Nghiên cứu quy trình xác định hàm lượng chì trong một số kem dưỡng da bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA HÓA HỌC  KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG MỘT SỐ KEM DƯỠNG DA BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Người thực hiện: Huỳnh Văn Dũng MSSV: K38.201.019 Giảng viên hướng dẫn: ThS Nguyễn Ngọc Hưng Tp Hồ Chí Minh, tháng 05 năm 2016 LỜI CẢM ƠN Trước hết, em muốn gửi lời cảm ơn sâu sắc đến thầy ThS Nguyễn Ngọc Hưng, người tận tình hướng dẫn em suốt trình thực khóa luận tốt nghiệp Em xin chân thành cảm ơn đến cô Huỳnh Thị Nhàn, thầy Nguyễn Thành lộc, Thầy Trương Chí Hiền người giúp đỡ em trình tiến hành thực nghiệm thầy cô khoa Hóa – trường Đại học Sư phạm Tp HCM giảng dạy em bốn năm qua Cuối cùng, em muốn gửi lời cảm ơn đến gia đình, anh chị, bạn bè, người động viên, ủng hộ, giúp đỡ em trình thực khóa luận Em xin chân thành cảm ơn! Tp HCM, ngày 17 tháng 05 năm 2016 Huỳnh Văn Dũng CHỮ VIẾT TẮT VÀ KÍ HIỆU TRONG LUẬN VĂN UV Tử ngoại VIS Khả kiến V Thể tích F Kỹ thuật hóa lửa AAS Quang phổ hấp thụ nguyên tử LOD Giới hạn phát LOQ Giới hạn định lượng TB Trung bình S Độ lệch chuẩn STT Số thứ tự GF Kỹ thuật hóa lò Graphic ETA Kỹ thuật hóa không lửa i DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 1.1: Một số số vật lý chì Bảng 2.1: Danh mục loại hóa chất khác dùng đề tài nghiên cứu 13 Bảng 2.2: Thông tin mẫu kem dưỡng da khảo sát 18 Bảng 3.1: Các điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử chì 20 Bảng 3.2: Khảo sát ảnh hưởng chiều cao đèn nguyên tử hóa lưu lượng khí đốt đến độ hấp thụ 21 Bảng 3.3: Các điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử Pb máy F-AAS 22 Bảng 3.4: Nồng độ dung dịch chuẩn xác định khoảng tuyến tính Pb 23 Bảng 3.5: Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính 24 Bảng 3.6: Nồng độ dung dịch chuẩn xác định đường chuẩn tính Pb 25 Bảng 3.7: Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính 26 Bảng 3.8: Phương trình hồi quy chì 28 Bảng 3.9: Kết đo độ lặp lại phép đo Pb 29 Bảng 3.10: Khảo sát ảnh hưởng axit HClO trình phá mẫu 30 Bảng 3.11: Khảo sát ảnh hưởng thể tích axit HNO trình phá mẫu 31 Bảng 3.12: Khảo sát ảnh hưởng thể tích axit HClO đặc trình phá mẫu 32 Bảng 3.13: Khảo sát ảnh hưởng thể tích H O 30 % trình phá mẫu 34 Bảng 3.14: Khảo sát ảnh hưởng mức nhiệt độ trình phá mẫu 35 Bảng 3.15: Khảo sát ảnh hưởng thời gian trình phá mẫu 37 Bảng 3.16: Khảo sát hệ số thu hồi mẫu kem TL 39 Bảng 3.17: Khảo sát hệ số thu hồi mẫu kem VN 40 Bảng 3.18: Khảo sát hệ số thu hồi mẫu kem HQ 40 Bảng 3.19: Kết phân tích kem dưỡng da 41 ii DANH MỤC CÁC HÌNH Trang Hình 3.1: Ảnh hưởng chiều cao đèn nguyên tử hóa tốc độ khí cháy đến cường độ hấp thụ 22 Hình 3.2: Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính Pb 24 Hình 3.3: Quan hệ tuyến tính độ hấp thụ nồng độ chì 26 Hình 3.4: Thể tích HNO ảnh hưởng đến trình phá mẫu 31 Hình 3.5: Thể tích HClO ảnh hưởng đến trình phá mẫu 33 Hình 3.6: Thể tích H O 30 % ảnh hưởng đến trình phá mẫu 34 Hình 3.7: Mức nhiệt độ ảnh hưởng đến trình phá mẫu 36 Hình 3.8: Thời gian