loại thực phẩm Hình 3.1.3: Sắc đồ chuẩn Natribenzoate nồng độ 100ppm Nồng độ chuẩn Diện tích pic 10 56.69215 50 134.10864 100 205.82677 a b R2 2039.00997 2.30392 0.99964 Bảng 3.1.1: Diện tích peak natri benzoat tương ứng với nồng độ chuẩn Sử dụng chƣơng trình Microsoft Excel để xây dựng đƣờng chuẩn, ta có phƣơng trình đƣờng chuẩn xác định hàm lƣợng natri benzoat nhƣ sau: Phƣơng trình hồi quy đƣờng chuẩn theo diện tích pic có dạng: y = ax + b với x nồng độ, y tích pic a = 2039.00997 b = 2.30392 Hệ số hồi quy tuyến tính R2 = 0.99964 GVHD: Th.s Trần Phƣơng Chi 35 SVTH: Nguyễn Thị Soa Xác định hàm lƣợng Natribenzoate số loại thực phẩm Hình 3.1.4: Đường chuẩn biểu thị mối quan hệ diện tích pic thu nồng độ chuẩn natri benzoate Gía trị LOD LOQ phƣơng pháp qua lần đo nồng độ khác 10ppm, 50ppm, 100ppm thu đƣợc : Ta có: Diện tích pic Nồng độ Xtb Lần Lần Lần 10 56.69215 56.69325 56.69456 56.69332 50 134.10864 134.11342 134.11432 134.11212 100 205.82677 205.83578 205.83589 205.83281 Với: LOD = 3* S y LOQ = a 10 * LOD a hệ số góc phƣơng trình hồi quy n (X Độ lệch chuẩn Sy = i 1 i  X tb ) n 1 GVHD: Th.s Trần Phƣơng Chi Xtb = 36  Xi n SVTH: Nguyễn Thị Soa Xác định hàm lƣợng Natribenzoate số loại thực phẩm Ta có: n Độ lệch chuẩn Sy =  LOD = 3* S y a (X i 1 =  X tb ) i n 1 = 0.0000768834 = 0,0031  0.0031 10 * LOD  0.00000456 ; LOQ = = 0.0000152 2039.00997 Gía trị Mẫu (ppm) LOD 0.00000456 LOQ 0.0000152 ` Bảng 3.1.2: Giá trị LOD LOQ  Qua bảng số liệu ta thấy phƣơng pháp có khoảng giới hạn phát khoảng định lƣợng nhỏ chứng tỏ thiết bị có độ nhạy cao, phát đƣợc hàm lƣợng natribenzoat dƣới dạng vết có mẫu phân tích 3.2 Khảo sát hàm lƣợng natribenzoat có mẫu Ta có sắc đồ natribenzoat mẫu: Hình 3.2.1: Sắc đồ mẫu xì dầu GVHD: Th.s Trần Phƣơng Chi 37 SVTH: Nguyễn Thị Soa Xác định hàm lƣợng Natribenzoate số loại thực phẩm Hình 3.2.2: Sắc đồ mẫu xúc xích Hình 3.2.3: Sắc đồ mẫu tương ớt GVHD: Th.s Trần Phƣơng Chi 38 SVTH: Nguyễn Thị Soa Xác định hàm lƣợng Natribenzoate số loại thực phẩm Hình 3.2.4: Sắc đồ mẫu cocacola Hình 3.2.5: Sắc đồ mẫu tương ớt thêm chuẩn  Tính hàm lượng natri benzoat (mg/kg) có mẫu tương ớt, xúc xích theo cơng thức: C= C0 Vdm.f(mg/kg) m Trong đó: C: Nồng độ natribenzoat có mẫu tính ( mg/kg) C0: Nồng độ natribenzoat dung dịch mẫu bơm máy (ppm) m: Khối lƣợng mẫu phân tích (mg) GVHD: Th.s Trần Phƣơng Chi 39 SVTH: Nguyễn Thị Soa Xác định hàm lƣợng Natribenzoate số loại thực phẩm V: Thể tích dịch cuối (ml) f: Hệ số pha lỗng (nếu có) Khối Mẫu Các mẫu lƣợng C0 (ppm) mẫu (mg) Diện tích pic C (mg/kg) Tƣơng ớt 33.7169 5.0 225.73141 337.169 