Xác định hàm lượng các nguyên tố cu, zn, fe, mn và pb trong thức ăn hỗn hợp cho lợn nái bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (aas)

TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH KHOA HÓA HỌC ===  === LƢƠNG NGỌC LAN XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CÁC NGUYÊN TỐ Cu, Zn, Fe, Mn Pb TRONG THỨC ĂN HỖN HỢP CHO LỢN NÁI BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC NGÀNH: CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM NGHỆ AN - 2016 TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH KHOA HÓA HỌC ===  === ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Đề tài: XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CÁC NGUYÊN TỐ Cu, Zn, Fe, Mn Pb TRONG THỨC ĂN HỖN HỢP CHO LỢN NÁI BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Giáo viên hướng dẫn : Sinh viên thực : Lớp : Mã số sinh viên : PGS TS Phan Thị Hồng Tuyết Lƣơng Ngọc Lan 52K2 - Công nghệ thực phẩm 1152043927 NGHỆ AN - 2016 BỘ GIÁO DỤC VÀ ÐÀO TẠO CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRUỜNG ÐẠI HỌC VINH Ðộc lập -Tự -Hạnh phúc NHIỆM VỤ ÐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên : Lƣơng Ngọc Lan : 52K2 - Hóa Thực Phẩm : 1152043927 : Cơng nghệ thực phẩm Khóa MSV Ngành  Tên đề tài : Xác định hàm lƣợng nguyên tố Cu, Zn, Fe, Mn Pb thức ăn hỗn hợp cho lợn nái phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)  Nội dung nghiên cứu  Nghiên cứu tình hình sử dụng thức ăn chăn nuôi 20 năm trở lại Việt Nam  Nghiên cứu vai trò tác hại nguyên tố vi lƣợng, kim loại nặng thức ăn chăn nuôi  Nghiên cứu phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)  Xác định hàm lƣợng số nguyên tố vi lƣợng: Cu, Zn, Fe, Mn kim loại nặng Pb, Cd thức ăn chăn nuôi dành cho lợn  Xử lý kết đƣa số đề xuất kiến nghị Cán hƣớng dẫn: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết Ngày giao nhiệm vụ đồ án : Ngày tháng 01 năm 2016 Ngày hoàn thành đồ án : Ngày tháng 05 năm 2016 Ngày Chủ nhiệm mơn (kí , ghi rõ họ tên ) tháng 05 năm 2016 Cán hƣớng dẫn (kí, ghi rõ họ tên) Sinh viên hoàn thành nộp đồ án vào ngày 17 tháng 05 năm 2016 Ngƣời duyệt (kí, ghi rõ họ tên) BỘ GIÁO DỤC VÀ ÐÀO TẠO TRUỜNG ÐẠI HỌC VINH CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHIA VIỆT NAM Ðộc lập -Tự -Hạnh phúc Họ tên sinh viên : Khóa : BẢN NHẬN XÉT TỐT NGHIỆP Lƣơng Ngọc Lan 52k2 - Hóa Thực Phẩm MSV Ngành 1152043927 Cơng nghệ thực phẩm : : Cán huớng dẫn : Cán duyệt PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết : 1.Nội dung nghiên cứu, thiết kế Nhận xét cán hƣớng dẫn Ngày tháng 05 năm 2016 Cán hƣớng dẫn (Kí, ghi rõ họ tên ) Mục lục LỜI CẢM ƠN MỞ ĐẦU 1.Lý chọn đề tài 2 Nhiệm vụ nghiên cứu 3 Đối tƣợng nghiên cứu CHƢƠNG I TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan thức ăn chăn nuôi 1.1.1 Khái niệm 1.1.2 Phân loại 1.1.3 Vai trò 1.1.4 Vài nét tình hình sản xuất thức ăn chăn nuôi nƣớc ta 1.2 Thành phần chất khoáng đa lƣợng, vi lƣợng thức ăn chăn nuôi 1.3 Giới thiệu nguyên tố vi lƣợng Cu, Zn, Fe, Mn:ntính chất vai trị sinh học 1.3.1 Tính chất vai trị sinh