Nghiên cứu xác định đồng thời hàm lượng chì và cacdimi trong nước thải khu công nghiệp hòa khánh, quận liên chiểu, thành phố đà nẵng bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử

MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Chúng ta nhịn ăn tháng khơng thể nhịn khát ngày Đơn giản, nước nguồn tài nguyên vô cần thiết cho sống Chúng giữ vai trò quan trọng việc vận chuyển oxy chất dinh dưỡng khắp phận thể Có thể nói “Nước khống sản quý tất loại khoáng sản” Đất nước ta q trình đẩy mạnh cơng nghiệp hóa, đại hóa nên nhu cầu sử dụng nước cho phát triển kinh tế, phục vụ dân sinh ngày lớn nguồn nước có hạn Tình trạng ô nhiễm nước, suy thái, cạn kiệt nguồn nước diễn phổ biến nghiêm trọng đe dọa đến sống người dân Trong đó, nước kim loại nặng vấn đề cấp bách nhà nước xã hội quan tâm Ngộ độc kim loại nặng dẫn đến nhiều bệnh hiểm nghèo phù phổi, suy thận, ung thư…… Để góp thêm thơng tin hàm lượng kim loại nặng nước thải công nghiệp thực đề tài “ Nghiên cứu xác định đồng thời hàm lượng chì cacdimi nước thải khu cơng nghiệp Hịa Khánh, quận Liên Chiểu, thành phố Đà Nẵng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử” Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài Kết đề tài nhằm góp phần xây dựng phương pháp thích hợp cho việc xác định tổng hàm lượng chì cadimi nước thải công nghiệp phù hợp với điều kiện phịng thí nghiệm Việt Nam Trên sở đánh giá mức độ nhiễm kim loại nặng khu vực khảo sát Đồng thời, phục vụ cho vấn đề đánh giá mức độ an tồn hàm lượng chì cadimi địa điểm lấy mẫu CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan nước 1.1.1 Giới thiệu nước [9] Nước nơi sống Diện tích nước Trái đất lớn Khoảng - tỷ năm trước, Trái đất vừa đời, bề mặt khơng có giọt nước nào, khơng có sống Về sau Trái đất nguội dần đi, nước khí đọng lại thành nước, mưa xuống chảy vào chỗ trũng, lâu ngày tích lại, dần trở thành hồ biển nguyên thủy Những chất sống nảy mầm biển, biển nguyên thủy Nước bao gồm có biển, hồ, sông, đầm, nước ngầm, lạch suối (dưới dạng chất lỏng) băng hà (dưới dạng chất rắn) Theo ước tính nhà khoa học, tổng lượng nước bề mặt Trái đất vào khoảng 1,4 tỷ km3, biển chiếm 97,3%, nước dạng băng hà mặt đất chiếm 2,7% Nước khí so với loại nhỏ không đáng kể Dưới ánh nắng Mặt trời, nước không ngừng vận động tuần hoàn Nước mặt đất bốc thành nước khí quyển, nước khí với điều kiện thích hợp ngưng đọng lại thành nước mưa rơi xuống mặt đất biển Nước mặt đất hội tụ lại thành suối, thành sông chảy hồ, biển thấm xuống đất, qua khe nứt nham thạch trở thành nước ngầm, trực tiếp bốc trở lại khí Trong q trình tuần hồn nước, khí cơng cụ vận chuyển chủ yếu nước Nhờ có tuần hồn nước Trái đất với quy mơ lớn, không ngừng không nghỉ nên làm cho mặt đất biến đổi thường xuyên, vạn vật sinh sôi nảy nở 1.1.2 Ơ nhiễm mơi trường nước [2,9] 1.1.2.1 Khái niệm Ô nhiễm nước thay đổi tính chất thành phần nước, có hại cho sống sinh hoạt bình thường người sinh vật có mặt hay nhiều hóa chất