ảnh hưởng đến trình phá mẫu 37 iii Huỳnh Văn Dũng Khóa luận tốt nghiệp MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Đại cương tính chất chì (Pb) 1.1.1 Đặc tính nguyên tử tính chất hóa lí 1.1.2 Chì tự nhiên, sản xuất đời sống 1.2 Độc Tính 1.2.1 Đường xâm nhập 1.2.2 Tác hại người 1.3 Vài nét kem dưỡng da 1.4 Một số phương pháp định lượng Chì 1.4.1 Phương pháp quang phổ UV-VIS 1.4.2 Phương pháp cực phổ 1.4.3 Phương pháp von-ampe hòa tan 1.4.4 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 1.5 Một số phương pháp xử lý mẫu 11 1.5.1 Phương pháp vô hóa ướt 11 1.5.2 Phương pháp vô hóa khô 11 1.5.3 Phương pháp vô hóa khô – ướt kết hợp 11 1.5.4 Phương pháp vô hóa ướt lò vi sóng 12 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 13 2.1 Hóa chất – Dụng Cụ: 13 2.1.1 Hóa chất: 13 Khóa luận tốt nghiệp Huỳnh Văn Dũng 2.1.2 Trang thiết bị dụng cụ phục vụ nghiên cứu 13 2.2 Thực nghiệm 14 2.2.1 Khảo sát tối ưu điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử Pb máy F-AAS 14 2.2.2 Xây dựng phương pháp định lượng Pb phép đo F-AAS 15 2.2.3 Tối ưu hóa quy trình xử lý mẫu mỹ phẩm 17 2.3.4 Khảo sát hệ số thu hồi quy trình phá mẫu 17 2.3.5 Phân tích định lượng mẫu kem dưỡng da 18 2.3.6 Phương pháp xử lí đánh giá kết 19 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ - THẢO LUẬN 20 3.1 Khảo sát điều kiện tối ưu 20 3.1.1 Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa lưu lượng khí đốt C H 20 3.1.2 Tổng kết điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử Pb máy F-AAS 22 3.2 Xây dựng phương pháp định lượng Pb phép đo F-AAS 23 3.2.1 Khảo sát xác định khoảng tuyến tính Pb 23 3.3.2 Xây dựng đường chuẩn Pb 25 3.2.2 Xác định giới hạn phát (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) Pb 27 3.2.3 Khảo sát độ lặp lại phép đo 28 3.3 Tối ưu hóa quy trình xử lý mẫu kem dưỡng da 30 3.3.1 Khảo sát ảnh hưởng HClO trình xử lý mẫu 30 3.3.2 Khảo sát thể tích HNO đặc cho quy trình xử lý mẫu 30 3.3.3 Khảo sát thể tích HClO đặc cho quy trình xử lý mẫu 32 3.3.4 Khảo sát thể tích H O 30% cho quy trình xử lý mẫu 33 3.3.5 Khảo sát mức nhiệt độ cho quy trình xử lý mẫu 35 3.3.6 Khảo sát thời gian cho quy trình xử lý mẫu 36 Khóa luận tốt nghiệp Huỳnh Văn Dũng 3.3.7 Tổng kết điều kiện xử lí mẫu 38 3.4 Khảo sát hệ số thu hồi quy trình xử lí mẫu 39 3.5 Kết phân tích mẫu kem dưỡng da 41 CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN – ĐỀ NGHỊ 42 4.1 Kết luận 42 4.2 Đề nghị 443 TÀI LIỆU THAM KHẢO 444 Huỳnh Văn Dũng Khóa luận tốt nghiệp MỞ ĐẦU Ngày Y học, nguời ta khẳng định nhiều nguyên tố kim loại có vai trò quan trọng thể sống người Sự thiếu hụt hay cân nhiều kim loại vi lượng phân thể gan, tóc, máu, huyết thanh,… nguyên nhân hay dấu hiệu bệnh tật, ốm đau hay suy dinh dưỡng, đặc biệt có mặt kim loại nặng Cu, Pb, Zn, Cd, Mn, Fe… máu huyết người Tuy nhiên, với mức độ phát triển công nghiệp đô thị hóa, môi trường sống bị ô nhiễm Các nguồn thải kim loại nặng từ khu công nghiệp vào không khí, vào nước, vào đất, vào thực phẩm xâm nhập vào thể người qua đường ăn uống, hít thở dẫn đến nhiễm độc Do việc