Xác định hàm lượng một số nguyên tố vi lượng và kim loại nặng trong thức ăn chăn nuôi dành cho lợn thịt bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (aas)

TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH KHOA: HÓA HỌC ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MỘT SỐ NGUYÊN TỐ VI LƯỢNG, KIM LOẠI NẶNG TRONG THỨC ĂN CHĂN NUÔI DÀNH CHO LỢN THỊT BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Giáo viên hƣớng dẫn : PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết Sinh viên : Nguyễn Thị Nhung MSSV : 1152043890 Lớp : 52k3- kĩ sƣ CNTP Vinh, 5/2016 BỘ GIÁO DỤC VÀ ÐÀO TẠO CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRUỜNG ÐẠI HỌC VINH Ðộc lập -Tự -Hạnh phúc NHIỆM VỤ ÐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên : Nguyễn Thị Nhung Khóa : 52K3 - Hóa Thực Phẩm MSV : 1152043890 Ngành : Cơng nghệ thực phẩm • Tên đề tài :Xác định hàm lƣợng số nguyên tố vi lƣợng kim loại nặng thức ăn chăn nuôi dành cho lợn thịt phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) • Nội dung nghiên cứu • Nghiên cứu tình hình sử dụng thức ăn chăn nuôi 20 năm trở lại Việt Nam • Nghiên cứu vai trị tác hại nguyên tố vi lƣợng, kim loại nặng thức ăn chăn ni • Nghiên cứu phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) • Xác định hàm lƣợng số nguyên tố vi lƣợng: Cu, Zn, Fe, Mn kim loại nặng Pb thức ăn chăn ni dành cho lợn thịt • Xử lý phân tích kết nghiên cứu Cán hƣớng dẫn: PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết Ngày giao nhiệm vụ đồ án : Ngày tháng Ngày hoàn thành đồ án 01 năm 2016 : Ngày tháng 05 năm 2016 Ngày Chủ nhiệm mơn (kí , ghi rõ họ tên ) tháng năm 2016 Cán hƣớng dẫn (kí, ghi rõ họ tên) Sinh viên hoàn thành nộp đồ án vào ngày tháng năm 2015 Ngƣời duyệt BỘ GIÁO DỤC VÀ ÐÀO TẠO CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHIA VIỆT NAM TRUỜNG ÐẠI HỌC VINH Ðộc lập -Tự -Hạnh phúc BẢN NHẬN XẾT TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên : Khóa : MSV : Ngành : Cán huớng dẫn : Cán duyệt : Nguyễn Thị Nhung 52k3 - Hóa Thực Phẩm 1152043890 Cơng nghệ thực phẩm PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết 1.Nội dung nghiên cứu, thiết kế ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ……………………………………………… • Nhận xét cán hƣớng dẫn ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………… Ngày tháng năm 2016 Cán hƣớng dẫn (Kí, ghi rõ họ tên ) BỘ GIÁO DỤC VÀ ÐÀO TẠO TRUỜNG ÐẠI HỌC VINH CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHIA VIỆT NAM Ðộc lập -Tự -Hạnh phúc BẢN NHẬN XẾT TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên Khóa MSSV Ngành Cán huớng dẫn Cán duyệt: : : : : : Nguyễn Thị Nhung 52k3 - Hóa Thực Phẩm 1152043890 Cơng nghệ thực phẩm PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết 1.Nội dung nghiên cứu, thiết