xác định hàm lượng chì trong sữa bột và sữa đặc có đường bằng phương pháp phổ hấp thu nguyên tử

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN ---------- TRƯƠNG TRÚC LY XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG SỮA BỘT VÀ SỮA ĐẶC CÓ ĐƯỜNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LUẬN VĂN ĐẠI HỌC NGÀNH: HÓA HỌC 2013 TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN ---------- TRƯƠNG TRÚC LY XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG SỮA BỘT VÀ SỮA ĐẶC CÓ ĐƯỜNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LUẬN VĂN ĐẠI HỌC NGÀNH: HÓA HỌC CÁN BỘ HƯỚNG DẪN ThS. NGUYỄN THỊ DIỆP CHI ThS. LƯU HẢI ĐĂNG 2013 Trường Đại học Cần Thơ Khoa Khoa học Tự nhiên Bộ môn Hóa học CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc ---------- NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN 1. Cán hướng dẫn: ThS. Nguyễn Thị Diệp Chi ThS. Lưu Hải Đăng Đề tài: Xác định hàm lượng chì sữa bột sữa đặc có đường phương pháp phổ hấp thu nguyên tử. - Sinh viên thực hiện: Trương Trúc Ly MSSV: 2102265 - Lớp: Cử nhân hóa học Khóa: 36 - 2. Nội dung nhận xét: a. Nhận xét hình thức LVTN: . . b. Nhận xét nội dung LVTN (đề nghị ghi chi tiết đầy đủ):  Đánh giá nội dung thực đề tài: . .  Những vấn đề hạn chế: . . c. Nhận xét sinh viên tham gia thực đề tài (ghi rõ nội dung sinh viên chịu trách nhiệm thực có): . . d. Kết luận, đề nghị điểm: . . Cần Thơ, ngày tháng năm 2013 Cán hướng dẫn Trường Đại học Cần Thơ Khoa Khoa Học Tự Nhiên Bộ môn Hóa học CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc ---------- NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ CHẤM PHẢN BIỆN 1. Cán chấm phản biện: 2. Đề tài: Xác định hàm lượng chì sữa bột sữa đặc có đường phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử. 3. Sinh viên thực hiện: Trương Trúc Ly Lớp: Cử nhân hóa học MSSV: 2102265 Khóa:36 4. Nhận xét hình thức LVTN: . . 5. Nhận xét nội dung LVTN (đề nghị ghi chi tiết đầy đủ): - Đánh giá nội dung thực đề tài: . . - Những vấn đề hạn chế: . . 6. Nhận xét sinh viên tham gia thực đề tài (ghi rõ nội dung sinh viên chịu trách nhiệm thực có): . . 7. Kết luận, đề nghị điểm: . . Cần Thơ, ngày tháng năm 2013 Cán chấm phản biện TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN BỘ MÔN HÓA HỌC Năm học 2013-2014 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG SỮA BỘT VÀ SỮA ĐẶC CÓ ĐƯỜNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ LỜI CAM ĐOAN Tôi tên Trương Trúc Ly tác giả Luận văn xin xác nhận Luận văn chỉnh sửa hoàn chỉnh theo ý kiến đóng góp Thầy, Cô phản biện thành viên Hội đồng chấm Bảo vệ Luận văn. Cán hướng dẫn Cần Thơ, ngày tháng năm 2013 Sinh viên cam đoan LỜI CẢM ƠN -------Quá trình thực luận văn giúp em học hỏi nhiều kinh nghiệm thực tế, có thêm nhiều kiến thức bổ ích cho công việc sau này. Để kết ngày hôm em xin chân thành cảm ơn: Các thầy cô khoa Khoa học Tự nhiên, đặc biệt thầy cô Bộ môn Hóa