lạ vượt ngưỡng chịu đựng sinh vật Hiến chương Châu Âu nước định nghĩa ô nhiễm nước: “Là biến đổi nói chung người chất lượng nước làm ô nhiễm nước gây nguy hiểm cho người, cho nông nghiệp, cho cơng nghiệp, ni cá, nghỉ ngơi, giải trí, động vật ni lồi hoang dại” 1.1.2.2 Các nguồn gây ô nhiễm môi trường nước Nguồn gốc gây ô nhiễm nước tự nhiên mưa, tuyết tan, gió bão, lũ lụt đưa vào mơi trường nước chất thải bẩn, sinh vật vi sinh vật có hại kể xác chết chúng Hay nguồn gốc nhân tạo từ việc xả nước thải sinh hoạt, công nghiệp, giao thông vận tải, thuốc trừ sâu diệt cỏ phân bón nơng nghiệp vào mơi trường nước (hình 1.1) Căn vào tác nhân gây ô nhiễm, người ta phân loại nhiễm nước: Ơ nhiễm vơ cơ, hữu cơ, nhiễm hóa chất, nhiễm sinh học, nhiễm tác nhân vật lý Theo vị trí không gian, người ta phân biệt: ô nhiễm sông, ô nhiễm hồ, ô nhiễm biển, ô nhiễm nước mặt, ô nhiễm nước ngầm Hình 1.1 Nước thải cơng nghiệp chưa xử lí đổ trực tiếp sơng 1.2 Giới thiệu chì [2, 5, 7] 1.2.1 Tính chất vật lý Chì ngun tố thuộc nhóm ІV bảng hệ thống tuần hồn Chì có hai trạng thái oxy hóa bền +2 +4 có đồng vị bền 204Pb, 206Pb,208Pb Trong mơi trường tồn chủ yếu dạng ion hợp chất vơ hữu Chì kim loại màu xám thẫm, mềm, dễ lát mỏng, có cấu trúc kiểu lập phương tâm diện, số thứ tự 82 bảng hệ thống tuần hồ (hình 1.2) Hình 1.2 Chì Một số số vật lý chì biểu diễn bảng 1.1 Bảng 1.1 Hằng số vật lý Pb Hằng số vật lý Cấu hình electron Pb [Xe]4f 5d106s26p2 14 Năng lượng ion hoá thứ (eV) 7,42 Bán kính nguyên tử (A0) Thế điện cực chuẩn (V) 1,75 -0,126 Khối lượng nguyên tử (đvc) 207,21 Nhiệt độ nóng chảy (0C) 327,4 Nhiệt độ sơi (0C) Cấu trúc tinh thể 1740 1.2.2 Tính chất hóa học Lập phương tâm diện Ở nhiêt độ thường chì bị oxi hóa khơng khí tạo thành lớp oxít bền, mỏng bao phủ bên ngồi kim loại.Bền với nước có màng oxit bảo vệ, có mặt oxi, chì tương tác với nước tạo thành hyđroxit: 2Pb + O2 + 2H2O → 2Pb(OH)2 Chì điện cực âm nên nguyên tắc tan axit Nhưng thực tế chì tương tác bề mặt với dung dịch axít clohiđric lỗng axit sunfuric 80% bị bao bọc lớp muối khó tan (PbCl2 PbSO4) với dung dịch đậm đặc axit , chì tan muối khó tan lớp bảo vệ chuyển thành hợp chất tan : PbCl2 + 2HCl → H2PbCl4 PbSO4 + H2SO4 → Pb(HSO4)2 3Pb + 8HNO3(loãng) → 3Pb(NO3)2 + 2NO + 4H2O Chì tan axit axetic có mặt oxi axit hữu khác: 2Pb + 4CH3COOH + O2 → 2Pb(CH3COO)2 1.2.3.Các hợp chất chì 1.2.3.1 Các oxit chì Chì có hai oxit PbO, PbO2 hai oxit hỗn hợp chì meta planbat Pb2O3 (hay PbO.PbO2 ), chì orthoplanbat PbO4 (2PbO.PbO2 ) Monooxit PbO chất rắn có hai dạng : PbO - α màu đỏ PbO – β màu vàng , PbO tan chút nước nên Pb tương tác với nước có mặt oxi PbO tan axit tan kiềm mạnh, đun nóng khơng khí bị ơxi hóa thành Pb3O4 - Đioxit PbO2 chất rắn màu nâu đen , có tính lưỡng tính tan kiềm dễ axit Khi đun nóng PbO2 dần oxi biến thành oxit chì có số oxy hóa thấp : PbO2 290 - 320 °C Pb2O3 530 - 550 °C 390 - 420 °C Pb3O4 PbO Lợi dụng khả oxi hóa mạnh PbO2 người ta chế acquy