học Cu 1.3.2 Tính chất vai trị sinh học Zn 1.3.3 Tính chất vai trị sinh học Fe 11 1.3.4 Tính chất vai trị Mangan 12 1.4 Độc tính Pb tồn thực phẩm thức ăn gia súc,gia cầm 13 1.4.1 Độc tính chì 13 1.4.2 Chì thực phẩm 15 1.4.3 Chì chuỗi thức ăn chăn nuôi 17 CHƢƠNG PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM 18 2.1 Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 18 2.1.1 Nguyên tắc phƣơng pháp 18 2.1.2 Trang bị cho phép đo 19 2.1.3 Kĩ thuật nguyên tử hóa mẫu 20 2.1.4 Kĩ thuật nguyên tử hóa lửa 20 2.1.5 Kĩ thuật ngun tử hóa khơng lửa 20 2.1.6 Các yếu tố ảnh hƣởng phép đo AAS 20 2.1.7 Ƣu, nhƣợc điểm phƣơng pháp phạm vi ứng dụng 21 2.2 Các phƣơng pháp xử lý mẫu 21 2.2.1 Phƣơng pháp vơ hóa mẫu ƣớt 23 2.2.2 Phƣơng pháp vơ hóa mẫu khô 24 2.2.3 Phƣơng pháp vơ vơ hóa mẫu khơ-ƣớt kết hợp 24 2.3 Thực nghiệm 25 2.3.1 Thiết bị, dụng cụ 25 2.3.2 Hóa chất 26 2.3.3 Pha chế dung dịch 26 2.3.4 Pha dung dịch chuẩn 27 2.3.5 Chuẩn bị mẫu xử lý mẫu 28 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 32 3.1 Điều kiện để định lƣợng kẽm, đồng, chì, sắt, mangan thức ăn chăn ni gia súc, gia cầm phƣơng pháp hấp thụ nguyên tử AAS Quy định giới hạn giới hạn cho phép 32 3.2 Kết 32 3.2.1 Kết định lƣợng sắt 33 3.2.2 Kết định lƣợng chì 34 3.2.3 Kết định lƣợng hàm lƣợng nguyên tố vi lƣợng Mn 35 3.2.4 Kết định lƣợng Cu 36 3.2.5 Kết định lƣợng Zn 37 KẾT LUẬN 40 TÀI LIỆU THAM KHẢO 41 DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Nhu cầu khoáng chất ngày cho loại lợn Bảng 1.2 Lƣợng Mn cho phép đƣa vào thể nguồn thực phẩm, nƣớc uống khơng khí tính theo ngày 13 Bảng 2.1 Thông tin mẫu 29 Bảng 3.1 : Điều kiện đo mẫu Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AA – 7000 (Shimadzu, Nhật Bản) 32 Bảng 3.2.Quy định giới hạn cho phép hàm lƣợng kim loại nặng thức ăn chăn nuôi 33 Bảng 3.3 Xây dựng đƣờng chuẩn sắt 33 Bảng 3.4.Hàm lƣợng sắt mẫu phân tích 34 Bảng 3.5 Xây dựng đƣờng chuẩn chì 34 Bảng 3.6.Hàm lƣợng chì mẫu phân tích ………… 35 Bảng 3.7 Xây dựng đƣờng chuẩn Mn 35 Bảng 3.8.Hàm lƣợng Mn mẫu phân tích ……………………………… 36 Bảng 3.9 Xây dựng đƣờng chuẩn Cu 36 Bảng 3.10.Hàm lƣợng Cu mẫu phân tích………… 37 Bảng 3.11 Xây dựng đƣờng chuẩn Zn 38 Bảng 3.12.Hàm lƣợng Zn mẫu phân tích ……… 38 DANH MỤC HÌNH Hình 2.1 Hệ thống thiết bị đo phổ AAS 19 Hình 2.2 Sơ đồ chung phân tích kim loại 25 Hình 2.3 Sơ đồ xử lý mẫu theo phƣơng pháp khô ƣớt kết hợp 29 Hình 2.4 Tro trắng 30 Hình 2.5 Giai đoạn hòa tan đun tạo muối ẩm 30 Hình 2.6 Lị nung 30 Hình 3.1.Đồ thị đƣờng chuẩn Fe2+ 33 Hình 3.2.Đồ thị đƣờng chuẩn Pb2+ 35 Hình 3.3 Đồ thị đƣờng chuẩn Mn2+ 36 Hình 3.4 Đồ thị đƣờng chuẩn Cu2+ 37 Hình 3.5 Đồ thị đƣờng chuẩn Zn2+ 38 GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết LỜI CẢM ƠN Những lời đồ án em chân thành cảm ơn sâu sắc đến giảng viên PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết ngƣời tận tình hƣớng dẫn, bảo, truyền đạt kiến thức kinh nghiệm quý báu cho em suốt trình hồn thành đồ án Em xin cảm ơn Ban giám hiệu trƣờng Đại học Vinh, lãnh đạo khoa Hóa Học - trƣờng Đại Học Vinh quý thầy mơn Hóa phân tích