học truyền đạt cho em kiến thức cần thiết. Em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến cô Nguyễn Thị Diệp Chi, cô tận tình hướng dẫn, truyền đạt kinh nghiệm quý báu giúp đỡ em suốt thời gian qua. Em xin chân thành cám ơn anh/chị: chị Nguyễn Khánh Ngọc, anh Phạm Văn Tú, anh Võ Thành Minh, anh Phạm Nguyễn Hồng Nguyên, anh Nguyễn Văn Quốc Sự, anh Lê Văn Bình, anh Nguyễn Hữu Thịnh, chị Tôn Lư Phương Du, chị Nguyễn Thị Tố Quyên, chị Nguyễn Thị Huỳnh Nghi anh chị Trung tâm Kỹ thuật Ứng dụng Công nghệ Cần Thơ tạo điều kiện bảo tận tình cho em thời gian em thực tập để em hoàn thành tốt luận văn. Và đặc biệt em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến anh Lưu Hải Đăng tận tình bảo, hướng dẫn em suốt thời gian làm luận văn, giúp em có hội tiếp cận công việc thực tế, nâng cao kiến thức chuyên ngành hóa. Cuối em cảm ơn gia đình tất bạn lớp Hóa học khóa 36 động viên, quan tâm, giúp đỡ em hoàn thành tốt luận văn này. Em xin chân thành cám ơn! HDKH: ThS. Nguyễn Thị Diệp Chi Luận văn Đại học – Hóa học TÓM TẮT Xác định hàm lượng chì sữa bột sữa đặc có đường phương pháp phổ hấp thu nguyên tử thực với mục tiêu khảo sát có mặt hay không kim loại chì sữa bột sữa đặc có đường bán chợ địa bàn Thành phố Cần Thơ, để từ có kết luận đánh giá khách quan hơn. Luận văn khảo sát, đánh giá chất lượng sữa bột sữa đặc có đường dựa tiêu chuẩn Việt Nam 4622 – 1994 5779 – 1994, với kết sau: 1. Thẩm định phương pháp với kết quả:  Xác định xây dựng khoảng tuyến tính chì nằm khoảng từ 1-5ppm.  Độ thu hồi phương pháp đạt 91.79  3.94%.  Phương pháp đạt yêu cầu độ độ lặp lại theo tiêu chuẩn AOAC hội đồng châu Âu.  Giới hạn phát phương pháp LOD = 0.1232 ppm.  Giới hạn định lượng phương pháp LOQ = 0.4108 ppm. 2. Thực nghiệm mẫu phân tích với kết quả: Kết phân tích cho thấy mẫu kiểm tra nằm khoảng cho phép, mẫu sữa địa bàn Thành phố Cần Thơ đạt yêu cầu chất lượng. Trương Trúc Ly i HDKH: ThS. Nguyễn Thị Diệp Chi Luận văn Đại học – Hóa học ABSTRACT Determination of lead in milk powder and condensed milk by graphite furnace atomic absorption spectrometry is conducted with the aim to survey whether there is existence of lead in milk powder and condensed milk currently sold at markets in Can Tho city, and then to have a more objective evaluation. The survey and evalution of quality are based on Vietnam Standards 4622-1994 and 5779-1994 with the results as follow: The result shows examined sample stay in the allowed level, meaning milk products in Can Tho markets achieve the standard quality. 1. Expertise methods with results:  Determine and construct the linear of lead is in the range of 1-5 ppm.  The revoking level of method reaches 91.793.94%.  The method satisfies the level of accuracy and repeat of AOAC standard and European Council.  The detection range of LOD method is 0.1232 ppm.  