chì.Chì orthoplanbat (Pb3O4) hay gọi minium , hợp chất Pb có số oxi hóa +2 , + Nó chất bột màu đỏ da cam dùng chủ yếu để sản xuất thủy tinh pha lê , men đồ sứ đồ sắt , làm chất màu cho sơn (sơn trang trí sơn bảo vệ cho kim loại không bị rỉ) Tất đihalogen kết hợp với halogenua kim loại kiềm MX tạo thành hợp chất phức kiểu M2[PbX4] Sự tạo phức giải thích khả dễ hịa tan chì đihalogenua dung dịch đậm đặc axit halogenhiđric Và muối chúng : PbI2 + 2KI → K2[PbI4] PbCl2 + 2HCl → H2[PbCl4] 1.2.3.2 Các hidroxyt chì Pb(OH) chất lưỡng tính Khi tan axit, tạo thành muối cation 2+ Pb : Pb(OH)2 + 2HCl → PbCl2 + 2H2O Pb tan dung dịch kiềm mạnh, tạo thành muối hiđroxoplombit: Pb(OH)2 + 2KOH → K2[Pb(OH)4] Muối hiđroxoplombit dễ tan nước bị thủy phân mạnh nên bền dung dịch kiềm dư 1.2.3.3 Các muối chì Các muối Pb (II) thường tinh thể có cấu trúc phức tạp, khơng tan nước trừ Pb(NO3)2 Pb(CH3COO)2 Ion Pb (II) tạo nhiều phức với hợp chất hữu AmoniPyrilodyn Dithiocacbamat (APDC), điển hình với đithizon pH= 8,5- 9,5 tạo phức màu đỏ gạch Các đihalogenua chì chất rắn khơng màu, trừ PbI2 màu vàng, tan nước lạnh tan nhiều nước nóng Tất đihalogenua kết hợp với halogenua kim loại kiềm MX tạo thành hợp chất phức kiểu M2 [PbX4 ] Sự tạo phức giải thích khả dễ hồ tan chì đihalogenua dung dịch đậm đặc axit halogenhidric muối chúng PbI2 + 2KI → K2[PbI4] PbCl2 + 2HCl → H2[PbCl4] 1.2.4 Vai trị, chức nhiễm độc chì Chì hợp chất chì ứng dụng rộng rãi sống người Chì thành phần tạo nên pin, ắc quy, sử dụng cho xe, chì sử dụng chất nhuộm trắng sơn sử dụng thành phần màu tráng men Chì dùng dây cáp điện, đầu đạn ống dẫn cơng nghiệp hố học Những lượng chì lớn dùng để điều chế nhiều hợp kim quan trọng thiếc hàn, hợp kim chữ in, hợp kim ổ trục…Chì cịn dùng làm ngăn để chống phóng xạ hạt nhân chì hấp thụ tốt tia phóng xạ tia Rơnghen (tường phịng thí nghiệm phóng xạ lót gạch chì viên thường nặng 10kg) Chì kim loại có nhiều ứng dụng quan trọng cơng nghiệp, với phát triển ngành cơng nghiệp khai thác chế biến, mức độ nhiễm chì ngày trầm trọng Chì xâm nhập qua đường tiêu hoá ăn uống rau, quả, thực phẩm, nguồn nước bị nhiễm chì, qua đường hơ hấp Chì thành phần không cần thiết phần ăn Trung bình liều lượng chì thức ăn, thức uống cung cấp cho phần hàng ngày từ 0,0033 đến 0,005 mg/kg thể trọng Nghĩa trung bình ngày, người lớn ăn vào thể từ 0,25 đến 0,35mg chì Với liều lượng hàm lượng chì tích lũy tăng dần theo tuổi, chưa có chứng tỏ tích lũy liều lượng gây ngộ độc người bình thường khỏe mạnh Liều lượng tối đa chì chấp nhận hàng ngày cho người, thức ăn cung cấp, tạm thời quy định 0,005mg/kg thể trọng Ngộ độc cấp tính chì thường gặp Ngộ độc trường diễn ăn phải thức ăn có chứa lượng chì, liên tục hàng ngày Chỉ cần hàng ngày thể hấp thụ từ mg chì trở lên, sau vài năm, có triệu chứng đặc hiệu: thở thối, sưng lợi với viền đen lợi, da vàng, đau bụng dội, táo bón, đau khớp xương, bại liệt chi (tay bị biến dạng), mạch yếu, nước tiểu ít, nước tiểu có