kế ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ……………………………………………… 2.Nhận xét cán hƣớng dẫn ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………… Ngày tháng năm 2016 Cán duyệt (Kí, ghi rõ họ tên ) MỤC LỤC Trang LỜI CẢM ƠN DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT MỞ ĐẦU .10 Chƣơng I TỔNG QUAN I Tình hình sử dụng nghiên cứu thức ăn chăn nuôi Việt Nam I.1 Tình hình nghiên cứu v thành ph n hoá học giá trị dinh dƣ ng loại nguyên liệu làm thức ăn cho gia s c I.2 Tình hình nghiên cứu v tiêu hố, hấp thu sử dụng chất dinh dƣ ng đối tƣợng gia s c khác loại thức ăn khác .3 I.3 Tình hình nghiên cứu xác định nhu c u dinh dƣ ng cho gia s c I.4 Tình hình nghiên cứu v bảo quản, chế biến, sử dụng nguyên liệu thức ăn cho gia s c I.4.1 Tình hình nghiên cứu v vấn đ độc tố nấm vi sinh vật thức ăn gia s c I.4.2 Tình hình nghiên cứu xử lý, bảo quản, chế biến nguyên liệu thức ăn cho gia s c I.4.3 Các nghiên cứu sử dụng chất bổ sung đ tăng cƣờng khả sản xuất cho gia s c II Vai trị chất khống thức ăn chăn nuôi II.1 Thành ph n chất khoáng đa lƣợng, vi lƣợng thức ăn chăn ni II.2 Vai trị khoáng chất đa lƣợng, vi lƣợng thức ăn gia s c 10 II.2.1 Sắt (Fe) 10 II.2.2 Kẽm .10 II.2.3 I ốt .11 II.2.4 Đồng 11 II.2.5 Mangan .12 II.2.6 Selenium .12 II.2.7 Fluor 12 II.2.8 Canxi Photpho 12 II.2.9 Natri Clo 12 Bảng 1: Nhu c u chất khoáng hàng ngày cho loại lợn 13 II.3 Những tác hại thiếu chất khoáng chăn nuôi công nghiệp 13 II.4 Tác hại kim loại nặng Pb 14 CHƢƠNG II ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 17 I Đối tƣợng nghiên cứu .17 II Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 18 II.1 Nguyên tắc phƣơng pháp 18 II.2 Các yếu tố ảnh hƣởng phép đo AAS .18 II.2.1 Các yếu tố v phổ 18 II.2.1.1 Sự hấp thụ n n 18 II.2.1.2 Sự chen lấn vạch phổ 19 II.2.1.3 Sự hấp thụ hạt rắn .19 II.2.2 Các yếu tố vật lí 19 II.2.2.1 Độ nhớt sức căng b mặt dung dịch mẫu .19 II.2.2.2 Sự Ion hóa chất phân tích 20 II.2.2.3 Nồng độ axit loại axit dung dịch mẫu .20 II.2.2.4 Thành ph n n n mẫu 20 II.2.2.5 Ảnh hƣởng dung môi hữu 21 II.3 Thiết bị phép đo 21 II.4 Ƣu, nhƣợc m phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử 22 III Phƣơng pháp xử lý mẫu phân tích 22 III.1 Phƣơng pháp vơ hóa ƣớt 23 III.2 Phƣơng pháp xử lý khô .23 III.3 Phƣơng pháp vô hóa khơ ƣớt kết hợp 23 CHƢƠNG III THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 24 III.1 Thực nghiệm 24 III.1.1 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất 24 III.1.2 Xử lý mẫu 26 III.2 Các thông số phép đo AAS xác định nguyên tố Fe, Cu, Mn, Zn, Pb mẫu nghiên cứu .27 III.3 Kết thảo luận 27 III.3.1 Kết định lƣợng hàm lƣợng nguyên tố vi lƣợng kẽm, đồng, mangan, sắt mẫu nghiên cứu 28 III.3.1.1 Kết định lƣợng hàm lƣợng nguyên tố vi lƣợng kẽm 28 III.3.1.2 Kết định lƣợng