Xúc xích 16.3758 5.0 35.69427 17.847 Bảng 3.2.1: Kết phân tích hàm lượng natribenzoat mẫu  Tính hàm lượng natribenzoat có mẫu cocacola, xì dầu theo cơng thức: C= C0 Vdm.f V Trong đó: C: Nồng độ natribenzoat có mẫu tính (mg/kg) C0: Nồng độ natribenzoat dịch chiết tính từ đƣờng chuẩn (ppm) V: Thể tích lấy mẫu lấy để phân tích (ml) Vdm: Thể tích bình định mức mẫu ( ml) F: Hệ số pha lỗng (nếu có) Thể tích Diện tích mẫu (ml) pic 12.5070 5.0 27.80581 125.07 55.3247 5.0 115.11157 553.247 Mẫu Các mẫu C0 (ppm) Cocacola Xì dầu C (mg/kg) Bảng 3.2.2: Kết phân tích hàm lượng natribenzoat mẫu 3.3 Đánh giá phƣơng pháp Xác định độ lặp lại phƣơng pháp: Theo lý thuyết thống kê đại lƣợng đặc trƣng cho độ lặp lại độ lệch chuẩn SD hệ số biến thiên CV% (RSD) Thực phân tích 5ml mẫu tiến hành phân tích lặp lại lần điều kiện Kết phân tích qua lần lặp lại độ lặp lại phƣơng pháp đƣợc nêu bảng Độ lặp lại phƣơng pháp đƣợc đánh giá qua độ lệch chuẩn tƣơng đối (RSD) Dựa vào nồng độ tƣơng ứng tính kết trung bình độ lệch chuẩn nhƣ hệ số biến thiên theo công thức dƣới GVHD: Th.s Trần Phƣơng Chi 40 SVTH: Nguyễn Thị Soa Xác định hàm lƣợng Natribenzoate số loại thực phẩm n x n i 1 - Giá trị trung bình hàm lƣợng natribenzoate mẫu: Xtb = n - Độ lệch chuẩn: S =  (x i 1 i  xtb ) n 1 - Độ lệch chuẩn tƣơng đối: CV% = S  100 xtb Trong đó: Xi nồng độ natribenzoate lần chạy thứ i Xtb nồng độ trung bình n lần chạy n số lần chạy lặp lại TT Mẫu cocacola Mẫu tƣơng ớt Thể Thể tích Nồng độ tích Nồng độ Mẫu xúc xích Mẫu xì dầu Thể Nồng Thể tích độ tích Nồng độ 5,0 125.07 5,0 337.169 5,0 17.847 5,0 553.247 5,0 125.065 5,0 337.163 5,0 17.824 5,0 553.245 5,0 125.052 5,0 337.155 5,0 17.833 5,0 553.234 Xtb 125.0623 337.1623 17.8346 553.242 S 0.0092917 0.0070239 0.0116 0.007 CV% 0.00743% 0.00208% 0.065% 0.00127% Bảng 3.3 Kết trung bình, độ lệch chuẩn, hệ số biến thiên mẫu: Tương ớt, xúc xích, xì dầu, cocacola - Giá trị trung bình hàm lƣợng natribenzoat mẫu cocacola là: Xtb = n  x = 125.0623 n i 1 n Độ lệch chuẩn: S =  (x i 1 i  xtb ) n 1 Độ lệch chuẩn tƣơng đối: CV% = GVHD: Th.s Trần Phƣơng Chi = 0.00929 S  100 = 0.00743% xtb 41 SVTH: Nguyễn Thị Soa Xác định hàm lƣợng Natribenzoate số loại thực phẩm - Giá trị trung bình hàm lƣợng natribenzoat mẫu tƣơng ớt Xtb = n  x = 337.1623 n i 1 n Độ lệch chuẩn: S =  (x i 1 i  xtb ) n 1 Độ lệch chuẩn tƣơng đối: CV% = = 0.00702 S  100 = 0.00208% xtb - Giá trị trung bình hàm lƣợng natribenzoat mẫu xúc xích là: Xtb = n  x = 17.8346 n i 1 n Độ lệch chuẩn: S =  (x i 1 i  xtb ) n 1 Độ lệch chuẩn tƣơng đối: CV% = Xtb = = 0.0116 S  100 = 0.065% xtb Giá