poephyrin, phụ nữ dễ bị sảy thai Chì có nhiều ảnh hưởng độc hại đến quan, tổ chức thể người Đặc biệt xâm nhập vào thể, chì phá vỡ cách mãnh liệt chức thể từ dẫn đến biến chứng rộng, từ nôn mửa đến rối loạn thần kinh hay tử vong 1.3 Giới thiệu cadimi [2,5,7] 1.3.1 Tính chất vật lý Cadimi kim loại màu trắng bạc khơng khí ẩm, chúng bị bao phủ màng oxit nên ánh kim (hình 1.3) Cadimi có đồng vị, 112 Cd chiếm 24.2% Đặc biệt 113 Cd có thiết diện bắt notron lớn nên dùng làm điều chỉnh dòng notron lò phản ứng hạt nhân Hình 1.3 Cadimi Một số số vật lý cadimi biểu diễn bảng 1.2 Bảng 1.2: Hằng số vật lý Cd Hằng số vật lý Cấu hình electron Năng lượng ion hố thứ (eV) Bán kính nguyên tử (A0) Cd [Kr]4d105s2 8,99 1,56 Thế điện cực chuẩn (V) - 0,402 Khối lượng nguyên tử (đvc) 112,411 Nhiệt độ nóng chảy (0C) 321,07 767 Nhiệt độ sơi (0C) Cấu trúc tinh thể Lục giác bó chặt 1.3.2 Tính chất hóa học * Ở nhiêt độ thường cadimi bị oxi hóa khơng khí tạo thành lớp oxít bền, mỏng bao phủ bên kim loại * Cadimi tác dụng với phi kim halogen tạo thành đihalogenua, tác dụng với lưu huỳnh nguyên tố không kim loại khác photpho, selen Cd + X2 → CdX2 (X=halogen) * Ở nhiệt độ thường cadimi bền với nước có màng oxit bảo vệ Nhưng nhiệt độ cao cadimi khử nước biến thành oxit Cd + H2O → CdO + H2 * Cadimi tác dụng dễ dàng với axit chất oxi hóa, giải phóng khí hiđro Ví dụ: Cd + 2HCl → CdCl2 + H2 Trong dung dịch : 2Cd + 2H3O+ + 2H2O → 2[Cd(H2O)2]2+ + H2 1.3.3 Các hợp chất cadimi 1.3.3.1 Các oxit CdO có màu từ vàng đến nâu gần đen tùy thuộc vào q trình chế hố nhiệt , nóng chảy 1813oC, thăng hoa, khơng phân hủy đun nóng, CdO độc CdO khơng tan nước tan axit kiềm nóng chảy: CdO + 2KOH(Nóng chảy) → K2CdO2 + 2H2O  tính theo công thức:   = s X t ,k t ,k = hệ số Student ứng với số bậc tự k phép đo độ tin cậy  cho Khoảng tin cậy giá trị đo khoảng có khả tồn giá trị thực phép đo với xác suất  cho: X -      X +   hay X - s X t , k    X + s X t , k Sai số tương đối phép đo xác định công thức: ε Δ%  α 100% X Để đánh giá sai số thống kê, ta tiến hành quy trình phân tích mẫu giả, mẫu lần với nồng độ ban đầu Pb2+ Cd2+ biết xác Lấy lượng xác Pb2+ Cd2+ cho vào mẫu giả tiến hành theo quy trình xác định hiệu suất thu hồi Xác định hàm lượng chất xử lí theo phương pháp thống kê tốn học 2.7 Quy trình phân tích Dựa điều kiện tối ưu chọn khảo sát xây dựng quy trình phân tích hàm lượng chì cadimi số mẫu nước thực tế 2.8 Phân tích mẫu thực Dựa vào qui trình phân tích xây dựng mục 2.7 chúng tơi tiến hành phân tích xác định tổng hàm lượng chì cadimi số mẫu nước thải nước thải khu công nghiệp, Quận Liên Chiểu, Thành phố Đà Nẵng 2.8.1 Chuẩn bị mẫu Sau lấy mẫu xong phải xử lí sơ mẫu HNO3 đặc trường Mẫu lấy cất giữ nơi thống khí, tránh nơi có nguy làm nhiễm kim loại nặng vào mẫu Tiến hành lọc mẫu giấy lọc băng xanh để loại bỏ tạp chất lơ lửng có mẫu Sau tiến hành vơ hóa mẫu 2.8.2 Phân tích mẫu nước Dùng điều kiện tối ưu nghiên cứu tham khảo để tiến hành