The quantification range of LOQ method is 0.4108 ppm. 2. Experment with analysed sample with results: The result shows examined sample stay in the allowed level, meaning milk products in Can Tho markets achieve the standard quality. Trương Trúc Ly ii HDKH: ThS. Nguyễn Thị Diệp Chi Luận văn Đại học – Hóa học MỤC LỤC Tóm tắt i Abstract ii Chương 1: Giới thiệu Chương 2: Tổng quan tài liệu 2.1 Tổng quan sữa 2.1.1 Một số khái niệm qui định kỹ thuật sữa[9],[10] . 2.1.2 Thành phần sữa[12] . 2.1.3 Đặc tính vật lý sữa[11],[12] . 2.1.4 Tính chất hóa học sữa[12],[14] 2.1.5 Giá trị dinh dưỡng sữa[12],[14] . 2.2 Sơ lược chì . 10 2.2.1 Giới thiệu[16] . 10 2.2.2 Ứng dụng chì[13],[16] 11 2.2.3 Độc tính chì[18] . 12 2.2.4 Ảnh hưởng chì sức khỏe người[16] 12 2.2.5 Các phương pháp xác định chì[13] 14 2.3 Giới thiệu phương pháp phổ hấp thu nguyên tử . 16 2.3.1 Nguyên tắc trang bị phép đo phổ hấp thu nguyên tử[13] . 16 2.3.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo[17] . 18 2.3.3 Những ưu nhược điểm phép đo AAS[13],[17] 19 2.3.4 Đối tượng phạm vi ứng dụng AAS[17] 19 Chương 3: Thực nghiệm 22 3.1 Phương pháp nghiên cứu . 22 3.1.1 Quy trình xác nhận giá trị sử dụng[15] 22 3.1.1.1 Khoảng tuyến tính, khoảng làm việc đường chuẩn 22 3.1.1.2 Độ thu hồi (R%) . 22 3.1.1.3 Độ 23 3.1.1.4 Độ lặp lại 24 3.1.1.5 Giới hạn phát (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) 26 a. Giới hạn phát (LOD) . 26 b. Giới hạn định lượng (LOQ) 26 3.1.2 Quy trình xác định hàm lượng chì[7],[8] 26 3.1.2.1 Vô hóa mẫu phương pháp đốt (phương pháp trọng tài) . 26 3.1.2.2 Vô hóa mẫu phương phát ướt . 27 3.2 Phương tiện nghiên cứu . 22 3.3 Địa điểm tiến hành . 29 3.4 Hoạch định thí nghiệm . 29 3.5 Kết thực nghiệm 30 3.5.1 Khảo sát thông số vận hành thiết bị . 30 3.5.1.1 Khảo sát chọn vạch đo phổ 30 Trương Trúc Ly iii HDKH: ThS. Nguyễn Thị Diệp Chi Luận văn Đại học – Hóa học 3.5.1.2 Khảo sát cường độ đèn Hollow cathode (HCL) độ rộng khe đo . 30 3.5.1.3 Khảo sát lưu lượng không khí lưu lượng khí acetylene . 31 3.5.1.4 Kiểm tra độ xác bước sóng 32 3.5.2 Thẩm định phương pháp xác định chì sữa bột sữa đặc có đường AAS 32 3.5.2.1 Xác định khoảng tuyến tính, khoảng làm việc xác định đường chuẩn . 33 3.5.2.2 Xác định độ thu hồi phương pháp (R%) . 34 3.5.2.3 Xác đinh độ phương pháp 35 3.5.2.4 Xác định độ lặp lại phương pháp 36 3.5.2.5 Giới hạn phát (LOD) – Giới hạn định lượng (LOQ) . 36 3.5.3 Thực nghiệm mẫu thật 37 Chương 4: Kết luận Kiến nghị . 40 4.1 Kết luận 40 4.2 Kiến nghị 40 Tài liệu tham khảo 41 Phụ lục . 43 Trương Trúc Ly iv HDKH: ThS. Nguyễn Thị Diệp Chi Trương Trúc Ly Luận văn Đại học – Hóa học 43 HDKH: ThS. Nguyễn Thị Diệp Chi Luận văn Đại học – Hóa học Phụ lục 2: Kết khảo sát khoảng tuyến tính. Trương Trúc Ly 44 HDKH: ThS. Nguyễn Thị Diệp Chi Luận văn Đại học – Hóa học Phụ lục 3: Kết xây dựng đường chuẩn. Trương Trúc Ly 45 HDKH: ThS. Nguyễn Thị Diệp Chi Luận văn Đại học – Hóa học Phụ lục 4: Kết khảo sát mẫu sữa lỏng. Trương Trúc Ly 46 HDKH: ThS. Nguyễn Thị