hàm lƣợng nguyên tố vi lƣợng đồng 29 III.3.1.3 Kết định lƣợng hàm lƣợng nguyên tố vi lƣợng mangan 30 III.3.1.4 Kết định lƣợng hàm lƣợng nguyên tố vi lƣợng sắt 31 III.3.2 Kết định lƣợng hàm lƣợng kim loại nặng Pb mẫu nghiên cứu 32 III.3.3 So sánh hàm lƣợng nguyên tố vi lƣợng Mn, Fe, Cu, Zn Pb hai mẫu thức ăn nghiên cứu 33 KẾT LUẬN 35 PHỤ LỤC .36 TÀI LIỆU THAM KHẢO 37 LỜI CẢM ƠN Lời đ u tiên em xin chân thành cảm ơn PGS.TS Phan Thị Hồng Tuyết Nguyễn Thị Tâm tận tình hƣớng dẫn gi p đ em trình thực đồ án tốt nghiệp Em xin chân thành cảm ơn th y Khoa Hóa học, anh chị, bạn bè nhóm nghiên cứu tạo u kiện cho em suốt trình làm đồ án Dù có nhi u cố gắng, song lực hạn chế nên đồ án chắn khơng th tránh khỏi thiếu sót Em mong nhận đƣợc ý kiến đóng góp th y bạn đ đồ án đƣợc hoàn chỉnh Vinh, ngày tháng năm 2016 DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC BẢNG Bảng 1: Nhu c u chất khoáng hàng ngày cho loại lợn 13 Bảng 3.1 Đi u kiện đo mẫu máy phổ hấp thụ nguyên tử AAS Perkin Elmer 3300 .27 Bảng 3.2 Xây dựng đƣờng chuẩn kẽm Phƣơng trình đƣờng chuẩn kẽm 28 Bảng 3.3 Hàm lƣợng kẽm mẫu phân tích theo phƣơng trình đƣờng chuẩn 29 Bảng 3.4 Xây dựng đƣờng chuẩn đồng 29 Bảng 3.5 Hàm lƣợng đồng mẫu phân tích theo phƣơng trình đƣờng chuẩn 30 Bảng 3.6 Xây dựng đƣờng chuẩn mangan Phƣơng trình đƣờng chuẩn mangan 30 Bảng 3.7 Hàm lƣợng mangan mẫu phân tích theo phƣơng trình đƣờng chuẩn 31 Bảng 3.8 Xây dựng đƣờng chuẩn sắt Phƣơng trình đƣờng chuẩn sắt .31 Bảng 3.9 Hàm lƣợng sắt mẫu phân tích theo phƣơng trình đƣờng chuẩn 32 Bảng 3.10 Xây dựng đƣờng chuẩn chì Phƣơng trình đƣờng chuẩn chì 32 Bảng 3.11 Hàm lƣợng chì mẫu phân tích theo phƣơng trình đƣờng chuẩn 33 III.3.3 So sánh hàm lƣợng nguyên tố vi lƣợng Mn, Fe, Cu, Zn Pb hai mẫu thức ăn nghiên cứu 33 Bảng 3.12 Kết định lƣợng hàm lƣợng nguyên tố vi lƣợng Mn, Fe, Cu, Zn Pb mẫu thức ăn dành cho lợn thịt 33 CHƢƠNG III THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN III Thực nghiệm III Thiết bị, dụng cụ, hóa chất a, Thiết bị, dụng cụ  Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AA – 7000 (Shimadzu, Nhật Bản) dùng đèn cathode r ng Pb, Mn, Cu, Zn, Fe nguồn phát xạ đèn deuterium hiệu chỉnh đƣờng n n Máy đƣợc nối với hóa nguyên tử lửa  Pipet ngoại:0,5;1;2;5 ml  Bình định mức ngoại: 100,50,25,10 ml  Cốc thủy tinh, ống đong, phễu lọc, cốc mỏ  Cân phân tích, tủ sấy số thiết bị khác b, Hóa chất • Nƣớc cất l n • Axit đặc HNO3 , H2O2 • Dung dịch chuẩn Fe2+: 10ppm ; 20ppm; 30ppm; 40ppm; Cu2+: 1ppm, 5ppm , 10ppm; 15ppm; Mn2+: 1ppm, 5ppm , 10ppm; 15ppm; Zn2+: 1ppm ; 4ppm ; 6ppm; 10ppm • Cách pha dãy chuẩn : * Dung dịch chuẩn Fe2+: 10ppm ; 20ppm; 30ppm; 40ppm - H t 1,0 ml loại 1000ppm vào bình định mức 100ml thêm HCl vạch thu đƣợc dung dịch sắt 10ppm - H t 2,0 ml loại 1000ppm vào bình định