phân tích tổng hàm lượng Pb Cd số mẫu nước theo qui trình xây dựng mục 2.7 Chương KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN Trong đề tài này, áp dụng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử để xác định hàm lượng chì cacdimi có nước thải chúng tơi sử dụng điều kiện tối ưu trình bày [8] Cụ thể : + Nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu khoảng 2500 oC + Thời gian bơm mẫu : giây + Thể tích bơm mẫu : 10ml + Tốc độ bơm khí C2H2 : 1,2 lít/phút + Bước sóng tối ưu max : λ Chì = 283,3nm; λ Cadimi = 228,8nm + Cường độ dòng đèn catot rỗng Imax: Imax(Pb) = 10mA, Imax(Cd) = 8mA + Chiều cao đèn nguyên tử hóa : 7mm + Khe đo : 0,5mm + Độ nhạy : chì 0,1ppm ; cadimi 0,025ppm + Khoảng tuyến tính : chì 0,05-8ppm ; cadimi 0,1-2,5ppm 3.1 Kết khảo sát dung mơi vơ hóa mẫu Để khảo sát lượng dung mơi thích hợp chúng tơi tiến hành vơ hóa mẫu nước cống thải gần Cơng ty thép DaNa -Ý thuộc khu cơng nghiệp Hịa Khánh, Quận Liên Chiểu, Đà nẵng mục 2.4 với dung môi chọn 1ml HCl đặc, 2ml H2O230%, với thể tích HNO3 đặc thay đổi từ 1ml đến 4ml Kết khảo sát lượng dung môi vô hóa mẫu thể bảng 3.1, hình 3.1 hình 3.2 Bảng 3.1 Kết khảo sát lượng dung mơi vơ hóa mẫu TT Mẫu V dung mơi (ml) D HNO3đặc H2O230% HClđặc Pb2+ Cd2+ 1 0,0042 0,0236 2 0,0047 0,0243 3 0,0047 0,0241 4 0,0046 0,0240 0.04 D 0.035 0.03 0.025 0.02 0.015 0.01 0.005 0 V HNO3 (ml) Hình 3.1 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang Pb2+ thể tích HNO3 đặc D 0.03 0.025 0.02 0.015 0.01 0.005 0 V HNO3 (ml) Hình 3.2 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang Cd2+ thể tích HNO3 đặc Từ kết bảng 3.1, hình 3.1 hình 3.2 cho thấy tăng thể tích HNO3 đặc mật độ quang D chì cadimi tăng Khi VHNO3 = 2ml mật độ quang chì cadimi thu lớn Vậy thể tích HNO3 đặc tối ưu cần dùng để vơ hóa mẫu 2ml 3.2 Kết xây dựng đường chuẩn Pb2+ Cd2+ 3.2.1 Kết xây dựng đường chuẩn Pb2+ Dãy chuẩn gồm bình định mức dung tích 100 ml, thêm vào bình ml; 5ml; 10 ml; 20 ml; 50 ml dung dịch Pb2+ 10ppm, thêm vào bình định mức 4ml dung dịch HNO3 2% sau định mức thành 100ml Tiến hành đo mật độ quang máy AAS λmax = 283,3 nm Kết xây dựng đường chuẩn thu bảng 3.1 hình 3.1 Bảng 3.2 Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ Pb2+ khoảng tuyến tính CPb2+ (mg/l) D 0,1 0,5 O,0007 0,0037 0,0074 0,0148 0,037 HinhHjkhjhewjfheffjhdhf Hình 3.3 Đường chuẩn phép xác định Pb2+ 3.2.2 Kết xây dựng đường chuẩn Cd2+ Dãy chuẩn gồm bình định mức dung tích 100 ml, thêm vào bình 0,5ml; 1ml; 2ml; ml; 10ml dung dịch Cd2+ 10ppm, thêm vào bình định mức 4ml dung dịch HNO3 2% sau định mức thành 100ml Tiến hành đo mật độ quang máy AAS λ max = 228,8 nm Kết xây dựng đường chuẩn thu bảng 3.2 hình 3.2 Bảng 3.3 Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ Cd2+ khoảng tuyến tính CCd2+ (mg/l) D 0,05 0,1 0,2 0,5 0,005 0,0136 0,0272 0,068 0,136 Hình 3.4 Đường chuẩn phép xác định Cd2+ 3.3 Kết xác định hiệu suất thu hồi phương pháp Để xác định hiệu suất