trị trung bình hàm lƣợng natribenzoat mẫu xì dầu là: n  x = 553.242 n i 1 n Độ lệch chuẩn: S =  (x i 1 i  xtb ) n 1 Độ lệch chuẩn tƣơng đối: CV% = = 0.007 S  100 = 0.001265% xtb 3.4 Hiệu suất thu hồi Hiệu suất thu hồi quy trình tính theo cơng thức sau:  C m  Cblank H =   C spike   m.100%   Trong đó: Cm: Hàm lƣợng natribenzoat có mẫu có thêm chuẩn,tính theo ppm Cblank: Hàm lƣợng natribenzoat có mẫu khơng thêm chuẩn, tính theo ppm Cspike: Hàm lƣợng chuẩn natribenzoat thêm vào mẫu, tính theo ppm GVHD: Th.s Trần Phƣơng Chi 42 SVTH: Nguyễn Thị Soa Xác định hàm lƣợng Natribenzoate số loại thực phẩm m: Lƣợng cân mẫu thử (g) Độ thu hồi phƣơng pháp đƣợc xác định cách tiến hành phân tích lần lặp lại mẫu Tƣơng ớt, đƣợc tiến hành tách chiết theo quy trình xử lý mẫu nhƣ với nồng độ thêm chuẩn 200 ppm Ta thu đƣợc bảng kết nhƣ sau: Bảng STT V Cm Cblank Cspike H% 426.602 337.169 200 223.5825 426.599 337.163 200 223.59 426.596 337.155 200 223.6025 Từ bảng kết ta có giá trị trung bình H % mẫu tƣơng ớt Xtb = n n  x = 223.59 i 1 n Độ lệch chuẩn: S =  (x i 1 i  xtb ) n 1 Độ lệch chuẩn tƣơng đối: CV% = = 0.01 S  100 = 0.00461 xtb Nhận thấy hiệu suất thu hồi mẫu cao dao động vùng sai số cho phép phép đo Vì co thể kết luận phƣơng pháp HPLC cho hiệu suất thu hồi tƣơng đối tốt, hoàn toàn áp dụng vào thực tế phân tích GVHD: Th.s Trần Phƣơng Chi 43 SVTH: Nguyễn Thị Soa Xác định hàm lƣợng Natribenzoate số loại thực phẩm CHƢƠNG IV: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1 Kết luận Trên sở kết nghiên cứu với mục đích xác định hàm lƣợng natribenzoate số mẫu thực phẩm, đạt đƣợc kết quả:  Nắm đƣợc nguyên lý hoạt động hệ thống HPLC  Biết đƣợc ảnh hƣởng từ chất bảo quản natribenzoat tới sức khỏe ngƣời  Nắm đƣợc chất, nguyên lý chất bảo quản Natri benzoate hàm lƣợng cho phép sử dụng  Biết đƣợc hàm lƣợng natribenzoat đƣợc sử dụng số mẫu  Chọn đƣợc quy trình thuốc thử phù hợp để xác định hàm lƣợng natribenzoate số mẫu xác  Đƣa kết đánh giá hàm lƣợng natribenzoate số loại thực phẩm có thị trƣờng Nghệ An  Kết thực nghiệm thu đƣợc sau phân tích: + Hàm lƣợng Natribenzoate có mẫu tƣơng ớt là: 337.169 mg/kg + Hàm lƣợng Natribenzoate có mẫu cocacola là: 125.07 mg/kg + Hàm lƣợng Natribenzoate có mẫu xúc xích là: 17.847 mg/kg + Hàm lƣợng Natribenzoate có mẫu xì dầu : 553.247 mg/kg Qua kết phân tích cho thấy hàm lƣợng natribenzoat có mẫu xì dầu lớn nhỏ mẫu xúc xích Tuy nhiên, hàm lƣợng xác định đƣợc nằm giới hạn cho phép sử dụng theo quy định sử dụng phụ gia thực phẩm 4.2 Kiến nghị  Dựa tình hình tiêu thụ sản phẩm, điều kiện cho phép kiến nghị áp dụng phƣơng pháp