mức 100ml thêm HCl vạch thu đƣợc dung dịch sắt 20ppm - H t 3,0 ml loại 1000ppm vào bình định mức 100ml thêm HCl vạch thu đƣợc dung dịch sắt 30ppm - H t 4,0 ml loại 1000ppm vào bình định mức 100ml thêm HCl vạch thu đƣợc dung dịch sắt 40ppm * Dung dịch chuẩn Cu2+: 1ppm, 5ppm , 10ppm; 15ppm - H t 5,0 ml loại 1000ppm cho vào bình định mức 100ml thêm HCl thu đƣợc đồng loại 50ppm 24 vạch - H t 0,5ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl vạch thu đƣợc đồng loại 1ppm - H t 2,5ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl vạch thu đƣợc đồng loại 5ppm - H t 5ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl vạch thu đƣợc đồng loại 10ppm - Hút 7,5ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl vạch thu đƣợc đồng loại 15ppm * Dung dịch chuẩn Mn2+: 1ppm, 5ppm , 10ppm; 15ppm - H t 5,0 ml loại 1000ppm cho vào bình định mức 100ml thêm HCl vạch thu đƣợc đồng loại 50ppm - Hút 0,5ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl vạch thu đƣợc đồng loại 1ppm - H t 2,5ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl vạch thu đƣợc đồng loại 5ppm - H t 5ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl vạch thu đƣợc đồng loại 10ppm - H t 7,5ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl vạch thu đƣợc đồng loại 15ppm * Dung dịch chuẩn Zn2+: 1ppm ; 4ppm ; 6ppm; 10ppm - H t 5,0 ml loại 1000ppm cho vào bình định mức 100ml thêm HCl vạch thu đƣợc đồng loại 50ppm - H t 0,5ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl vạch thu đƣợc đồng loại 1ppm - H t 2,0 ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl vạch thu đƣợc đồng loại 4ppm - H t 3,0ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl vạch thu đƣợc đồng loại 6ppm - H t 5,0 ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl thu đƣợc đồng loại 10ppm * Dung dịch chuản Pb2+: 0,1ppm ; 0,4ppm ; 0,6ppm; 1,0ppm 25 vạch - H t 0,5 ml loại 1000ppm cho vào bình định mức 100ml thêm HCl vạch thu đƣợc đồng loại 5ppm - H t 0,5ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl vạch thu đƣợc đồng loại 0,1ppm - H t 2,0 ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl vạch thu đƣợc đồng loại 0,4ppm - H t 3,0ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl vạch thu đƣợc đồng loại 0,6ppm - H t 5,0 ml loại 50ppm cho vào bình định mức 25ml thêm HCl thu đƣợc đồng loại 1,0ppm III .2 Xử lý mẫu Mẫu đƣợc xử lý b ng phƣơng pháp khô- ƣớt kết hợp theo sơ đồ sau: Hình 3.1 Sơ đồ trình xử lý mẫu 26 vạch Cách tiến hành: + Cân gam mẫu cho vào chén sứ biết trƣớc thứ tự sau cho vào nung nhiệt độ 3000C vòng sau đ nguội thêm h n hợp (10ml HNO3(đặc) + 5ml Mg(NO3)2 5% đun từ từ bếp điện mẫu cháy đen + Sau đem nung nhiệt độ, lúc đ u 400 – 450 C giờ, sau 500 – 530 C đến hết than đen đƣợc tro trắng + Nếu nung xong mà tro chƣa trắng hoàn