thu hồi phương pháp, chúng tơi tiến hành phân tích hàm lượng chì cadimi mẫu giả Nồng độ chì cadimi lấy xác 1ppm 0,6ppm Sau thực q trình vơ hóa mẫu theo [7] Hòa tan cặn thu HNO3 2% định mức đến 100ml Tiến hành đo để xác định chì cadimi phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử Kết xác định hiệu suất thu hồi thể bảng 3.3 Bảng 3.4 Kết khảo sát hiệu suất thu hồi phương pháp phân tích Đối với Pb2+ Mẫu C0(ppm) C(ppm) Đối với Cd2+ H (%) C0(ppm) C(ppm) H (%) 1 0,9724 97,24 0,6 0,5840 97,33 0,9650 96,5 0,6 0,5764 96,06 0,9545 95,45 0,6 0,5751 95,85 0,9473 94,73 0,6 0,5768 96,13 0,9507 95,07 0,6 0,5821 97,02 Trung bình 95,8 96,5 Kết phân tích cho thấy hiệu suất thu hồi trung bình chì 95,8%, cadimi 96,5% , đáp ứng yêu cầu phương pháp phân tích lượng vết kim loại 3.4 Kết đánh giá sai số thống kê phương pháp Để đánh giá sai số thống kê, tiến hành q trình phân tích hai mẫu giả (mỗi mẫu lần) với nồng độ ban đầu chì cadimi hai mẫu 1ppm; 0,7ppm 0.6 ppm; 0,4ppm Kết đánh giá sai số thống kê phương pháp thể qua bảng 3.5 bảng 3.6 Bảng 3.5 Kết nồng độ đo dung dịch Cd2+, Pb2+ mẫu Lần CPb2+ Mẫu (1ppm) CCd2+ (0.6ppm) CPb2+ Mẫu (0,7ppm) CCd2+ (0.4ppm) 0,9724 0,9650 0,9545 0,9573 0,9507 0,5840 0,5764 0,5751 0,5768 0,5821 0,6692 0,6697 0,6702 0,6690 0,6685 0,3540 0,3553 0,3498 0,3506 0,3496 Bảng 3.6 Kết đánh giá sai số phương pháp phân tích Mẫu Các đại lượng đặc trưng Mẫu CPb2+ CCd2+ CPb2+ CCd2+ (1ppm) (0,6ppm) (0,7ppm) (0,4ppm) 0,958 0,579 0,66932 0,35186 Phương sai S2 1,09.10-4 1,53.10-5 1,33.10-5 6,84.10-6 Độ lệch chuẩn S 0,0104 3,9.10-3 3,65.10-3 2,6.10-3 Hệ số biến động Cv (%) 0,011 1,75.10-3 0,619 0,739 Độ sai chuẩn S X 4,67.10-3 6,73.10-3 1,63.10-3 1,17.10-3 Biên giới tin cậy ε ± 0,0133 ± 5.10-3 ± 4,53.10-3 ± 3,25.10-3 Sai số tương đối  % ± 0,014 ± 0,86 ± 0,77 ± 0,92 Giá trị nồng độ trung bình (ppm) Như nồng độ lớn có hệ số biến động sai số nhỏ so với nồng độ nhỏ Kết đánh giá sai số thống kê cho thấy phương pháp có sai số nhỏ, chứng tỏ độ xác cao hệ số biến động nhỏ, chứng tỏ độ lặp lại tốt Do đó, ta sử dụng phương pháp để xác định tổng hàm lượng Pb Cd có mẫu phân tích 3.5 Kết đề xuất quy trình phân tích Lấy xác 100ml mẫu nước thải cơng nghiệp xử lí sơ HNO3 đặc lọc qua giấy lọc không tàn cho vào cốc thủy tinh chịu nhiệt Cho vào cốc 2ml HNO3 đặc, 2ml H2O2 30% 1ml HCl đặc tiến hành đun bếp điện khơ Hịa tan cặn khơ 1ml H2O2 đặc , nước cất lần tiếp tục khơ Sau đó, hịa tan cặn khô HNO3 2% định mức thành 100ml, tiến hành đo máy phổ hấp thụ nguyên tử Qui trình phân tích tổng hàm lượng chì cadimi nước thải cơng nghiệp thể hình 3.5 100ml mẫu H2O thải xử lý sơ - 2ml HNO3 đặc - 2ml H2O2 30% - 1ml HCl đặc - Cô cạn Cặn khô - ml H2O2 Nước cất - Cô cạn - Cặn khô Định mức dung dịch HNO3 2% Xác định Pb2+ Cd2+ phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử Hình 3.5 Sơ đồ phân tích Pb2+ Cd2+ nước thải cơng nghiệp 3.6 Kết phân tích mẫu nước thực tế Trước phân tích mẫu thực tế, chúng tơi tiến