kĩ thuật viên phịng thí nghiệm hóa học trƣờng, tạo điều kiện thuận lợi cho em hoàn thành đồ án Em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến gia đình ngƣời thân cố vũ, động viên để em hoàn thành đồ án Trong đồ án có nhiều cố gắng nhƣng cịn nhiều khuyết điểm khơng tránh khỏi thiếu sót Em mong nhận đƣợc ý kiến đóng góp quý thầy cô bạn để đồ án đƣợc hoàn chỉnh Xin chân thành cảm ơn! Vinh, tháng năm 2016 Sinh viên Lƣơng Ngọc Lan GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Nƣớc ta nƣớc nông nghiệp chủ yếu, chăn ni đóng góp phần lớn thu nhập gia đình Quá trình phát triển chăn nuôi dẫn đến tăng nhanh số lƣợng chất lƣợng, nguồn thức ăn tự nhiên không đủ cung cấp mà nhu cầu sử dụng loại thức ăn chế biến sẵn ngày cao Ngƣời dân thƣờng sử dụng thức ăn chăn nuôi mà đầy đủ sản phẩm mà sử dụng Trong thức ăn chăn ni ngồi thành phần dinh dƣỡng thành phần khống có vai trị quan trọng Mặt khác, nguyên liệu để sản xuất thức ăn biến động chất lƣợng Nƣớc ta q trình thị hóa nhanh, cơng nghiệp hóa, đại hóa nguy gây nhiễm kim loại nặng cho nƣớc,thực phẩm đất khơng khí Sự nhiễm độc kim loại nặng nhƣ Zn, Pb, Cu…gây bệnh âm ỉ nguy hại ngƣời động vật Các kim loại dạng vi lƣợng nhƣ: Cu, Zn, Fe đƣợc hấp thụ vào thể với hàm lƣợng vừa phải, chúng đóng vai trị quan trọng thể: xúc tác tổng hợp noradrenalin, chất dẫn chuyền hoạt động thần kinh thức tỉnh ý.Tham gia vào việc tổng hợp sắc tố melanin, tham gia hoạt động chuyển hố mơ liên kết chuỗi phản ứng hoá học liên kết tế bào Tham gia vào trình tổng hợp gen, tổng hợp protein, chuyển hoá acid béo chƣa no tạo màng tế bào Một số nguyên tố vi lƣợng kim loại nặng đƣợc hấp thụ vào thể vƣợt giới hạn cho phép, chúng gây độc thể nhƣ: ngộ độc cấp tính, kim loại độc nhƣ asen, chì, thuỷ ngân bị hấp thụ vào thể với lƣợng nhỏ gâychết ngƣời, gây bệnh mãn tính, gây đột biến gen, ung thƣ, thiếu máu, bệnh tim mạch, bệnh da, bệnh gan, vấn đề liên quan đến tiêu hoá, rối loạn thần kinh… Xã hội phát triển, vấn đề ô nhiễm môi trƣờng đặt lên hàng đầu, ô nhiễm môi trƣờng từ nhiều nguồn khác mối nguy đe dọa sống mn lồi Các kim loại đƣợc hấp thụ vào thể qua lƣơng thực - thực phẩm,nƣớc uống qua bát đĩa, đồ chơi Lƣơng thực thực phẩm bị nhiễm kim loại GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết nặng kim loại thúc đẩy trình hƣ hỏng thực phẩm,làm giảm giá trị dinh dƣỡng nhƣ giá trị cảm quan thực phẩm Thực phẩm bị nhiễm kim loại nặng từ nhiều nguồn khác nhau: Nguyên liệu dùng chế biến thực phẩm, trình chế biến, bảo quản thực phẩm, trình chuyên chở thực phẩm Trong thời đại ngày việc sử dụng hoá chất đƣa vào sản xuất phổ biến nên nguy nhiễm kim loại nặng vào thực phẩm ngày tăng tình trạng ngộ độc kim loại nặng gia tăng Vì cần phải xác định xem thực phẩm có bị nhiễm độc hay khơng để từ biết cách sử dụng thực phẩm cách an tồn Xuất phát từ sở lí luận thực tiễn việc kiểm soát thành phần dinh dƣỡng, thành phần khoáng nguyên tố vi lƣợng, kim loại nặng thức ăn chăn nuôi vấn đề cần thiết Ngoài việc sản xuất thức ăn hỗn hợp dành cho lợn nái ngày đƣợc quan tâm Chất lƣợng thành phần