toàn ta cho thêm khoảng 2ml HNO3(đặc) đun bếp điện đến tro trắng hoàn toàn khơ + Hịa tan sản phẩm HCl 1:1 , sau cho vào bình định mức 25ml định mức b ng HCl 2% đến vạch Chuẩn bị mẫu trắng tƣơng tự nhƣ mẫu thật nhƣng không chứa mẫu thức ăn III.2 Các thông số phép đo AAS ác định nguyên tố Fe, Cu, Mn, Zn, Pb mẫu nghiên cứu Muốn xác định nguyên tố theo k thuật đo ch ng ta c n nghiên cứu u kiện đo Ch ng tiến hành nghiên cứu khảo sát u kiện ghi đo định lƣợng nguyên tố Zn, Fe, Mn, Cu, Pb máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AA – 7000( Shimadzu, Nhật Bản) dùng đèn cathode r ng Pb, Mn , Cu, Zn , Fe nguông phát xạ đèn deuterium hiệu chỉnh đƣờng n n Máy đƣợc nối với hóa nguyên tử lửa Kết th bảng 3.1 Bảng 3.1 Đi u kiện đo mẫu máy phổ hấp thụ nguyên tử AAS Perkin Elmer 3300 Đi u kiện đo Fe Cu Mn Zn Pb Dòng đèn (mmA) 12 10 10 248,2 324,8 279,5 213,9 283,3 0,2 0,7 0,2 0,7 0,7 Bƣớc sóng(nm) Độ rộng khe(nm) III Kết thảo luận Dựa vào giá trị độ hấp thụ A đƣờng chuẩn xây dựng, ch ng xác định đƣợc nồng độ nguyên tố vi lƣợng kim loại nặng dung dịch mẫu qua xử lý.Hàm lƣợng chất phân tích đƣợc tính theo cơng thức: (mg/kg) Trong đó: 27 C: Hàm lƣợng nguyên tố vi lƣợng c n phân tích (mg/kg) Cx: Nồng độ nguyên tố có mẫu (mg/l) 25: Th tích bình định mức (ml) m: Lƣợng mẫu phân tích đ xử lý định mức thành th tích (5g) III Kết định lƣợng hàm lƣợng nguyên tố vi lƣợng kẽm, đồng, mangan, sắt mẫu nghiên cứu Hàm lƣợng nguyên tố dung dịch mẫu đƣợc xác định b ng phƣơng pháp AAS Kết đƣợc tính tốn trình bày bảng từ 3.2 đến 3.11 Trong đó: Mẫu 01: mẫu cho lợn từ 15- 30 kg hãng Anco Mẫu 02 : mẫu cho lợn từ – 20 kg có chứa biozeem hãng Anco III.3.1.1 Kết định lƣợng hàm lƣợng nguyên tố vi lƣợng kẽm Kết xây dựng đƣờng chuẩn xác định kẽm đƣợc trình bày bảng 3.2 Kết đo tính tốn đƣợc trình bày bảng 3.3 Bảng Xây dựng đƣờng chuẩn kẽm STT C chuẩn (mg/l) Abs (mật độ quang) 1.0 0.2479 4.0 0.9318 y=ax + b 6.0 1.3341 r=0.9996 10.0 2.1682 Phƣơng trình đƣờng chuẩn kẽm 28 Phƣơng trình đƣờng chuẩn Bảng Hàm lƣợng kẽm mẫu phân tích theo phƣơng trình đƣờng chuẩn STT Mã số mẫu m (g) Abs Cx (mg/l) C (mg/kg) 01 1.6383 7.4529 37.2645 02 1.4473 6.5537 32.7685 Nhận xét: Trong mẫu thức ăn cho lơn nghiên cứu đ u chứa nguyên tố kẽm Hàm lƣợng kẽm mẫu có khác nhau, hàm lƣợng kẽm thức ăn dành cho lợn 15 – 30 kg lớn thức ăn dành cho lợn – 20 kg nhƣng nhu c u c n thiết ngày lợn – 20kg lớn lợn 15 - 30kg Trong mẫu thức ăn hàm lƣợng kẽm thấp c n bổ sung thêm thức ăn khác đ cung cấp đủ hàm lƣợng kẽm III .2 Kết định lƣợng hàm lƣợng nguyên tố vi lƣợng đồng Các mẫu đƣợc xử lý sử dụng phƣơng pháp AAS định lƣợng đồng Kết đƣợc tính tốn trình bày bảng 3.4 bảng 3.5 Bảng Xây dựng đƣờng chuẩn đồng STT C chuẩn (mg/l) Abs (mật độ quang) 1.0 0.3621 5.0 1.2639 y=ax + b 10.0 2.4392 r=0.9999 