nghiên cứu phân tích kim loại nặng môi trường sống, thực phẩm có ý nghĩa quan trọng Chúng ta biết chế phẩm có nguồn gốc thiên nhiên hay tổng hợp sử dụng có tác dụng hữu ích đồng thời có tác dụng không mong muốn, mỹ phẩm Mỹ phẩm thường hỗn hợp gồm nhiều chất để bôi hay thoa lên phận bên thể hay toàn thể Nếu hợp chất mỹ phẩm không phù hợp với địa người sử dụng ảnh hưởng tới sức khỏe người sử dụng Đặc biệt mỹ phẩm có chất độc hại chúng thấm sâu vào thể qua da, qua đường ăn uống làm ảnh hưởng đến sức khỏe người Các chất độc hại hay gặp kim loại nặng Pb, As, Hg, Cd Trên thị trường mỹ phẩm nay, sản phẩm kem dưỡng da đa dạng phong phú, nhiều chủng loại, hãng sản xuất, nguồn gốc, dẫn đến việc quản lí chất lượng kem dưỡng da có quản lí giới hạn kim loại nặng Cd, Hg, As, Pb, sản phẩm vần đề quan trọng góp phần bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng Trang Huỳnh Văn Dũng Khóa luận tốt nghiệp Đặc biệt với nhiễm độc chì thường làm rối loại trí óc, nhẹ nhức đầu, co giật, dẫn đến động kinh, hôn mê, chí tử vong Độc chất chì làm viêm thận, thấp khớp chì Cơn đau bụng chì biểu nhiễm độc nghiêm trọng Chì tích lũy xương làm tổn hại nghiêm trọng quan Nhiễm độc chì mãn tính tác nhân gây ung thư.[1] Có nhiều phương pháp để xác định chì việc chọn phương pháp có độ nhạy cao, dễ thực hiện, chi phí hợp lí, phù hợp với điều kiện thực tế khó khăn Quang phổ hấp thụ nguyên tử phương pháp phổ biến để xác định kim loại nặng hàm lượng thấp cỡ ppb với độ xác cao Việc xác định hàm lượng chì loại kem dưỡng da cần thiết Việt Nam đề tài nghiên cứu Xuất phát từ yêu cầu thực tế cấp bách đó, nhằm góp phần vào công tác kiểm định chất lượng mỹ phẩm, thực đề tài “Nghiên cứu quy trình xác định hàm lượng chì số kem dưỡng da phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử” Trang Huỳnh Văn Dũng Khóa luận tốt nghiệp 3.3.7 Tổng kết điều kiện xử lí mẫu Sau khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình xử lí mẫu đề nghị quy trình xử lí mẫu kem dưỡng da sau: Cân xác gam mẫu kem dưỡng da cho vào bình phá mẫu Thêm tiếp vào bình mL dung dịch HNO3 đặc lắc cho tan Thêm tiếp vào bình mL dung dịch HClO4 đặc mL dung dịch H2O2 30% Lắp bình kjeldahl vào hệ thống chỉnh mức nhiệt độ 6, thời gian phá mẫu 80 phút Để cho dung dịch nguội định mức đến 25 mL đem đo độ hấp thụ Trang 38 Huỳnh Văn Dũng Khóa luận tốt nghiệp 3.4 Khảo sát hệ số thu hồi quy trình xử lí mẫu Để đánh giá hệ số thu hồi tiến hành phá mẫu mẫu chứa gam kem dưỡng da TL theo điều kiện tối ưu Đồng thời thêm vào mẫu 0; 0,2; 0,3; 0,5; 0,7; 0,8 ppm dung dịch chì chuẩn sau tiến hành phá mẫu sau đo định mức đến 25 mL dung dịch HNO 1% đo cường độ hấp thụ Kết thể bảng 3.16 phụ lục 1.1 Bảng 3.16 Khảo sát hệ số thu hồi mẫu kem TL Mẫu TL TL TL Nồng độ thêm Nồng độ trung Nồng độ Pb Hệ số thu chuẩn (ppm) bình (ppm) thu hồi (ppm) hồi 0,295 ± 0,025 0,2 0,515 ± 0,018 0,21960 1,09803 0,3 0,559 ± 0,027 0,26341 0,87806 0,5 0,788 ± 0,041 0,49288 0,985762 0,7 0,925 ± 0,082 0,62979 0,899702 0,8 1,006 ± 0,024 0,71084 0,88856 0,307 ± 0,081 0,2 0,52 ± 0,15 0,21249 1,06248 0,3 0,564 ± 0,084 0,25684 