hành kiểm tra hàm lượng Pb2+ Cd2+ có hóa chất sử dụng Kết phân tích cho thấy hàm lượng Pb2+ Cd2+ có hóa chất không đáng kể, không làm ảnh đến kết phép đo Áp dụng quy trình lập dựng trên, tiến hành xác định hàm lượng Pb2+ Cd2+ số mẫu nước thải thuộc khu cơng nghiệp Hịa Khánh Kết thể bảng sau Bảng 3.7 Kết phân tích số mẫu nước thải khu cơng nghiệp Hịa Khánh vào tháng 2/2012 ( đợt 1) Mẫu Địa điểm lấy mẫu Cống thải gần Công ty thép DaNa -Ý Thời gian 15/02/2012 Cd2+ Pb2+ (ppm) (ppm) 0,072 0,1870 Cống thải Công ty lắp ráp xe máy 15/02/2012 0,0107 0,14330 DEAHAN Cống thải nhà máy xi măng COSEVCO 15/02/2012 0,0103 0,11087 Nước hồ Bàu Tràm bên cạnh KCN 20/02/2012 0,0098 0,03656 Cống thải phía Nam Bàu Tràm 20/05/2012 0,0021 0,01362 Cống thải gần nhà máy sản xuất giấy 20/02/2012 0,0064 0,16672 20/02/2012 0,069 0,2168 28/02/2012 0,0131 0,29230 0,1072 Wei Sen Xin Cống nước thải gần công ty TNHH sản xuất thép Tấn Quốc Cống thải xí nghiệp sản xuất bao bì xi măng Đà Nẵng Nước cống thải phía Tây KCN 28/02/2012 0,0107 10 Cống thải hợp tác xã thép Thanh Tín 28/02/2012 0,057 QCVN 24:2009 0,005 0,1545 0,1 Từ kết bảng đợt cho thấy + Hàm lượng Cd2+ nằm khoảng : 0,0098  0,072 mg/l + Hàm lượng Pb2+ nằm khoảng : 0,03656  0,29230 mg/l Bảng 3.7 Kết phân tích số mẫu nước khu cơng nghiệp Hịa Khánh vào tháng 4/2012 (đợt2) Thời gian Cd2+ Pb2+ (ppm) (ppm) Mẫu Địa điểm lấy mẫu Cống thải gần Công ty thép DaNa -Ý 01/04/2012 0,090 0,145 Cống thải Công ty lắp ráp xe máy 01/04/2012 0,089 0,224 DEAHAN Cống thải nhà máy xi măng COSEVCO 01/04/2012 0,072 0,125 Nước hồ Bàu Tràm bên cạnh KCN 01/04/2012 0,0052 0,103 Cống thải phía Nam hồ Bàu Tràm 01/04/2012 0,0044 0,087 Cống thải gần nhà máy sản xuất giấy 10/04/2012 0,089 0,189 10/04/2012 0,0253 0,230 10/04/2012 0,097 0,314 Wei Sen Xin Cống nước thải gần công ty TNHH sản xuất thép Tấn Quốc Cống thải xí nghiệp sản xuất bao bì xi măng Đà Nẵng Nước cống thải phía Tây KCN 10/04/2012 0,082 0,121 10 Cống thải hợp tác xã thép Thanh Tín 10/04/2012 0,078 0,267 0,005 0,1 QCVN 24:2009 (QCVN 24:2009/BTNMT Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia giới hạn cho phép thông số ô nhiễm nước thải công nghiệp xả vào nguồn tiếp nhận ) Từ kết bảng đợt cho thấy + Hàm lượng Cd2+ nằm khoảng : 0,0044  0,090mg/l + Hàm lượng Pb2+ nằm khoảng : 0,087  0,314 mgl Như vậy, hầu hết mẫu nước thải phân tích qua hai đợt vào tháng 2, tháng có mặt Pb Cd với hàm lượng vượt giới hạn cho phép theo QCVN 24:2009 Tuy nhiên, tùy thuộc vào vị trí địa lí loại hình hoạt động sản xuất nhà máy, xí nghiệp mà hàm lượng chì cadimi khác Cụ thể: + Nồng độ chì lớn cống thải xí nghiệp sản xuất bao bì xi măng Đà Nẵng + Nồng độ cadimi lớn cống thải gần công ty thép DaNa – Ý + Mẫu nước phía Nam hồ Bàu Tràm có hàm lượng Pb2+ Cd2+ nằm giới hạn cho phép Điều phù hợp với thực tế nước thải công nghiệp sau chảy vào hệ thông sông, hồ làm phần nhờ chế làm tự nhiên Mặc dù nhà máy, xí nghiệp liên doanh có hệ thống xử lý nước thải