15.0 3.5238 Phƣơng trình đƣờng chuẩn đồng 29 Phƣơng trình đƣờng chuẩn Bảng 3.5 Hàm lƣợng đồng mẫu phân tích theo phƣơng trình đƣờng chuẩn STT Mã số mẫu m (g) Abs Cx (mg/l) C (mg/kg) 01 0.6452 2.2288 11.144 02 0.7821 2.8325 14.1625 Nhận xét: Trong mẫu đ u có chứa kim loại đồng Hàm lƣợng đồng mẫu chênh lệch lớn, hàm lƣợng đồng dành cho lợn từ – 20kg lớn lợn 15 - 30kg Đối với mẫu lợn 15- 30 kg hàm lƣợng đồng thấp so với nhu c u c n thiết ngày vật nuôi III.3.1.3 Kết định lƣợng hàm lƣợng nguyên tố vi lƣợng mangan Các mẫu đƣợc xử lý sử dụng phƣơng pháp AAS định lƣợng kẽm Kết đƣợc tính tốn trình bày bảng 3.6 bảng 3.7 Bảng Xây dựng đƣờng chuẩn mangan STT C chuẩn (mg/l) Abs (mật độ quang) 1.0 0.2436 5.0 1.1438 y=ax + b 10.0 2.2273 r=0.9999 15.0 3.3185 Phƣơng trình đƣờng chuẩn mangan 30 Phƣơng trình đƣờng chuẩn Bảng 3.7 Hàm lƣợng mangan mẫu phân tích theo phƣơng trình đƣờng chuẩn STT Mã số mẫu m (g) Abs Cx (mg/l) C (mg/kg) 01 1.9231 8.6172 43.086 02 1.6218 7.2427 36.2135 Nhận xét: Trong mẫu đ u chứa kim loại Mn Hàm lƣợng mangan mẫu thức ăn chênh lệch nhi u Nhƣng hàm lƣợng mangan loại thức ăn thấp so với nhu c u c n thiết cung cấp h ng ngày, c n phải cung cấp thêm thức ăn ngồi, Mn có nhi u bột cá, bột thịt …nhƣng thực vật III Kết định lƣợng hàm lƣợng nguyên tố vi lƣợng sắt Các mẫu đƣợc xử lý sử dụng phƣơng pháp AAS định lƣợng kẽm Kết đƣợc tính tốn trình bày bảng 3.8 bảng 3.9 Bảng Xây dựng đƣờng chuẩn sắt STT C chuẩn (mg/l) Abs (mật độ quang) 10.0 0.6585 20.0 1.2986 y=ax + b 30.0 1.8729 r=0.9997 40.0 2.5213 Phƣơng trình đƣờng chuẩn sắt 31 Phƣơng trình đƣờng chuẩn Bảng 3.9 Hàm lƣợng sắt mẫu phân tích theo phƣơng trình đƣờng chuẩn STT Mã số mẫu m (g) Abs Cx (mg/l) C (mg/kg) 01 0.9274 14.2890 71.445 02 1.8623 29.4659 147.3295 Nhận xét: Trong mẫu đ u chứa nguyên tố sắt Hàm lƣợng sắt mẫu chênh lớn, mẫu lợn - 20kg lớn nhi u lợn 15 – 30 kg III.3.2 Kết định lƣợng hàm lƣợng kim loại nặng Pb mẫu nghiên cứu Từ kết qủa xác định nồng độ kim loại Pb dung dịch mẫu b ng phƣơng pháp AAS, ch ng tơi tính tốn hàm lƣợng Pb mẫu Kết đƣợc tính tốn trình bày bảng 3.10 bảng 3.11 Bảng Xây dựng đƣờng chuẩn chì STT C chuẩn (mg/l) Abs (mật độ quang) 0.1 0.0105 0.4 0.0344 y = ax + b 0.6 0.0491 r = 0.9999 1.0 0.0799 Phƣơng trình đƣờng chuẩn chì 32 Phƣơng trình đƣờng chuẩn Bảng 3.11 Hàm lƣợng chì mẫu phân tích theo phƣơng trình đƣờng chuẩn STT Mã số mẫu m (g) Abs Cx (mg/l) C (mg/kg) 01 0.0136 0.1365 0.6825 02 0.0231 0.2601 1.3005 Nhận xét: Trong mẫu đ u chứa kim loại chì Hàm lƣợng chì mẫu thức ăn dành cho lợn - 20kg lớn so với mẫu lợn 15 – 30kg vƣợt giới hạn cho phép [theo Kết cho thấy c n phải lƣu ý đ ki m soát hàm lƣợng kim loại nặng nguồn thức ăn III.3.3 So sánh hàm lƣợng nguyên tố vi lƣợng Mn, Fe, Cu, Zn Pb hai mẫu thức ăn nghiên cứu Kết xác định hàm lƣợng