dinh dƣỡng thức ăn hỗn hợp dành cho lợn nái ảnh hƣởng trực tiếp đến sức khỏe lợn mẹ dẫn đến ảnh hƣởng đến sức khỏe sức đề kháng lợn Mặt khác lợn nái mang thai nuôi nguồn cung cấp giống Con giống tốt vật nuôi nhanh lớn, tăng suất tăng giá trị kinh tế Muốn vậy,trong suốt thời kỳ mang thai ni lợn nái cần phải có nguồn thức ăn chất lƣợng tốt, cung cấp đầy đủ dinh dƣỡng khống chất hợp lý Có nhiều phƣơng pháp xác định kim loại nhƣ: phƣơng pháp chuẩn độ oxi hóa- khử, phƣơng pháp chuẩn độ tạo phức, phƣơng pháp trắc quang, phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) Trong phƣơng pháp phổ hấp thụ ngun tử (AAS) phƣơng pháp có độ xác, độ nhạy cao, phƣơng pháp tiêu chuẩn để xác định kim loại đối tƣợng thực phẩm, môi trƣờng… Từ lý em lựa chọn đề tài: Xác định hàm lượng nguyên tố Cu, Zn, Fe, Mn Pb thức ăn hỗn hợp dành cho heo nái phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử Mục tiêu đề tài : Nghiên cứu xác định hàm lƣợng nguyên tố kim loại để thu đƣợc thông tin thành phần nguyên tố vi lƣợng số kim loại nặng thức ăn chăn nuôi Nhiệm vụ nghiên cứu Trong đồ án này, em xác định nhiệm vụ sau: GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết d Pha chế dung dịch HCl 1:1 Hút xác 50 ml dung dịch HCl 38% sau thêm vào 50ml nƣớc cất 2.3.4 Pha dung dịch chuẩn a Dung dịch chuẩn Fe2+: 10ppm ; 20ppm; 30ppm; 40ppm - Hút 1,0 ml loại 1000ppm vào bình định mức 100ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc dung dịch sắt 10ppm - Hút 2,0 ml loại 1000ppm vào bình định mức 100ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc dung dịch sắt 20ppm - Hút 3,0 ml loại 1000ppm vào bình định mức 100ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc dung dịch sắt 30ppm - Hút 4,0 ml loại 1000ppm vào bình định mức 100ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc dung dịch sắt 40ppm b Dung dịch chuẩn Cu2+: 1ppm, 5ppm , 10ppm; 15ppm - Hút 5,0 ml loại 1000ppm cho vào bình định mức 100ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 50ppm - Hút 0,5ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 1ppm - Hút 2,5ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 5ppm - Hút 5ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 10ppm - Hút 7,5ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 15ppm c Dung dịch chuẩn Mn2+: 1ppm, 5ppm , 10ppm; 15ppm - Hút 5,0 ml loại 1000ppm cho vào bình định mức 100ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 50ppm - Hút 0,5ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 1ppm - Hút 2,5ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 5ppm - Hút 5ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 10ppm 27 GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết - Hút 7,5ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 15ppm d Dung dịch chuản Zn2+: 1ppm ; 4ppm ; 6ppm; 10ppm - Hút 5,0 ml loại 1000ppm cho vào bình định mức 100ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 50ppm - Hút 0,5ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 1ppm - Hút 2,0 ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 