0,85615 0,5 0,78 ± 0,11 0,47267 0,94535 0,7 0,95 ± 0,11 0,64019 0,91456 0,8 1,07± 0,21 0,76615 0,95769 0,294 ± 0,092 0.2 0,514 ± 0,043 0,21945 1,09725 0.3 0,569 ± 0,016 0,27486 0,91622 0,5 0,787 ± 0,055 0,49288 0,98576 0.7 0,929 ± 0,043 0,63576 0,90823 0.8 1,013 ± 0,098 0,71900 0,89876 Trang 39 Huỳnh Văn Dũng Khóa luận tốt nghiệp Hệ số thu hồi quy trình chấp nhận nằm khoảng từ 85109 % chấp nhận quy trình cho mẫu thật Do điều kiện thời gian hóa chất hai mẫu kem VN HQ tiến hành thêm điểm chuẩn Mẫu Nồng độ thêm chuẩn (ppm) Nồng độ trung bình (ppm) 0,199± 0,073 0,2 0,3778 ± 0,059 0,189 ± 0,077 0,2 0,371 ± 0,015 0,185 ± 0,069 0,2 0,369 ± 0,054 VN VN VN Nồng độ Pb thu hồi (ppm) Hệ số thu hồi 0,17802 0,89010 0,18203 0,91018 0,18484 0,92424 Bảng 3.17 Khảo sát hệ số thu hồi mẫu kem VN Trang 40 Huỳnh Văn Dũng Khóa luận tốt nghiệp Bảng 3.18 Khảo sát hệ số thu hồi mẫu kem HQ Mẫu Nồng độ thêm chuẩn (ppm) Nồng độ trung bình (ppm) 0,041 ± 0,030 0,2 0,216 ± 0,066 0,039 ± 0,081 0,2 0,233 ± 0,022 0,046 ± 0,055 0,2 0,2380 ± 0,064 HQ Nồng độ Pb thu hồi (ppm) Hệ số thu hồi 0,17584 0,87924 0,19435 0,97176 0.19248 0.96243 HQ HQ Hệ số thu hồi hai mẫu kem VN HQ nằm khoảng 87 – 97 % cao nên chấp nhận quy trình vào phân tích mẫu thật 3.5 Kết phân tích mẫu kem dưỡng da Dựa vào kết phân tích mục 3.4, ta có bảng kết sau: Bảng 3.19 Kết phân tích kem dưỡng da Mẫu TL VN HQ Nồng độ Pb2+xác định (ppm) 0,454375 0,423977 0,451137 0,199945 0,188828 0,184593 0,040581 0,039053 0,045520 Hàm lượng Pb kem dưỡng da (mg.kg-1) 11,3593 10,5994 11,2784 Trung bình Kết Luận 11,1 ± 1,0 Đạt chuẩn Nhỏ LOD Nhỏ LOD Trang 41 Đạt chuẩn Đạt chuẩn Huỳnh Văn Dũng Khóa luận tốt nghiệp Theo quy định cục quản lí Dược Việt Nam, giới hạn chì mỹ phẩm nói chung không vượt 20 ppm.[2] Vì mẫu kem dưỡng da nằm mức cho phép Việt Nam CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN – ĐỀ NGHỊ 4.1 Kết luận Sau trình nghiên cứu thực đề tài “Nghiên cứu quy trình xác định chì số kem dưỡng da phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử “ có kết sau: Chọn điều kiện tối ưu cho trình đo phổ hấp thụ nguyên tử Pb máy F-AAS: Các thông số Các điều kiện lựa chọn Bước sóng 217,0 nm Cường độ dòng đèn cathode rỗng 75 % Độ rộng khe đo 0,5 nm Trang 42 Huỳnh Văn Dũng Khóa luận tốt nghiệp Lưu lượng khí đốt C H 1,3 lít.phút-1 Chiều cao đèn nguyên tử hóa mm Xác định đường chuẩn giá trị LOD LOQ Tên Phương trình hồi quy A i = (0,0016 ± 0,0018 ) Chì +(0,01826 ± 0,00015).C Pb Khoảng tuyến tính Hệ số lập phương trình tương quan hồi quy đường hồi quy 0,2−20 ppm R2 = 0,99997 Đề nghị quy trình xử lí mẫu kem dưỡng da Cân xác gam mẫu kem dưỡng da cho vào bình phá mẫu Thêm tiếp vào bình mL dung dịch HNO3 đặc lắc cho tan Thêm tiếp vào bình mL dung dịch HClO4 đặc mL dung dịch H2O2 30% Lắp bình kjeldahl vào hệ thống chỉnh mức nhiệt độ 6, thời gian phá43 mẫu 80 phút Trang LOD LOQ 0,20 0,65 ppm ppm Huỳnh Văn Dũng Khóa luận tốt nghiệp Phân tích hàm lượng chì số mẫu kem dưỡng da nằm khoảng cho phép Việt Nam Mẫu TL VN HQ Hàm lượng Pb kem dưỡng da (mg.kg1 ) 11,1 ± 1,0 Nhỏ LOD Nhỏ LOD 4.2 Đề nghị Trong