chưa triệt để Vì vậy, để bảo vệ mơi trường, đảm bảo phát triển sản xuất, cần thiết phải đầu tư hợp lý cho việc xử lý nước thải KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận - Đã khảo sát tìm điều kiện tối ưu q trình vơ hóa mẫu nước thải cơng nghiệp - Xác định hiệu suất thu hồi Pb2+ 95,8 %, đối Cd2+ 96,5 % - Phương pháp có độ xác độ lặp lại cao - Đề xuất quy trình phân tích hàm lượng Pb2+ Cd2+ nước thải công nghiệp - Áp dụng quy trình đề xuất xác định hàm lượng Pb2+ Cd2+ số mẫu nước thải xí nghiệp, nhà máy thuộc khu cơng nghiệp Hịa Khánh Kiến nghị Tiếp tục nghiên cứu xác định hàm lượng kim loại khác đặc biệt kim loại độc nước phương pháp mở rộng phạm vi nghiên cứu để có nhìn tổng quan chất lượng môi trường nước địa bàn thành phố Đà Nẵng Nghiên cứu, đánh giá biến thiên theo mùa, năm để có đánh giá thường xuyên xác mức độ ô nhiễm kim loại TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Lê Huy Bá (2000), Độc học môi trường, NXB Đại học Quốc gia TP Hồ Chí Minh [2] Nguyễn Thị Hoài Giang (2010), “Xác định đồng thời hàm lượng chì cadimi nước bề mặt nước ngầm số địa điểm địa bàn TP Đà Nẵng phương pháp Von - Ampe hòa tan xung vi phân”, TP Đà Nẵng [3] Phạm Thị Hà (2008), Các phương pháp phân tích quang học, TP Đà Nẵng [4] Nguyễn Thị Hân (2010), “ Xác định hàm lượng chì cadimi số loại rau xanh huyện Đại Từ - Tỉnh Thái Nguyên phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử”, Luận văn Thạc Sĩ, Đại Học Thái Nguyên [5] Lê Văn Khoa, Phương pháp phân tích đất nước, phân bón, trồng NXB Giáo dục - Hà Nội, 2000 [6] Phạm Thị Cẩm Lai, “Nghiên cứu xác định đồng thời hàm lượng chì cadimi số loài nhuyễn thể hai mảnh vỏ vùng biển Đà Nẵng phương pháp von-ampe hoà tan xung vi phân”, TP Đà Nẵng (2009) [7] Phạm Luận, Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, NXB Đại Học Quốc Gia Hà Nội, 2006 [8] Lê Thị Mùi (2007), Hóa học phân tích định lượng, TP Đà Nẵng [9] TCVN 4556-88 (1989), Nước thải, phương pháp lấy mẫu, vận chuyển bảo quản mẫu [10] QCVN 24:2009/BTNMT, “Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia giới hạn cho phép thông số ô nhiễm nước thải công nghiệp xả vào nguồn tiếp nhận” [11] Trần Văn Quang, Quản lý tổng hợp nguồn nước , TP Đà Nẵng [12] http://www.scribd.com/doc/19310922/Hoa-Hoc-Suc-Khoe-Va-Moi-Truong ... nặng nước thải công nghiệp thực đề tài “ Nghiên cứu xác định đồng thời hàm lượng chì cacdimi nước thải khu cơng nghiệp Hịa Khánh, quận Liên Chiểu, thành phố Đà Nẵng phương pháp phổ hấp thụ nguyên. .. phương pháp xác định Cd Pb Phương pháp phổ biến mà thường dùng là: phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS * Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (F- AAS) Khi nguyên tử tồn tự thể khí trạng thái lượng bản,... 1.7 Giới thiệu phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử [3, 5, 8] 1.7.1 Nguyên tắc phương pháp Cơ sở lý thuyết phép đo phổ hấp thụ nguyên tử dựa hấp thụ lượng xạ đơn sắc nguyên tử tự nguyên tố trạng