4ppm - Hút 3,0ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 6ppm - Hút 5,0 ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 10ppm e Dung dịch chuản Pb2+: 0,1ppm ; 0,4ppm ; 0,6ppm; 1,0ppm - Hút 0,5 ml loại 1000ppm cho vào bình định mức 100ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 5ppm - Hút 0,5ml loại 5ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 0,1ppm - Hút 2,0 ml loại 5ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 0,4ppm - Hút 3,0ml loại 5ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 0,6ppm - Hút 5,0 ml loại 5ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl 2% vạch thu đƣợc đồng loại 1,0ppm 2.3.5 Chuẩn bị mẫu xử lý mẫu a Lấy mẫu Để đánh giá thực trạng hàm lƣợng chì, đồng, mangan, sắt, kẽm thức ăn chăn nuôi tiến hành thu thập mẫu ngẫu nhiên nhà máy thức ăn chăn nuôi trang trại chăn nuôi Các mẫu lấy phải tuân thủ nghiêm tiêu chuẩn Việt Nam mẫu phân tích, mẫu sau lấy đƣợc ghi kèm theo thông tin vị trí lấy mẫu, thời gian loại mẫu Em lựa chọn mẫu thức ăn cho lợn Thông tin mẫu đƣợc trình bày bảng 2.1 28 GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết Bảng 2.1 Thơng tin mẫu Vị trí lấy mẫu Loại mẫu Thời gian lấy mẫu Tại trang trại chăn nuôi thức ăn cho lợn mang thai (anco) Ngày 3/2/2016 Tại trang trại chăn nuôi thức ăn cho lợn ni (landco) Ngày 28/2/2016 - Mục đích chọn đối tƣợng mẫu: Để lấy đƣợc mẫu sau đƣa phịng thí nghiệm để định lƣợng kim loại nặng nguyên tố vi lƣợng b Chuẩn bị mẫu để vơ hóa mẫu Mẫu sau lấy chuyển đến phịng thí nghiệm, bảo quản kín tránh hút ẩm gây hƣ mẫu Sau tiến hành cho mẫu vào bát sứ nghiền nhỏ, cân sấy 125oC c Địa điểm lấy mẫu: Trang trại chăn nuôi Nghĩa Đàn d Xử lý mẫu Phân hủy mẫu trình quan trọng định độ xác phƣơng pháp phân tích Trên thực tế có nhiều phƣơng pháp phân hủy mẫu, nhiên em chọn phƣơng pháp khô ƣớt kết hợp 5g mẫu Mg(NO3)2 10 % HClO4 đặc 5ml HNO3 10 % Đun nhẹ Than đen Để nguội Nung Tro trắng Muối ẩm Đo máy Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AA – định mức 25ml HCl 1:1 + đun nóng HCl 2% Hình 2.3 Sơ đồ xử lý mẫu theo phƣơng pháp khô ƣớt kết hợp 29 GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết - Cách tiến hành: Cân 5g thức ăn cho heo nái nghiền mịn sấy khơ cho vào chén thạch anh sau cho vào ml HNO3 10 %, 5ml Mg(NO3)2 10% 1ml HClO4 đặc tiến hành đun mẫu bếp điện đến thành than đen dừng lại, đun tránh bị bắn ngồi Sau đó, để nguội đƣa vào lò nung nhiệt độ 4500C vòng tăng lên 5000C đến thành tro trắng dừng lại Hình 2.4 Tro trắng Hình 2.5 Giai đoạn hịa tan đun tạo muối ẩm Sau nung xong kiểm tra xem mẫu chƣa đƣợc trắng ta thêm vào 1ml dung dịch HNO3 đặc đun bếp điện cho bay hết HNO3 đƣa mẫu vào lò nung, nung nhiệt độ 5000C đến thành tro trắng Hình 2.6 Lị nung 30 GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết Sau tiến hành hịa tan dung dịch HCl 1:1 định mức dung dịch HCl 2% bình định mức 25ml Rồi định lƣợng phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS Để đảm bảo tính đắn phép phân tích quy trình xử lý mẫu lựa chọn em tiến hành chuẩn bị mẫu trắng