quy trình xác định hàm lượng chì dùng để xác định chì số kem dưỡng da khác Tuy nhiên cần phải nghiên cứu thêm quy trình phá mẫu kem dưỡng da dạng bột cách phá mẫu khác để hệ số thu hồi đạt hiệu tốt TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt [1] Lê Huy Bá (2006), Độc học môi trường, tập 2, NXB Đại học Quốc gia Tp HCM [2] Bộ Y tế, Cục quản lí Dược (2011), Thông tư 06/2011/TT-BYT, phụ lục số 06-MP, 01MP, Hà Nội [3] Lê Thị Hương Hoa (2013), Nghiên cứu xây dựng quy trình phát hàm lượng số chất bị cấm sử dụng mỹ phẩm, luận án tiến sĩ dược học Đại học Dược Hà Nội, Hà Nội [4] Nguyễn Văn Long (2010), Mỹ phẩm, chuyên đề tự chọn, Đại học Dược Hà Nội, Hà Nội Trang 44 Huỳnh Văn Dũng Khóa luận tốt nghiệp [5] Phạm Luận (2000), Giáo trình sở phương pháp kỹ thuật chuẩn bị mẫu phân tích, ĐH KHTN – ĐHQG Hà Nội [6] Phạm Luận (2006), Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử, ĐH KHTN – ĐHQG Hà Nội [7] Hoàng Nhâm (2000), Hóa học vô cơ, tập 3, Nhà xuất Giáo dục Hà Nội [8] Đào Ngọc Phong (1997), Vệ sinh môi trường-dịch tể, tập 1, nhà xuất Y học, Hà Nội [9] Nguyễn Đức Vận (2006), Hóa vô cơ, tập 2, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật [10] Tạ Thị Thảo (2006), Bài Giảng Chuyên Đề Thống Kê Trong Hóa Phân Tích, ĐH KHTN – ĐHQG Hà Nội Tiếng Anh [11] Aline Rodrigues, Soares, Clesia Cristina Nascentes, (2013) “Development of a simple method for the determination of lead in lipstick using alkaline solubilization and graphite furnace atomic absorption spectrometry”, Talanta, Vol 105, P 272–277 [12] Álvaro T Duarte, Aline R Borges, Ariane V Zmozinski, Morgana B Dessuy, Bernhard Welz, Jailson B de Andrade, Maria Goreti R Vale (2016), “Determination of lead in biomass and products of the pyrolysis process by direct solid or liquid sample analysis using HR-CS GF AAS”, Talanta Vol 146, P 166–174 [13] ASEAN (2006), “Determination of heavy metals (arsenic, cadmium, lead, and mercury) in cosmetic products” (ACM THA 05, 12/7/2006) [14] Daşbaşı, T., Saçmacı, Ş., Ülgen, A., Kartal, Ş (2014), “A solid phase extraction procedure for the determination of Cd(II) and Pb(II) ions in food and water samples by flame atomic absorption spectrometry”, Food Chemistry, FOCH 16734 [15] Gulson, B.L., Mahaffey, K.R., Jameson, C.W., Mizon, K.J., Korsch, M.J., Cameron, M.A., Eisman, J.A., (1998) “Mobilization of lead from the skeleton during the postnatal period is larger than during pregnancy” J Lab Clin Med 131, 324–329 Trang 45 Huỳnh Văn Dũng Khóa luận tốt nghiệp [16] Jame W Robinson (1970), “Atomic Absorption Spectrophotometry, Marcel deker in Heawork” [17] Mari Ataee, Toraj Ahmadi-Jouibari & Nazir Fattahi (2016), “Application of microwave-assisted dispersive liquid–liquid microextraction and graphite furnace atomic absorption spectrometry for ultra-trace determination of lead and cadmium in cereals and agricultural products” International Journal of Environmental Analytical Chemistry, 96:3, P 271-283 [18] Monica Panigati, Maria Piccone, Giuseppe D’Alfonso, Marica Orioli, Marina Carini (2002), “Determination of lead and