nguyên tố Mn, Fe, Cu, Zn hai mẫu thức ăn nghiên cứu đƣợc trình bày bảng 3.12 Bảng Kết định lƣợng hàm lƣợng nguyên tố vi lƣợng Mn, Fe, Cu, Zn Pb mẫu thức ăn dành cho lợn thịt Hàm lƣợng Fe Cu Zn Mn Pb (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg) Tên mẫu 33 Lợn từ – 71.445 11.144 37.2645 43.086 0.6825 14.1625 32.7685 36.2135 1.3005 30kg Lợn từ – 20 kg 147.3295 Nhận ét: - Các mẫu thức ăn nghiên cứu đ u chứa thành ph n nguyên tố : Mn, Fe, Cu, Zn, với hàm lƣợng lớn, nguyên tố vi lƣợng c n thiết cho phát tri n gia s c Sự khác v hàm lƣợng nguyên tố vi lƣợng hai mẫu phù hợp với nhu c u c n thiết hai đối tƣợng sử dụng tƣơng ứng Kết cho thấy loại thức ăn h n hợp đ u cung cấp cho lợn thành ph n nguyên tố vi lƣợng bản, tùy thuộc vào mức độ sử dụng thức ăn đ có th xem xét c n thiết không c n thiết phải bổ sung b ng nguồn khác - Các mẫu thức ăn nghiên cứu đ u chứa Pb có mẫu hàm lƣợng chì vƣợt giới hạn cho phép [theo Kết cho thấy c n lƣu ý v tồn Pb sản phẩm đ ki m soát hàm lƣợng 34 KẾT LUẬN  Đã tổng quan v vấn đ tình hình sử dụng nghiên cứu thức ăn chăn ni Việt Nam, vai trị chất khống thức ăn chăn ni tác hại kim loại nặng Pb thức ăn chăn nuôi • Đã nghiên cứu lựa chọn nghiên cứu mẫu thức ăn chăn nuôi lợn xử lý vô hóa b ng phƣơng pháp khơ- ƣớt kết hợp • Đã tiến hành định lƣợng nguyên tố Zn, Fe, Mn, Cu, Pb b ng phƣơng pháp AAS • Kết thu đƣợc cho thấy mẫu đ u chứa nguyên tô vi lƣợng Zn, Fe, Mn, Cu nhƣng hàm lƣợng tƣơng đối thấp, hàm lƣợng mẫu có chênh lệch lớn Các mẫu thức ăn đ u chứa Pb, có mẫu hàm lƣợng Pb vƣợt giới hạn cho phép Đây vấn đ c n ch ý • Do thời gian hạn chế nên nội dung đồ án đƣa kết khảo sát ban đ u v thành ph n nguyên tố vi lƣợng Zn, Fe, Mn, Cu kim loại Pb hai loại thức ăn cho lợn thịt Kết cho thấy loại thức ăn chứa nguyên tố vi lƣợng nhƣng đ u thấp lý sở chăn nuôi c n phải bổ sung thêm loại thức ăn chứa nhi u thành ph n nguyên tố vi lƣợng đ đảm bảo chất lƣợng thực phẩm c n thiết phải ki m soát hàm lƣợng kim loại nặng nguồn thức ăn Các kết có ý ngh a nghiên cứu, c n đƣợc ki m chứng xác trƣớc cơng bố rộng rãi 35 PHỤ LỤC Bảng i Chỉ tiêu phƣơng pháp phân tích STT Tên phép thử Phƣơng pháp thử Lấy mẫu xử lý mẫu TCVN 4325:2007 (ISO 6497 :2002) Xác định hàm lƣợng nguyên tố vi TCVN 1537:2007 lƣợng (Cu, Fe, Mn, Zn) (ISO 06869:2000) Xác định hàm lƣợng chì TCVN 1537:2007 (ISO 06869:2000) Bảng ii Chỉ tiêu nguyên tố kim loại cần thiết cho phép lợn 30kg [8] Fe Cu Zn Mn 111,3 7,42 111,3 3,71 Pb Chỉ tiêu c n thiết cho ngày (mg/con) 0.5.10-3 Hàm lƣợng tối đa cho phép (mg/g) Bảng iii Chỉ tiêu nguyên tố kim loại cần thiết cho phép lợn – 20kg[8] Fe Cu Zn Mn Chỉ tiêu c n thiết 12,75- 9,01- 129,75- 5,15-6,15 cho 9,23 153 ngày 153,75 Pb (mg/con) 0.5.10-3 Hàm lƣợng tối đa cho phép (mg/g) 36 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1 