Mẫu trắng đƣợc chuẩn bị tƣơng tự mẫu thật nhƣng khơng có lƣợng mẫu thức ăn chăn nuôi gia súc, gia cầm 31 GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Điều kiện để định lƣợng kẽm, đồng, chì, sắt, mangan thức ăn chăn ni gia súc, gia cầm phƣơng pháp hấp thụ nguyên tử AAS Quy định giới hạn giới hạn cho phép Để xác định nguyên tố theo phƣơng pháp AAS cần nghiên cứu điều kiện đo Em tiến hành nghiên cứu khảo sát điều kiện ghi đo định lƣợng nguyên tố Zn, Fe, Mn, Cu, Pb, Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AA – 7000 (Shimadzu, Nhật Bản) Bảng 3.1 : Điều kiện đo mẫu Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AA – 7000 (Shimadzu, Nhật Bản) Thông số kĩ thuật Cu Bƣớc sóng (nm) Zn 324,8 213,9 Pb Fe Mn 283,3 248,2 279,5 Chiều cao lửa (nm) 7 Độ rộng khe (nm) 0,7 0,7 0,7 0,2 0,2 Dòng đèn (mA) 8 10 12 10 Dựa vào giá trị độ hấp thụ A đƣờng chuẩn xây dựng để xác định đƣợc nồng độ nguyên tố vi lƣợng kim loại nặng dung dịch mẫu qua xử lý Hàm lƣợng chất phân tích đƣợc tính theo cơng thức: X= Trong đó: X: Hàm lƣợng kim loại mẫu (mg/g) Cx (x): Nồng độ chất phân tích dung dịch mẫu (mg/l) Ct : Nồng độ chất phân tích dung dịch mẫu thật (mg/l) V: Thể tích mẫu (l) m: Lƣợng mẫu phân tích để xử lý định mức thành thể tích (5g) 3.2 Kết Các mẫu đƣợc xử lý quy trình sơ đồ xử lý mẫu trên, sử dụng phƣơng pháp AAS để định lƣợng Kết xác định đƣợc trình bày bảng từ 3.3 đến 3.11 32 GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết Đối chiếu kết với bảng 3.2 để rút nhận xét hàm lƣợng kim loại mẫu Bảng 3.2.Quy định giới hạn cho phép hàm lƣợng kim loại nặng thức ăn chăn nuôi [11] Số TT Kim loại nặng Hàm lƣợng tối đa cho phép (mg/kg) Chì ( Pb ) Sắt ( Fe ) >1000 3.2.1 Kết định lƣợng sắt Kết xây dựng đƣờng chuẩn xác định hàm lƣợng Fe đƣợc trình bày bảng 3.3 3.4 Bảng 3.3 Xây dựng đƣờng chuẩn sắt STT C chuẩn(ppm) Mật độ quang 10.0 0.6585 20.0 1.2986 y = 0.0616x + 0.0472 30.0 1.8729 r = 0.9997 40.0 2.5213 Abs Phƣơng trình đƣờng chuẩn 2.5 1.5 0.5 0 10 20 30 40 50 Cx Hình 3.1.Đồ thị đƣờng chuẩn Fe2+ 33 GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết Bảng 3.4.Hàm lƣợng sắt mẫu phân tích Mã STT mẫu Mật độ quang Tên mẫu Cx (ppm) Ct(mg/kg) Mẫu trắng 0.0017 0.003 0.0149 Thức ăn cho lợn nái mang thai (Anco) 0.8528 13.0779 65.1290 Thức ăn cho lợn nái nuôi (Landco) 1.5211 23.9269 119.1579 Nhận xét: dựa vào bảng 3.4 ta thấy:  Các mẫu thức ăn chăn nuôi heo nái nghiên cứu chứa Fe với nồng độ lớn so với kim loại khác  Hàm lƣợng Fe thức ăn cho lợn nái nuôi cao gần hai lần so với thức ăn cho lợn nái mang thai Bởi ni heo nái cần phải đƣợc bổ sung thêm sắt để tránh thiếu máu đảm bảo sức khỏe cho heo 3.2.2 Kết định lƣợng chì Kết xây dựng đƣờng chuẩn xác định hàm lƣợng Pb đƣợc trình bày bảng 3.5 3.6 Bảng 3.5 Xây dựng đƣờng chuẩn chì STT C chuẩn(ppm) Mật độ quang 0.1 0.0105 0.4 0.0344 y = 0.0769x + 0.0031 0.6 0.0491 r = 0.9999 1.0 0.0799 34 Phƣơng trình đƣờng chuẩn GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết Abs 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.2 Cx Hình 3.2 Đồ thị đƣờng