cadmium in titanium dioxide by differential pulse anodic stripping voltammetry”, Talanta, Vol 58, P 481–488 [19] Nalin Ratnarathorn, Orawon Chailapakul, Wijitar Dungchai (2014), “Highly sensitive colorimetric detection of lead using maleic acid functionalized gold nanoparticle”, Talanta, Vol 132, P 613-618 [20] Recai I:nam, Gu¨ler Somer Gazi Uni6ersitesi, Fen-Edebiyat Faku¨ltesi, Kimya Bo¨lu¨mu¨(1998), “Simultaneous determination of selenium and lead in whole blood samples by differential pulse polarography” Talanta, Vol 46, P 1347-1355 [21] Sandra Cerovac, Valéria Guzsvány, Zoltán Kónya, Amir M Ashrafi, Ivan Švancara, Sr đan Ron čevi ć, Ákos Kukovecz, Bo žo Dalmacija, Karel Vyt řas (2015), “Trace level voltammetric determination of lead and cadmium in sediment pore water by a bismuthoxychloride particle-multiwalled carbon nanotube composite modifi ed glassy carbon electrode” Talanta, Vol 134, P 640-649 [22] Somenath Mitra, 2003 “Sample Preparation Techniques in Analytical Chemistry” Wiley-Interscience USA [24] Thermo Scientific (2008), Ice 3000 Series AA Spectrometers Operators Manuals, Version 2.0, Chapter Trang 46 Huỳnh Văn Dũng Khóa luận tốt nghiệp [23] Tavakol Heidari Shayesteh & Farzad Khajavi & Abolfazl Ghafuri Khosroshahi & Reza Mahjub (2016), “Development and validation of a novel, simple, and accurate spectrophotometric method for the determination of lead in human serum”, Environ Monit Assess 188:7 [25] Wendy Chu, Yuanchao Zhang, Da Li, Colin J Barrow, Hongbin Wang, Wenrong Yang (2015), “A biomimetic sensor for the detection of lead in water” Biosensors and Bioelectronics 67, P.621-624 [26] Yanyan Han, Yan Li, Wei Si, Dong Wei, Zhenxing Yao, Xianpeng Zheng, Bin Du, Qin Wei (2011), “Simultaneous determination of Cu2+, Zn2+, Cd2+, Hg2+ and Pb2+ by using second-derivative spectrophotometry method” Talanta, Vol 79, P 1546-1551 Trang 47 PHỤ LỤC Bảng 1.1 Chi tiết khảo sát hệ số thu hồi mẫu kem TL Nồng độ Mẫu thêm Độ hấp chuẩn thụ (A) (ppm) TL Độ hấp thụ trung bình (A) Nồng độ Nồng độ trung Pb thu Hệ số bình hồi thu hồi (ppm) (ppm) 0,00692 0,29025 0,00722 0,30668 0,295 0,00689 0,28861 ± 0,025 0,2 0,01089 0,50767 0,2 0,01101 0,51424 0,515 0,2 0,01116 0,55202 ± 0,018 0,3 0,01171 0,55257 0,3 0,01205 0,57119 0,559 0,3 0,01170 0,55202 ± 0,027 0,5 0,01601 0,78806 0,5 0,01571 0,77163 0,788 0,5 0,01705 0,80449 ± 0,041 0,7 0,01909 0,95674 0,7 0,01855 0,92716 0,925 0,7 0,01789 0,891019 ± 0,082 0,8 0,02011 1,01259 0,8 0,01979 0,99507 1,006 0,8 0,02007 1,01041 ± 0,024 i 0,21960 1,09803 0,26341 0,87806 0,49288 0,985762 0,62979 0,899702 0,71084 0,88856 TL 0,00752 0,32316 0,00762 0,32858 0,307 0,00655 0,27009 ± 0,081 0,2 0,01212 0,57519 0,2 0,01123 0,52639 0,52 0,2 0,00997 0,45777 ± 0,15 0,3 0,01211 0,3 0,01123 0,3 0,01241 0,21249 1,06248 0,25684 0,85615 0,47267 0,94535 0,64019 0,91456 0,76615 0,95769 0,57464 0,52639 0,59134 0,564 ± 0,084 0,83795 0,5 0,01692 0,5 0,01552 0,5 0,01514 0,76128 0,76495 0,78 ± 0,11 0,96391 0,7 0,01922 0,89698 0,7 0,01799 0,98154 0,7 0,01954 0,95 ± 0,11 1,12272 0,8 0,02212 1,12272 0,8 0,02212 