Nghiên cứu quy trình xác định hàm lượng chì trong một số mẫu son môi bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA HÓA HỌC  KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG MỘT SỐ MẪU SON MÔI BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA Tp Hồ Chí Minh, tháng 05 năm 2019 TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA HĨA HỌC  KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG MỘT SỐ MẪU SON MƠI BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA Người thực hiện: Lê Phạm Hữu Tâm MSSV: K41.01.201.064 Giảng viên hướng dẫn: ThS Nguyễn Ngọc Hưng Tp Hồ Chí Minh, tháng 05 năm 2019 XÁC NHẬN CỦA CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… Chủ tịch Hội đồng CHỮ VIẾT TẮT VÀ KÝ HIỆU TRONG LUẬN VĂN AAS Phổ hấp thụ nguyên tử EAAS Phổ hấp thụ nguyên tử điện nhiệt FAAS Phổ hấp thụ nguyên tử lửa GFAAS Phổ hấp thụ nguyên tử lò Graphit ICP Nguồn plasma cao tần cảm ứng LOD Giới hạn phát LOQ Giới hạn định lượng MS Phổ khối lượng STT Số thứ tự UV Tử ngoại VIS Khả kiến i DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Một số thông số lý hố chì (Pb) .3 Bảng 2.1 Danh mục loại hoá chất khác dùng đề tài nghiên cứu 10 Bảng 2.2 Các thông số thay đổi h v ảnh hưởng đến độ hấp thụ .11 Bảng 2.3 Các thông số thay đổi V1 V2 ảnh hưởng đến độ hấp thụ 16 Bảng 2.4 Thông tin mẫu son môi khảo sát 17 Bảng 3.1 Các điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử chì 19 Bảng 3.2 Các mức khoảng biến thiên hai yếu tố chiều cao lửa lưu lượng dịng khí đốt .19 Bảng 3.3 Ma trận quy hoạch thực nghiệm bậc hai, hai yếu tố .20 Bảng 3.4 Kết kiểm nghiệm với giá trị tối ưu hoá hai yếu tố chiều cao lửa lưu lượng dịng khí đốt .22 Bảng 3.5 Các thơng số tối ưu hố máy FAAS 22 Bảng 3.6 Cách pha dung dịch chuẩn Pb2+ khảo sát tuyến tính 23 Bảng 3.7 Khảo sát khoảng tuyến tính dung dịch chì chuẩn 24 Bảng 3.8 Cách pha dung dịch chuẩn Pb2+ dựng đường chuẩn 25 Bảng 3.9 Giá trị độ hấp thụ điểm dựng đường chuẩn Pb 26 Bảng 3.10 Phương trình hồi quy chì 27 Bảng 3.11 Kết đo độ lặp lại phép đo Pb 28 Bảng 3.12 Khảo sát thể tích acid HClO4 ảnh hưởng đến trình phá mẫu .29 Bảng 3.13 Khảo sát thể tích acid HNO3 ảnh hưởng đến trình phá mẫu 31 Bảng 3.14 Khảo sát thể tích hydrogen peroxide đặc ảnh hưởng đến q trình phá mẫu .32 Bảng 3.15 Khảo sát mức nhiệt độ ảnh hưởng đến trình phá mẫu 33 Bảng 3.16 Khảo sát thời gian ảnh hưởng đến trình phá mẫu 34 Bảng 3.17 Các mức khoảng biến thiên hai yếu tố thể tích perchloric acid đặc thể tích hydrogen peroxide đặc 36 Bảng 3.18 Ma trận quy hoạch thực nghiệm bậc hai, hai yếu tố 36 Bảng 3.19 Kết kiểm nghiệm với giá trị tối ưu hoá hai yếu tố thể tích perchloric acid đặc thể tích hydrogen peroxide đặc 38 ii Bảng 3.20 Khảo sát hệ số thu hồi mẫu son môi 40 Bảng 3.21 Kết phân tích mẫu son mơi 41 iii DANH MỤC HÌNH VẼ Hình 3.1 Kết tính tốn quy hoạch thực nghiệm chiều cao lửa lưu lượng dịng khí đốt phần mềm Modde 5.0 20 Hình 3.2 Ảnh hưởng v, h đến độ hấp thụ dung dịch Pb2+ ppm 21 Hình 3.3 Đồ thị khảo sát khoảng tuyến tính nồng độ Pb 24 Hình 3.4 Đường chuẩn thể mối liên hệ nồng độ độ hấp thụ chì .26 Hình 3.5 Thể tích HClO4 ảnh hưởng đến trình phá mẫu 30 Hình 3.6 Thể tích HNO3 ảnh hưởng đến trình phá mẫu .31 Hình 3.7 Thể tích H2O2 ảnh hưởng đến q trình phá mẫu 32 Hình 3.8 Mức nhiệt độ ảnh hưởng đến trình phá mẫu 34 Hình 3.9 Thời gian ảnh hưởng đến trình phá mẫu 35 Hình 3.10 Kết tính tốn quy hoạch thực thể tích perchloric acid đặc thể tích hydrogen peroxide đặc phần mềm Modde 5.0 37 Hình 3.11 Ảnh hưởng V1, V2 đến trình phá mẫu 38 iv MỤC LỤC CHỮ VIẾT TẮT VÀ KÝ HIỆU TRONG LUẬN VĂN i DANH MỤC BẢNG ii DANH MỤC HÌNH VẼ iv MỤC LỤC v MỞ ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN .3 1.1.1 Đặc tính nguyên tử tính chất hố lí .3 1.1.2 Chì tự nhiên, sản xuất đời sống [15] 1.2.1 Các đường xâm nhập chì vào thể [15], [1] .4 1.2.2 Tác hại người [15] 1.4.1 Phương pháp quang phổ UV – VIS [8] .6 1.4.2 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử điện nhiệt EAAS [17] .6 1.4.3 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không lửa GFAAS .6 1.4.4 Phương pháp khối phổ ICP - MS 1.4.5 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS [5] .7 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 10 2.1.1 Hoá chất 10 2.1.2 Trang thiết bị dụng cụ phục vụ nghiên cứu 10 2.2.1 FAAS Khảo sát điều kiện tối ưu đo phổ hấp thụ nguyên tử Pb máy 11 2.2.2 Xây dựng phương pháp định lượng chì phép đo FAAS 12 2.2.3 Tối ưu hố quy trình xử lí mẫu son môi 13 2.2.4 Khảo sát hệ số thu hồi quy trình xử lý mẫu 16 2.2.5 Phân tích định lượng mẫu son môi 17 v 2.2.6 CHƯƠNG Phương pháp xử lý đánh giá kết .18 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 19 3.1.1 Khảo sát chiều cao lửa lưu lượng dịng khí đốt phương án quy hoạch thực nghiệm bậc tâm xoay Box – Hunter 19 3.1.2 Tổng kết thông số tối ưu máy đo phổ FAAS 22 3.2.1 Khảo sát khoảng tuyến tính chì .22 3.2.2 Xây dựng đường chuẩn Pb 25 3.2.3 Xác định giới hạn phát (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) đường chuẩn Pb .27 3.2.4 Khảo sát độ lặp phép đo 28 3.3.1 Khảo sát thể tích perchloric acid đặc (70%) 29 3.3.2 Khảo sát thể tích acid nitric đặc (65%) 30 3.3.3 Khảo sát thể tích hydrogen peroxide đặc (30%) 31 3.3.4 Khảo sát mức nhiệt độ cho quy trình phá mẫu 33 3.3.5 Khảo sát thời gian cho quy trình phá mẫu .34 3.3.6 Quy hoạch thực nghiệm bậc Box – Hunter yếu tố ảnh hưởng đến tín hiệu độ hấp thụ 35 3.3.7 CHƯƠNG Tổng kết điều kiện xử lí mẫu 39 KẾT LUẬN – ĐỀ NGHỊ 42 TÀI LIỆU THAM KHẢO 44 vi MỞ ĐẦU Ngày nay, khoa học công nghệ ngày phát triển người dành quan tâm đặc biệt đến vấn đề thẩm mỹ Nắm bắt xu hướng thị hiếu đó, nhà khoa học cho đời hàng loạt sản phẩm phục vụ nhu cầu thẩm mỹ người Bên cạnh đời dịng máy chăm sóc sắc đẹp đắt tiền thường xuất bệnh viện thẩm mỹ, không kể đến hàng loạt mỹ phẩm phổ biến phù hợp với túi tiền người tiêu dùng kem dưỡng da, tinh dầu, nước hoa hồng, mặt nạ dịng son mơi tiếng thị trường Việt Nam dòng son nhập MAC, 3CE, OHUI, VICHY, SHISEDO, dòng son nội địa dịng son M.O.I, TY COSMETICS, PEARL Son mơi người bôi trực tiếp lên da phục vụ cho việc làm đẹp, thành phần son mơi có chứa chất độc hại chúng hấp thụ vào thể qua da, điển số kim loại nặng Cd, As, Hg, Pb Trong giới hạn đề tài, muốn nhấn mạnh đến kim loại chì (Pb) Chì (Pb) ngun tố xâm nhập vào thể người gây bệnh nguy hiểm nhiễm độc chì, vơ sinh, liệt dương, viêm dày nhiều loại bệnh khác [14] Sự xâm nhập Pb vào thể người qua ba đường chủ yếu: đường hô hấp, đường tiêu hố đường da [6] Mỹ phẩm nói chung son mơi nói riêng nguồn cung cấp chủ yếu chì (Pb) vào thể người qua đường da Trong hầu hết son mơi chứa chì, kể số loại son quảng cáo son không chì Tuy nhiên có mặt chì son mơi khơng phải vấn đề q nguy hiểm, mà hàm lượng chì tro ... HÓA HỌC  KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG MỘT SỐ MẪU SON MÔI BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA Người thực hiện: Lê Phạm Hữu Tâm MSSV:... đồng CHỮ VIẾT TẮT VÀ KÝ HIỆU TRONG LUẬN VĂN AAS Phổ hấp thụ nguyên tử EAAS Phổ hấp thụ nguyên tử điện nhiệt FAAS Phổ hấp thụ nguyên tử lửa GFAAS Phổ hấp thụ nguyên tử lò Graphit ICP Nguồn plasma... pháp quang phổ UV – VIS [8] .6 1.4.2 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử điện nhiệt EAAS [17] .6 1.4.3 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không lửa GFAAS .6 1.4.4 Phương pháp khối phổ ICP