chuẩn Pb2+ Bảng 3.6 Hàm lƣợng chì mẫu phân tích Mật độ quang Tên mẫu STT Mã mẫu Cx Ct Mẫu trắng 0.0031 Thức ăn cho lợn nái mang thai ( Anco) 0.0168 0.1782 0.8892 Thức ăn cho lợn nái nuôi ( Landco) 0.0097 0.0858 0.4281 0.0000 Nhận xét: dựa vào bảng 3.6 ta thấy: • Cả hai mẫu nghiên cứu chứa Pb Hàm lƣợng Pb thức ăn cho lợn nái mang thai cao hai lần so với thức ăn cho lợn nái nuôi Tuy nhiên hàm lƣợng cách xa giới hạn cho phép Pb thức ăn chăn nuôi [11] 3.2.3 Kết định lƣợng hàm lƣợng nguyên tố vi lƣợng Mn Kết xây dựng đƣờng chuẩn xác định hàm lƣợng Mn đƣợc trình bày bảng 3.7 3.8 Bảng 3.7 Xây dựng đƣờng chuẩn Mn STT C chuẩn(ppm) Mật độ quang Phƣơng trình đƣờng chuẩn 1.0 0.2437 5.0 1.1438 y = 0.2192x + 0.0342 10.0 2.2273 r = 0.9999 15.0 3.3185 35 GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết Abs 3.5 2.5 1.5 0.5 0 10 12 14 16 Cx Hình 3.3 Đồ thị đƣờng chuẩn Mn2+ Bảng 3.8 Hàm lƣợng Mn mẫu phân tích Mã STT mẫu Mật độ quang Tên mẫu Cx Ct Mẫu trắng 0.0002 0.0001 0.0005 Thức ăn cho lợn nái mang thai (Anco) 1.3873 6.1729 30.7415 Thức ăn cho lợn nái nuôi (Landco) 1.9374 8.6825 43.2395 Nhận xét: dựa vào bảng 3.8 ta thấy:  Cả hai mẫu nghiên cứu chứa Mn hàm lƣợng cao  Hàm lƣợng Mn thức ăn cho lợn nái mang thai thấp so với thức ăn cho lợn nái nuôi Tuy nhiên hàm lƣợng nằm giới hạn cho phép Mn thức ăn chăn nuôi 3.2.4 Kết định lƣợng Cu Kết xây dựng đƣờng chuẩn xác định hàm lƣợng Cu đƣợc trình bày bảng 3.9 3.10 Bảng 3.9 Xây dựng đƣờng chuẩn Cu STT C chuẩn(ppm) Mật độ quang 1.0 0.3621 5.0 1.2639 y = 0.2268x + 0.1397 10.0 2.4392 r = 0.9999 15.0 3.5238 36 Phƣơng trình đƣờng chuẩn GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết Abs 3.5 2.5 1.5 0.5 0 10 15 20 Cx Hình 3.4 Đồ thị đƣờng chuẩn Cu2+ Bảng 3.10.Hàm lƣợng Cu mẫu phân tích theo phƣơng trình đƣờng chuẩn y = 0.2268x + 0.1397, r = 0.9999 Mã STT mẫu Tên mẫu Mẫu trắng Thức ăn cho lợn nái mang thai (Anco) Mật độ quang Cx Ct 0.0006 0.0002 0.0010 0.7247 2.5794 12.8456 Thức ăn cho lợn nái nuôi 1.0526 4.0251 (Landco) 20.0453 Nhận xét: dựa vào bảng 3.10 ta thấy: • Cả hai mẫu nghiên cứu chứa Cu hàm lƣợng Cu thức ăn cho lợn nái mang thai thấp so với thức ăn cho lợn nái nuôi Tuy nhiên hàm lƣợng Cu thấp nhiều so với sắt mangan 3.2.5 Kết định lƣợng Zn Kết xây dựng đƣờng chuẩn xác định hàm lƣợng Zn đƣợc trình bày bảng 3.11 3.12 37 GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết Bảng 3.11 Xây dựng đƣờng chuẩn Zn C Mật độ Phƣơng trình đƣờng chuẩn(ppm) quang chuẩn STT 1.0 0.2479 4.0 0.9318 y = 0.2124x + 0.0553 6.0 1.3341 r = 0.9996 10.0 2.1682 Abs 2.5 1.5 0.5 0 10 12 Cx Hình 3.5 Đồ thị đƣờng chuẩn Zn2+ Bảng 3.12.Hàm lƣợng Zn mẫu phân tích Mã STT mẫu Mật độ quang Tên mẫu Mẫu trắng Thức ăn cho lợn nái mang thai (Anco) Cx Ct 0.012 0.0002 0.0010 1.2351 6.0777 30.2674 Thức ăn cho lợn nái nuôi (Landco) 1.2532 5.6398 28.0867 Nhận xét: Hàm lƣợng kẽm có hai mẫu lớn chênh lệch không nhiều 38 GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết Nhận xét chung: - Tất mẫu nghiên cứu có chứa nguyên tố vi lƣợng Fe, Pb, Mn, Cu, Zn với hàm lƣợng khác nhau, đó: Hàm lƣợng sắt, mangan kẽm mẫu lớn, cho thấy mẫu thức ăn có bổ sung nguồn khống vi lƣợng cần thiết cho gia súc, hàm lƣợng thành phần nằm giới hạn cho phép - Các mẫu thức ăn nghiên cứu chứa chì, hàm lƣợng chì mẫu thấp nhiều so với giới hạn cho phép 39 GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết • • • • KẾT LUẬN Đã nghiên cứu lựa chọn nghiên cứu mẫu thức ăn cho lợn nái xử lý vơ hóa phƣơng pháp khơ- ƣớt kết hợp Đã tiến hành định lƣợng nguyên tố Zn, Fe, Mn, Cu, Pb phƣơng pháp AAS Kết thu đƣợc cho thấy mẫu chứa nguyên tố vi lƣợng Zn, Fe, Mn, Cu nguồn bổ sung nguyên tố vi lƣợng cần thiết cho gia súc Trong mẫu chứa Pb nhƣng hàm lƣợng thấp nằm giới hạn cho phép Do thời gian hạn chế nên nội dung đồ án đƣa kết khảo sát ban đầu thành phần nguyên tố vi lƣợng Zn, Fe, Mn, Cu, kim loại Pb hai loại thức ăn dành cho lợn nái Kết cho thấy loại thức ăn chứa nguyên tố vi lƣợng nhƣng thấp lý sở chăn nuôi cần phải bổ sung thêm loại thức ăn chứa nhiều thành phần nguyên tố vi lƣợng để đảm bảo chất lƣợng thực phẩm cần thiết phải kiểm soát hàm lƣợng kim loại nặng nguồn thức ăn 40 GVHD: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Nguyễn Tinh Dung (2000), Hóa học phân tích, phần III -Các phương pháp phân tích định lượng hóa học, NXB Giáo dục [2] Trần Văn Hải (2012), Luận văn tốt nghiệp đại học, Khoa Hóa, ĐHV [3] Phạm Luận (2000), Phƣơng pháp xử lý mẫu phân tích, NXB ĐHQGHN [4] Phạm Luận (2000), Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), NXB ĐHQGHN [5] Hồng Nhâm (2000), Hóa học nguyên tố - tập 2, NXBĐHQGHN [6] Lê Thị Tuyết Nhung (2008), Xác định Pb,Cd rau muống phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa (F-AAS), Khóa luận tốt nghiệp hệ đại học, Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội [7] Nguyễn Khắc Nghĩa (1997) Xử lý số liệu thực nghiệm ĐHSP Vinh [8] Nguyễn Khắc Nghĩa (2000), Các phƣơng pháp phân tích Hóa Lý, ĐHV [9] Lê Ngọc Tú Độc tố an toàn thực phẩm NXBKHKT [10] Trần Thị Hoài Thuận (2010) Luận văn tốt nghiệp đại học, khoa Hóa, ĐHV [11] Quy định giới hạn cho phép kim loại nặng thức ăn chăn nuôi, theo QCVN 2013/BNNPTNT [12] Tiêu chuẩn tối đa cho phép Mn theo QCVN 01: 2009/BYT [13] Chứng nhận, công bố hợp quy thức ăn chăn nuôi [14] http://news.bachkhoa.net.vn/2014/08/01082014.html [15] Nutrien Requirements of Swine - Hội đồng nghiên cứu quốc gia Hoa Kỳ2000 41 ... KHOA HÓA HỌC ===  === ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Đề tài: XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CÁC NGUYÊN TỐ Cu, Zn, Fe, Mn Pb TRONG THỨC ĂN HỖN HỢP CHO LỢN NÁI BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Giáo viên hướng dẫn : Sinh... tài : Xác định hàm lƣợng nguyên tố Cu, Zn, Fe, Mn Pb thức ăn hỗn hợp cho lợn nái phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)  Nội dung nghiên cứu  Nghiên cứu tình hình sử dụng thức ăn chăn ni 20... nguyên tố vi lƣợng, kim loại nặng thức ăn chăn nuôi  Nghiên cứu phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)  Xác định hàm lƣợng số nguyên tố vi lƣợng: Cu, Zn, Fe, Mn kim loại nặng Pb, Cd thức ăn