0,97486 0,8 0,01942 1,07 ± 0,21 ii TL 0,00762 0,32875 0,00707 0,29885 0,294 0,00627 0,25503 ± 0,092 0.2 0,01112 0,52042 0.2 0,01123 0,52646 0,514 0.2 0,01064 0,49414 ± 0,043 0.3 0,01191 0.3 0,01198 0.3 0,01214 0,21945 1,09725 0,27486 0,91622 0,49288 0,98576 0,63576 0,90823 0,71900 0,89876 0,56359 0,56747 0,57612 0,569 ± 0,016 0,77771 0,5 0,01582 0,5 0,01573 0,5 0,01642 0,77278 0,81369 0,787 ± 0,055 0,95246 0,7 0,01901 0,91889 0.7 0,01839 0,92995 0.7 0,01860 0,929 ± 0,043 1,00213 0.8 0,01991 1,05701 0.8 0,02092 0,98050 0.8 0,01952 1,013 ± 0.098 iii Bảng 1.2 Chi tiết khảo sát hệ số thu hồi mẫu kem VN Mẫu Nồng độ thêm chuẩn (ppm) Độ hấp thụ (A) Độ hấp thụ trung bình (A) VN 0,00482 0,17535 0,00512 0,19189 0,199 0,00586 0,23247 ± 0,073 0,2 0,00882 0,39435 0,2 0,00872 0,38888 0,2 0,00802 0,35054 0,00443 0,15399 0,00552 0,21363 0,189 0,00525 0,19885 ± 0,077 0,2 0,00852 0,37793 0,2 0,00831 0,36642 0,371 0,2 0,00834 0,36823 ± 0,015 0,00451 0,15871 0,00492 0,18077 0,185 0,00553 0,21429 ± 0,069 0,2 0.00811 0,35553 0,2 0.00881 0,39425 0,369 0,2 0.00816 0,35854 ± 0,054 VN VN iv Nồng độ trung bình (ppm) 0,3778 Nồng độ Pb thu hồi (ppm) Hệ số thu hồi 0,17802 0,89010 0,18203 0,91018 0,18484 0,92424 ± 0,059 Bảng 1.3 Chi tiết khảo sát hệ số thu hồi mẫu kem HQ Mẫu VN VN VN Nồng độ thêm chuẩn (ppm) Độ hấp thụ (A) Độ hấp thụ trung bình (A) 0,00482 0,17535 0,00512 0,19189 0,199 0,00586 0,23247 ± 0,073 0,2 0,00882 0,39435 0,2 0,00872 0,38888 0,3778 0,2 0,00802 0,35054 ± 0,059 0,00443 0,15399 0,00552 0,21363 0,189 0,00525 0,19885 ± 0,077 0,2 0,00852 0,2 0,00831 0,2 0,00834 0,00451 0,15871 0,00492 0,18077 0,185 0,00553 0,21429 ± 0,069 0,2 0,00811 0,35553 0,2 0,00881 0,39425 0,2 0,00816 Nồng độ trung bình (ppm) Nồng độ Pb thu hồi (ppm) Hệ số thu hồi 0,17802 0,89010 0,18203 0,91018 0,37793 0,36642 0,36823 0,35854 v 0,371 ± 0,015 0,369 ± 0,054 0,18484 0,92424 [...]... ETA-AAS v Một số công trình nghiên cứu xác định chì bằng phương pháp AAS: Tác giả Lê Thị Hường Thoa vào năm 2013 đã thực hiện luận văn “ Nghiên cứu xây dựng quy trình phát triển và xác định hàm lượng một số chất bị cấm sử dụng trong mỹ phẩm” đã xác định chì bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử kết quả thu được phương trình hồi qui là: y = 0,0059 x + 0,0121 với hệ số tương quan đường hồi quy R2 = 0,9995... pháp Hệ số thu hồi được tính theo công thức: H%= Trong đó: X tc -X 100% Xc H%: hệ số thu hồi (%) X tc : Hàm lượng chì trong mẫu đã thêm chuẩn (ppm) X : Hàm lượng chì trong mẫu chưa thêm chuẩn (ppm) X c : Hàm lượng chì chuẩn thêm vào (ppm) 2.3.5 Phân tích định lượng mẫu kem dưỡng da Hiện nay ngoài thị trường có rất nhiều mẫu kem dưỡng da với nguồn gốc khác nhau Việc đảm bảo hàm lượng chì trong mẫu kem. .. 