Diệp Chi Trương Trúc Ly Luận văn Đại học – Hóa học 47 HDKH: ThS. Nguyễn Thị Diệp Chi Trương Trúc Ly Luận văn Đại học – Hóa học 48 HDKH: ThS. Nguyễn Thị Diệp Chi Trương Trúc Ly Luận văn Đại học – Hóa học 49 HDKH: ThS. Nguyễn Thị Diệp Chi Trương Trúc Ly Luận văn Đại học – Hóa học 50 HDKH: ThS. Nguyễn Thị Diệp Chi Luận văn Đại học – Hóa học . Trương Trúc Ly 51 HDKH: ThS. Nguyễn Thị Diệp Chi Luận văn Đại học – Hóa học Phụ lục 5: Kết kiểm tra lượng chì mẫu Trương Trúc Ly 52 HDKH: ThS. Nguyễn Thị Diệp Chi Phụ lục Trương Trúc Ly 6: Kết Luận văn Đại học – Hóa học khảo 53 sát mẫu không D2 HDKH: ThS. Nguyễn Thị Diệp Chi Phụ lục Trương Trúc Ly 7: Kết Luận văn Đại học – Hóa học khảo 54 sát mẫu có D2 HDKH: ThS. Nguyễn Thị Diệp Chi Phụ lục 8: Trương Trúc Ly Kết khảo Luận văn Đại học – Hóa học sát 55 phương pháp khô. HDKH: ThS. Nguyễn Thị Diệp Chi Phụ lục 9: Trương Trúc Ly Kết khảo Luận văn Đại học – Hóa học sát mẫu 56 phương pháp ướt HDKH: ThS. Nguyễn Thị Diệp Chi Trương Trúc Ly Luận văn Đại học – Hóa học 57 HDKH: Th.S Nguyễn Thị Diệp Chi Trương Trúc Ly Luận văn Đại học – Hóa học [...]... định phương pháp xác định chì trong sữa bột và sữa đặc có đường bằng máy quang phổ hấp thu nguyên tử 3 Xác định hàm lượng chì trong sữa bột và sữa đặc có đường ở một số chợ trên địa bàn thành phố Cần Thơ Trương Trúc Ly Trang 1 HDKH: ThS Nguyễn Thị Diệp Chi Luận văn Đại học – Hóa học CHƯƠNG 2 TỔNG QUAN TÀI LIỆU 2.1.1 Tổng quan về sữa Sữa là thực phẩm tự nhiên có giá trị dinh dưỡng hoàn hảo Và là thực phẩm... pháp xác định chì tùy thu c vào hàm lượng của chúng có trong mẫu và tùy thu c vào mục đích phân tích Trong trường hợp hàm lượng chì trong mẫu cao hơn ppm và việc xác định chỉ nhằm định tính hay xác định khoảng nồng độ có vượt quá giới hạn cho phép hay không; ví dụ xác định chì trong mẫu bùn, ta có thể sử dụng phương pháp so màu, cực phổ, X-ray fluorescence (XRF),… Trường hợp hàm lượng mẫu trong khoảng... số vi khuẩn/1g 10 Nấm men và nấm mốc, số vi khuẩn/1g 10 SỮA ĐẶC CÓ ĐƯỜNG – QUY ĐỊNH KỸ THU T Theo TCVN 5539 – 2002, sữa đặc có đường (Sweetened condensed milk) là sản phẩm sữa cô đặc được chế biến từ sữa tươi và đường kính hoặc từ sữa bột, chất béo sữa (kể cả dầu thực vật) và đường kính, với các chỉ tiêu được quy định như sau: Bảng 2.2: Quy định kỹ thu t trong sữa đặc có đường TÊN CÁC CHỈ TIÊU Màu... chì có trong sữa bột và sữa đặc có đường bằng phương pháp phổ hấp thu nguyên tử được thực hiện nhằm đóng góp một phần nhỏ vào việc giải quyết vấn đề cấp thiết này 1.2 Mục tiêu đề tài Trong khuôn khổ của một luận văn tốt nghiệp đại học, đề tài hướng tới một số mục tiêu cơ bản sau: 1 Tiến hành khảo sát các thông số của máy quang phổ hấp thu nguyên tử dùng để phân tích chì 2 Tiến hành thẩm định phương pháp. .. phần của sữa nhưng giữ nguyên thành phần đặc tính của sản phẩm và không làm thay đổi tỉ lệ giữa whey protein và casein của sữa nguyên liệu ban đầu Sữa bột bao gồm sữa bột