xác định hàm lƣợng natribenzoat đƣợc chuẩn hóa cho sản phẩm nói riêng loại thực phẩm khác nói chung Qua đánh giá, kiểm sốt chất lƣợng sản phẩm công bố để ngƣời tiêu dùng lựa chọn  Kiến nghị tới ngƣời tiêu dùng nên sử dụng sản phẩm rõ nguồn gốc, đầy đủ thông tin GVHD: Th.s Trần Phƣơng Chi 44 SVTH: Nguyễn Thị Soa Xác định hàm lƣợng Natribenzoate số loại thực phẩm  Kiến nghị tới nhà sản xuất giá thành đặc thù riêng cần quan tâm đến dinh dƣỡng sản phẩm, đảm bảo sức khỏe cho ngƣời sử dụng  Vì thời gian nhƣ điều kiện nghiên cứu có giới hạn nên làm khơng tránh khỏi thiếu sót Rất mong đƣợc góp ý q Thầy, Cơ để làm hồn chỉnh GVHD: Th.s Trần Phƣơng Chi 45 SVTH: Nguyễn Thị Soa Xác định hàm lƣợng Natribenzoate số loại thực phẩm TÀI LIỆU THAM KHẢO Hồng Kim Anh Hóa học thực phẩm NXB Khoa học kỹ thuật Phạm Luân (1999) Cơ sở lý thuyết phân tích HPLC Đại học QGHN Đào Hữu Vinh, Nguyễn Xuân Dũng cộng (1985) Các phương pháp sắc ký Nhà xuất khoa học kỹ thuật Hoàng Minh Châu, Từ Vọng Nghi, Từ Văn Mặc Cơ sở hóa học phân tích Nhà xuất Khoa học kỹ thuật Phạm Văn sổ, Bùi Thị Nhƣ Thuận, Kiểm nghiệm lương thực, thực phẩm, khoa hóa học thực phẩm Đại học bách khoa Hà Nội 1991 PGS.TS Nguyễn Khắc Nghĩa, xử lý số liệu thống kê, ĐH Vinh Hồ Viết Qúy Phân tích lý hóa, NXB giáo dục, HN 2000 Nguyễn Tinh Dung, Hóa phần tích, T1,T2, NXB giáo dục, HN,1991 Bộ Y tế (2002), Quyết định số 928/2002/QĐ-BYT ngày 21/3/2002 Về việc ban hành Quy định điều kiện bảo đảm an toàn thực phẩm sản xuất, kinh doanh, sử dụng phụ gia thực phẩm 10 Bộ Y tế (2001), Quyết định 3742/2001/QĐ-BYT ngày 31 tháng năm 2001 quy định danh mục chất phụ gia phép sử dụng thực phẩm 11 Trần Đáng (2007), An toàn thực phẩm, Nhà xuất Hà Nội website: http://www.google.com.vn http://thuvientructuyen.vn http://hui.edu.vn http://giaoan.violet.vn http://www.hoahoc.org http://www.khoahoc.com.vn/doisong/ung-dung http://tusach.thuvienkhoahoc.com GVHD: Th.s Trần Phƣơng Chi 46 SVTH: Nguyễn Thị Soa ... Nguyễn Thị Soa Xác định hàm lƣợng Natribenzoate số loại thực phẩm CHƢƠNG I: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Phụ gia thực phẩm gì? 1.1.1 Định nghĩa Phụ gia thực phẩm chất đƣợc bổ sung thêm vào thực phẩm để bảo... dụng phụ gia thực phẩm (PGTP) nói riêng nhiều bất cập GVHD: Th.s Trần Phƣơng Chi SVTH: Nguyễn Thị Soa Xác định hàm lƣợng Natribenzoate số loại thực phẩm Trong danh mục chất phụ gia thực phẩm cho... Nguyễn Thị Soa Xác định hàm lƣợng Natribenzoate số loại thực phẩm MỞ ĐẦU Đặt vấn đề Hiện nay, vấn đề an toàn thực phẩm vấn đề nóng bỏng khó kiểm sốt nƣớc ta Ngun nhân chƣa có Luật thực phẩm nghiêm