2 Trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử, ngọn lửa là nơi tạo ra đám hơi nguyên tử tự do của nguyên tố phân tích có trong mẫu, nó là môi trường hấp thụ Ngọn lửa có nhiệm vụ hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu phân tích tạo ra đám hơi của các nguyên tử tự do của chất phân tích có khả năng hấp thụ bức xạ đơn sắc để tạo ra phổ hấp thụ nguyên tử Lưu lượng khí đốt là yếu tố quy t định nhiệt độ ngọn lửa Vì thế bằng. .. vào năm 2014 đã sử dụng phương pháp quang phổ UV-Vis kết hợp kính hiển vi điện tử TEM xác định hàm lượng chì bằng phương pháp đo màu giữa chì với axit maleic cho khoảng tuyến tính trong khoảng 0,0 – 10 µg.L-1 (R2 = 0,990) Giới hạn phát hiện được tìm thấy tại 0,5 μg.L-1 bằng mắt thường.[19] Phương pháp quang phổ UV-Vis cũng được Wendy Chu và cộng sự dùng để xác định hàm lượng chì trong nước vào năm 2015,... áp dụng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa và xử lí mẫu bằng dung dịch kiềm để xác định chì trong son môi, giá trị LOD và LOQ lần lượt là 1,01 µg.L-1 và 1,73 µg.L-1 [11] Trang 10 Huỳnh Văn Dũng Khóa luận tốt nghiệp Phương pháp chiết pha rắn vào năm 2014 đã được Teslima Da başı cùng cộng sự kết hợp với định lượng bởi phổ hấp thụ nguyên tử hóa mẫu bằng ngọn lửa xác định đồng thời chì và... 3.1.1 Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa và lưu lượng khí đốt C2H2 Theo cookbook của hãng Thermo Scientific[17] cho thấy phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của chì trên hệ thống thiết bị máy quang phổ hấp thụ nguyên tử của Thermo Scientific sẽ cho kết quả tốt nhất với các thông số máy được trình bày ở bảng 3.1 Bảng 3.1 Các điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử của chì Các thông số Các điều kiện được lựa chọn... pic Phương pháp này có độ nhạy và chính xác cao, xác định được nhiều nguyên tố trong khoảng nồng độ 10-9 đến 10-6 mol.L-1 trong thời gian ngắn Năm 2002 Monica Panigati và các cộng sự xác định trong mỹ phẩm với hàm lượng chì trong mẫu Hombitan LW là 6,0 µg.L-1 với độ lệch chuẩn là 0,5 [18] Năm 2015 Sandra Cerovac và các cộng sự đã xác định đồng thời chì và cadimi trong lớp nước trầm tích bằng phương pháp. .. điểm kem dưỡng da là dùng ngoài da và dùng thường xuyên, lâu dài nên thường chì sẽ tích lũy dần bên trong cơ thể dẫn đến những hệ lụy về sức khỏe hết sức nghiêm trọng Vì vậy việc xác định và kiểm tra giới hạn chì là hết sức quan trọng Theo quy định của cục quản lí Dược Việt Nam, giới hạn chì trong mỹ phẩm nói chung là không được vượt quá 20 ppm.[2] 1.4 Một số phương pháp định lượng Chì 1.4.1 Phương pháp. .. tử hấp thụ những bức xạ có bước sóng 217,00 nm và 283,30 nm cho phổ hấp thụ đặc trưng, có độ nhạy cao Đặc tính này đã được ứng dụng để phân tích lượng nhỏ chì trong mẫu bằng phương pháp AAS 1.1.2 Chì trong tự nhiên, sản xuất và đời sống Chì là một trong những kim loại được biết đến từ thời thượng cổ, chì chiếm khoảng 0,002% khối lượng vỏ trái đất (độ sâu vỏ 16km) Trong tự nhiên chì tồn tại chủ yếu trong. .. cao iv Một số kỹ thuật nguyên tử hóa: - Kỹ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa (F-AAS): Dùng năng lượng nhiệt của ngọn lửa đèn khí để đốt cháy một hỗn hợp khí hóa hơi mẫu, tạo đám hơi nguyên tử tự do của mẫu phân tích [5] - Kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa (ETA-AAS): Nguyên tử hóa trong khoảng thời gian rất ngắn nhở năng lượng của dòng điện công suất lớn trong môi trường khí trơ để nguyên tử hóa