nguyên chất, sữa bột đã tách béo một phần và sữa bột gầy (QCVN 5-2:2010/BYT Quy chuẩn kỹ thu t quốc gia đối với các sản phẩm sữa dạng bột) Sữa cô đặc (sữa đặc) : Sản phẩm sữa được chế biến bằng cách loại bỏ một phần nước ra khỏi sữa hoặc... ngựa… Trong tất cả các loài gia súc có thể lấy sữa, người ta chú ý nhiều nhất đến sữa bò, loại sữa thông dụng nhất Từ sữa bò có thể sử dụng để chế biến thành nhiều dạng sản phẩm như: sữa tươi, sữa bột, sữa đặc có đường, bơ phomat, yaourt… Hình 2.1 Sữa và các sản phẩm từ sữa 2.1.1 Một số khái niệm và quy định kỹ thu t về sữa[ 9],[10] Sữa bột: Sản phẩm sữa được chế biến bằng cách loại bỏ nước ra khỏi sữa. .. quang phổ hấp thu nguyên tử ngọn lửa  Hệ thống đo phổ hấp thu nguyên tử gồm các phần cơ bản sau:  Nguồn phát tia phát xạ cộng hưởng của nguyên tố phân tích (vạch phổ phát xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích) Đó là các đèn Hollow cathode (HCL), các đèn phóng điện không điện cực (ECL),…  Hệ thống nguyên tử hóa mẫu phân tích Có 2 kỹ thu t nguyên tử hóa mẫu: nguyên tử hóa bằng ngọn lửa (F-AAS) và nguyên. .. các mẫu có chứa các nguyên tố bền nhiệt, khó bay hơi và khó nguyên tử hóa sẽ gây khó khăn, cản trở quá trình hóa hơi và nguyên tử hóa của các nguyên tố phân tích 2.3.3 Những ưu và nhược điểm của phép đo AAS [13],[17]  Ưu điểm Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử có độ nhạy và độ chọn lọc tương đối cao Gần 60 nguyên tố hóa học có thể được xác định bằng phương pháp này với độ nhạy từ 1.10-4 đến 1.10-5 Đặc biệt... MỤC BẢNG Bảng 2.1 Quy định kỹ thu t trong sữa bột 3 Bảng 2.2 Quy định kỹ thu t trong sữa đặc có đường 4 Bảng 2.3 Thành phần trong sữa từ các nguồn động vật khác nhau 5 Bảng 2.4 Các axit béo chủ yếu trong sữa 6 Bảng 2.5 Thành phần các nguyên tố khoáng trong sữa 7 Bảng 2.6 Thành phần các vitamin trong sữa 8 Bảng 2.7 Các tính chất vật lí trong sữa 8 Bảng 2.8... calomen bão hòa Tiến hành ghi dòng là hàm của thế trên điện cực thủy ngân nhỏ giọt Sóng cực phổ thu được có dạng bậc thang, dựa vào chiều cao của đường cong có thể định lượng được hàm lượng chì trong mẫu phân tích Ưu điểm của phương pháp: Cho phép xác định cả chất vô cơ và hữu cơ với nồng độ 10-5 -10-6 M tùy thu c vào cường độ và độ lặp lại của dòng dư Nhược điểm của phương pháp: Chịu ảnh hưởng của dòng tụ . quang phổ hấp thu nguyên tử dùng để phân tích chì. 2. Tiến hành thẩm định phương pháp xác định chì trong sữa bột và sữa đặc có đường bằng máy quang phổ hấp thu nguyên tử. 3. Xác định hàm lượng. Xác định hàm lượng chì trong sữa bột và sữa đặc có đường bằng phương pháp phổ hấp thu nguyên tử được thực hiện với mục tiêu khảo sát sự có mặt hay không của kim loại chì trong sữa bột và sữa. NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ CHẤM PHẢN BIỆN 1. Cán bộ chấm phản biện: 2. Đề tài: Xác định hàm lượng chì trong sữa bột và sữa đặc có đường bằng phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử. 3.