Bộ NNPTN, Quy định giới hạn cho phép theo QCVN 2013/BNNPTNT [2 Hồng Minh Châu (1975), Cơ sở hóa phân tích, NXBGD [3 Hồng Nhâm (2000), Hóa học vơ - tập 2, NXBĐHQGHN [4 Hồ Viết Q y (1988), Cơ sở phân tích đại, phƣơng pháp phân tích lý hóa, tập NXBDHSP [5 Hồ Viết Q (2000), Phân tích hóa lý Nhà xuất giáo dục [6 La Văn Kính, Hu nh Thanh Hồi Tổng quan tình hình nghiên cứu v dinh dƣ ng thức ăn gia s c việt nam 20 năm qua (1982-2002) [7 Nguyễn Văn Khánh, Phạm Văn Hiệp (2009), “ Nghiên cứu tích lũy kim loại nặng Cd, Pb loài hến (corbicula sp) vùng cửa sơng thành phố Đà n ng”, Tạp chí khoa học công nghệ, Đại Học Đà N ng [8 Nguyễn Thị Phƣơng Thảo (2011), Luận văn thạc s Hóa học, ĐHV [9 Nguyễn Đức Trang, Đậu Ngọc Hào, Phạm Văn Tự cs, 1999 Nghiên cứu xác định, định lƣợng vài độc chất hoá sinh học tồn dƣ thịt sản phẩm thịt; xác định nguyên nhân biện pháp phòng trừ Báo cáo khoa học chăn nuôi th y, 19981999 [10 Nguyễn Khắc Ngh a (2000), Các phƣơng pháp phân tích Hóa Lý, ĐHV [11 Phạm Luận(1999/2003), Vai trò muối khoáng nguyên tố vi lƣợng sống ngƣời, Đại học khoa học Tự Nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội [12 Phạm Luận (2003), Phƣơng pháp phân tích phổ nguyên tử Nhà xuất đại học quốc gia Hà Nội [13 Phạm Khắc Hiếu (1997), Giáo trình độc chất học th y Nhà xuất đại học Nông nghiệp I Hà Nội [14 Phan Thị Kim, Hu nh Hồng Nga (2000), Vệ sinh an tồn thực phẩm đ phịng ngộ độc Nhà in Bộ Lao động Thƣơng binh Xã hội [15 Trịnh Thị Thanh (2000), Độc học, môi trƣờng sức khoẻ ngƣời Nhà xuất đại học Quốc gia Hà Nội [16] Am.Jvet (1997) Toxicyty of lead salts Depatment of environmetal hygiene, Sweden 37 [17] Anderson A And Hutton, M, 1998 Cadimium effects from phosphorus fertilization in field experiments Swed J Agric Res 11: 3-10 [18] Cannon and Bowles (1996), Environmental pollution in developed countries Industrial toxicology Reseach centre, Lucknow, India [19] Dllinger, R, Prosi, F (1987), Contaminated food and uptake of heavy metals by fish Oeclologia, 73 : 91 - 98 [20] D.E Hathway (1992), Vetarinary toxicoly Comtam Toxicol Uni Of Western Ontario, Canada [21] http: // www.tailieu.vn 38 ... :Xác định hàm lƣợng số nguyên tố vi lƣợng kim loại nặng thức ăn chăn nuôi dành cho lợn thịt phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) • Nội dung nghiên cứu • Nghiên cứu tình hình sử dụng thức ăn. .. pháp tiêu chuẩn đ xác định kim loại đối tƣợng thực phẩm, môi trƣờng… Từ lý ch ng lựa chọn đ tài: Xác định hàm lượng số nguyên tố vi lượng kim loại thức ăn chăn nuôi dành cho lợn thịt phương pháp. .. cứu luận văn xác định hàm lƣợng số nguyên tố vi lƣợng: Zn, Cu, Fe, Mn kim loại nặng Pb thức ăn chăn nuôi b ng phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử lửa (F-AAS) Đối tượngcụ thể: thức ăn cho lợn từ 15-30